川菊止痛胶囊的质量标准研究

目的 建立川菊止痛胶囊质量标准。方法 采用薄层色谱法对复方中柴胡、菊花进行定性鉴别。HPLC同时测定制剂中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素及甘草苷含量,色谱柱：Kromasil 100-5C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为280 nm;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：10 μL。结果 薄层色谱斑点清晰且阴性样品无干扰。甘草苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷及汉黄芩素分别在10.7~107 μg·mL^-1、12.12~121.2 μg·mL^-1、11.2~112 μg·mL^-1、10.02~100.2 μg·mL^-1、10.32~103.2 μg·mL^-1内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验RSD均<1.8%,加样回收率分别为98.34%~101.77%（RSD=1.28%,n=6）、98.69%~101.36%（RSD=1.01%,n=6）、98.46%~101.06%（RSD=0.92%,n=6）、98.67%~101.33%（RSD=1.17%,n=6）、98.43%~100.79%（RSD=0.92%,n=6）。结论 本研究建立的质量标准方法准确、简便,可用于川菊止痛胶囊的质量控制,且所建立的菊花、柴胡薄层鉴别方法可供其他含有二药的复方标准建立作参考。     

银桂抗炎合剂质量标准研究

目的 建立银桂抗炎合剂的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中的丹参、紫花地丁进行定性鉴别,采用HPLC对主要有效成分盐酸小檗碱进行含量测定。结果 丹参、紫花地丁的薄层色谱法鉴别专属性强,阴性无干扰;含量测定结果显示,盐酸小檗碱浓度在7.80~78.00 μg·mL^-1（r=0.999 3）内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.09%（n=6）,RSD=1.09%。结论 本方法简便、专属性强,重复性好,可用于银桂抗炎合剂的质量控制。     

HPLC测定肾炎宁片中大黄酸、大黄素、大黄酚及雷公藤甲素的含量

目的 建立HPLC测定肾炎宁片中大黄酸、大黄素、大黄酚及雷公藤甲素的含量。方法 大黄酸、大黄素、大黄酚的测定采用流动相为甲醇-0.1%磷酸（70∶30）,检测波长为254 nm;雷公藤甲素采用流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长为220 nm;两者均采用Lichrospher-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 mm）,流速均为1.0 ml·min^-1。结果 大黄酸、大黄素、大黄酚以及雷公藤甲素分别在1.83~14.64 μg·ml^-1（r=0.999 9）,2.895~23.16 μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.625~61.00 μg·ml^-1 （r=0.999 8）以及1.52~24.32 μg·ml^-1（r=0.999 6）内与峰面积呈良好的线性关系,大黄酸平均回收率为103.2%,RSD=1.73% （n=9）;大黄素平均回收率为98.6%,RSD=3.94%（n=9）;大黄酚平均回收率为98.3%,RSD=2.54%（n=9）;雷公藤甲素平均回收率为99.61%,RSD=2.83%（n=9）。结论 本方法准确、可靠、专属性强,可作为该制剂的定量控制方法。     

畲药食凉茶HPLC特征图谱和4种成分含量测定

目的 采用HPLC建立畲药食凉茶的特征图谱,并同时测定4种成分的含量。方法 以芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山柰素为对照品;采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温30 ℃;乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长360 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对结果进行分析。结果 建立了食凉茶的特征图谱,确定5个共有峰。芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山柰素的线性范围分别为4.525~452.8 μg·mL^-1（r=0.999 9）,8.096~809.6 μg·mL^-1（r=1.000 0）,0.654~85.15 μg·mL^-1（r=1.000 0）,2.048~ 136.6 μg·mL^-1 （r=1.000 0）;平均加样回收率分别为100.51%（n=6,RSD=0.43%）,100.19%（n=6,RSD=0.88%）,99.98%（n=6,RSD=0.77%）,100.26%（n=6,RSD=0.69%）。结论 所建立的特征图谱相关性强,可结合4种成分含量测定全面控制畲药食凉茶的质量,为其规范使用提供科学依据。     

CO2超临界流体色谱法同时测定莪术油中3个倍半萜类成分的含量

目的 建立CO₂超临界流体色谱法测定莪术油中呋喃二烯、牻牛儿酮和莪术二酮含量的方法。方法 采用ACQUITY UPC² HSS C₁₈ SB色谱柱（3.0 mm×150 mm,1.8 μm）,以CO₂-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 000 psi。结果 呋喃二烯在2.67~1 337.26μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为97.94%（n=6,RSD=1.50%）。牻牛儿酮在2.77~1 386.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为96.07%（n=6,RSD=1.68%）;莪术二酮在6.99~3 493.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为99.33%（n=6,RSD=1.88%）。结论 本方法快捷准确、稳定且绿色环保,可用于莪术油中上述3个倍半萜类成分的质量控制。     

藏药石榴莲花散中鞣花酸和胡椒碱含量测定方法研究

目的： 建立藏药石榴莲花散中鞣花酸和胡椒碱含量测定方法,以完善其质量标准。方法： 采用高效液相色谱法测定制剂中石榴子和诃子的鞣花酸含量,采用ODS-2 HYPERSIL C₁₈色谱柱（4.6 mm×250mm,5 μm）,以乙腈-0.2%磷酸（15：85）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃;采用高效液相色谱法测定制剂中荜茇的胡椒碱含量,采用ODS-2 HYPERSIL C₁₈色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）,以乙腈-水（40：60）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长343 nm,柱温30℃。结果： 鞣花酸进样量在5.065~25.325 μg范围内呈良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为97.5%,RSD=1.5%（n=6）;胡椒碱进样量在10.414~52.071 μg范围内呈良好线性关系（r=1.0000）,平均回收率为99.6%,RSD=0.6%（n=6）。结论： 该方法可准确测定石榴莲花散中鞣花酸和胡椒碱的含量,有助于提高石榴莲花散的质量标准。     

HPLC法同时测定莱阳梨止咳颗粒、糖浆中的盐酸麻黄碱、绿原酸、苯甲酸的含量

目的 建立HPLC法测定莱阳梨止咳颗粒、糖浆中盐酸麻黄碱、绿原酸、苯甲酸的含量。方法 Agilent C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱;检测波长：选用210 nm（盐酸麻黄碱）,327 nm（绿原酸）, 230 nm（苯甲酸）;柱温：30 ℃;流速：1 mL·min^-1,进样量10 µL。结果 盐酸麻黄碱、绿原酸、苯甲酸的含量浓度分别在0.0622～0.6223、0.0116～0.1159、0.2123～5.3075（莱阳梨止咳颗粒）、1.0615～6.3690（莱阳梨止咳口服液）µg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,1.0000,1.0000,0.9999);莱阳梨止咳颗粒平均加样回收率分别为97.85%、95.32%、96.62%（n=6）;莱阳梨止咳糖浆平均加样回收率分别为94.19%、95.24%、97.74%（n=6）。结论 所建立的测定方法简便、准确、重复性好、专属性强,可同时测定莱阳梨止咳颗粒、糖浆中的3种成分的含量。     

HPLC法同时测定跌打丸中3种有效成分的含量

目的 探讨建立同时测定跌打丸中芍药苷、川续断皂苷Ⅵ和丹皮酚含量的方法。方法 采用Agilent ZORBAX C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流速为0.8 mL·min^-1,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长为230,212,274 nm。结果 芍药苷进样量在0.514 8~1.544 5 μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为97.01%（RSD=0.94%,n=6）。川续断皂苷Ⅵ在3.023 8~9.071 4 μg线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为98.44%（RSD=0.26%,n=6）。丹皮酚在0.101 2~0.303 6 μg线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为97.84%（RSD=0.42%,n=6）。结论 建立的方法简便可行,重复性好,灵敏度高,可有效控制跌打丸的质量。     

HPLC法测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

摘 要 目的:建立HPLC测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法,为该制剂的质量控制提供依据。方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-含0.3%三乙胺的0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节至pH=3.0）(5∶95)为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,波长：207 nm。结果:盐酸麻黄碱在64～640 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为101.66%,RSD为2.59%(n=6);盐酸伪麻黄碱在31.8～318 μg·ml^-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.70%,RSD为1.58%(n=6)。结论:该法简便易行,结果准确,可用于大青龙汤颗粒剂的质量控制。     

UPLC-QDa测定乳果糖口服溶液中乳果糖及其有关物质含量

目的 采用UPLC-QDa测定乳果糖口服溶液中乳果糖的含量及其有关物质塔格糖、果糖、半乳糖、依匹乳糖、乳糖的含量。方法 采用ACQUITY UPLC BEH Amide（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱，以水（含0.1%二乙胺，500 ng·mL^-1盐酸胍）和乙腈（含0.1%二乙胺，500 ng·mL^-1盐酸胍）为流动相，梯度洗脱，流速0.6 mL·min^-1，电喷雾离子化（ESI），负极性下SIR模式采集。结果 塔格糖、果糖、依匹乳糖、乳果糖的定量限分别为0.5，0.5，0.2，0.2 μg·mL^-1，乳糖和半乳糖的检测限分别为0.2，2 μg·mL^-1；塔格糖、果糖、半乳糖、依匹乳糖、乳果糖、乳糖分别在5.1~123.2，4.9~117.8，5.4~129.8，5.2~125.0，5.0~119.9和5.0~121.2 μg·mL^-1内呈良好的线性关系，r均 ≥ 0.995；平均加样回收率均为90%~107%（n=6）；方法仪器精密度良好，峰面积RSD均<2.8%（n=5）。2个不同厂家生产的乳果糖口服溶液中乳果糖的含量和有关物质塔格糖、果糖、半乳糖、依匹乳糖、乳糖的含量均符合中国药典2015年版规定，并与中国药典方法结果基本一致。结论 该方法可用于乳果糖口服溶液中乳果糖和有关物质含量的检测分析。     

HPLC同时测定不同产地番石榴叶药材中4种黄酮类成分含量

目的 建立同时测定不同产地番石榴叶药材中金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素含量的方法。方法 采用色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸水（梯度洗脱）,流速为1 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为360 nm,进样量10µL。结果 金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素检测进样量线性范围分别为0.155~3.100 μg （r=1.000 0）,0.159~3.182 μg （r=0.999 8）,0.180~3.601 μg （r=0.999 8）,0.007~0.135 μg （r=1.000 0）;精密度,稳定性,重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为100.32%（RSD=1.44%,n=6）,97.79%（RSD=1.11%,n=6）,100.73%（RSD=1.43%,n=6）,98.33%（RSD=1.48%,n=6）,10批不同产地的番石榴叶药材中4种黄酮类成分含量差异较大。结论 该方法简便、专属性强、准确度高、重复性好,可用于不同产地番石榴叶药材的质量控制。     

HPLC双波长法测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙和氢氯噻嗪的含量

目的 建立HPLC双波长法测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙和氢氯噻嗪的含量。方法 采用Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以含0.1%辛烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（96：4）为流动相A,以甲醇为流动相B,采用梯度洗脱,柱温为35℃,检测波长泛酸钙200 nm、氢氯噻嗪275 nm,流速为1.0 mL·min^-1,进样量为10 μL。结果 泛酸钙和氢氯噻嗪分别在0.025~0.5 μg（r=0.999 6）和0.16~3.2 μg（r=1.000 0）内线性关系良好;平均加样回收率（n=9）分别为101.2%（RSD=0.47%）和101.6%（RSD=0.49%）。结论 本法精密度好,结果准确可靠,适用于该制剂的质量检验分析。     

藏药六味木香丸的定性定量检测方法研究

目的： 建立藏药六味木香丸的定性定量检测方法,为质量标准修订提供参考。方法：采用TLC法对藏药六味木香丸中木香、石榴子、余甘子和荜茇进行定性鉴别;采用HPLC法测定藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量,使用C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-水（65∶35）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长225 nm,柱温25℃。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性样品无干扰。木香烃内酯质量浓度在12~60 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率（n=6）为98.8%,RSD=1.6%;去氢木香烃内酯质量浓度在17~85 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率（n=6）为99.8%,RSD=1.4%。结论：所建立的方法准确、可靠,专属性强,可用于六味木香丸的质量控制。     

盐酸溴己新滴鼻剂的研制及含量测定与透皮性能评价

目的 研究盐酸溴己新滴鼻剂的制备工艺,采用HPLC法测定主药盐酸溴己新的含量并考察其体外透皮效果。方法 采用分散法制备盐酸溴己新滴鼻剂;流动相为甲醇-醋酸溶液（55：45）,流速1.0 ml/min,检测波长为247 nm,柱温30℃;以KM小鼠为模型进行体外透皮试验。结果 盐酸溴己新滴鼻剂为混悬型液体制剂,在37.44~187.2 μg/ml范围内,盐酸溴己新线性关系良好,回归方程为Y=11.996X+124.6（r=0.999 9）,低、中、高三种浓度的平均回收率分别为104.00%、101.59%、98.51%,RSD为0.89%、1.35%、0.35%（n=9）;24 h体外透皮试验累积透过率为60.29%。结论 该制剂处方合理,工艺可行,含量测定方法准确可靠。     

HPLC-ELSD法测定四季青中三萜及其皂苷的含量

目的建立同时测定四季青中3种三萜及其皂苷——长梗冬青苷、地榆皂苷I和救必应酸含量的HPLC分析方法。方法C₁₈柱；流动相：甲醇-水（59∶41）；流速1.0 mL·min^-1；检测器：Sedex 55蒸发光散射检测器。结果线性范围为长梗冬青苷2.56～25.60　μg（r=0.999.2），地榆皂苷I 1.64～16.40μg（r=0.998　2）和救必应酸3.74～37.40　μg（r=0.999.4）。平均加样回收率为长梗冬青苷96.3%, RSD　1.6%　(n=5); 地榆皂苷I 97.3%, RSD　3.8% (n=5)；救必应酸97.7%, RSD2.1%　(n=5)。3个化合物的精密度RSD　(n=6)均<4%; 重现性RSD　(n=6)均<5%。结论本方法简便、有效、可行，可用于四季青三萜及其皂苷的含量测定。     

HPLC同时测定斑蝥酸钠维生素B6注射液中斑蝥酸钠和维生素B6的含量

目的 建立斑蝥酸钠维生素B₆注射液中斑蝥酸钠和维生素B₆含量的同时测定方法。方法 采用HPLC，色谱柱为Syncronis C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH值至2.6）-乙腈，梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为193，290 nm，波长切换法，柱温：30℃。结果 斑蝥酸钠回归方程为Y=1.926X+0.010（r=0.999 7），在0.064 6~0.322 8 mg·mL^-1内斑蝥酸钠与峰面积的线性关系良好，平均回收率为98.9%，RSD为1.2%（n=9）。维生素B₆回归方程为Y=24.153X+0.670（r=0.999 9），在0.535 9~2.679 7 mg·mL^-1内维生素B₆与峰面积的线性关系良好，平均回收率为100.2%，RSD为1.0%（n=9）；仪器精密度、稳定性和重复性试验的RSD均<2.0%。结论 所建立的方法结果准确、重复性好，可用于斑蝥酸钠维生素B₆注射液的质量控制。     

HPLC同时测定坤泰胶囊中毛蕊花糖苷、芍药苷和黄芩苷含量

目的 建立HPLC同时测定坤泰胶囊中毛蕊花糖苷、芍药苷和黄芩苷含量的方法，为完善现有质量标准提供参考。方法 采用Phenomsil C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱；以乙腈为流动相A，以0.1%乙酸为流动相B，采用梯度洗脱；流速为1.0 mL·min^-1；柱温为35℃；毛蕊花糖苷的检测波长为334 nm，芍药苷检测波长为230 nm，黄芩苷的检测波长为280 nm。结果 毛蕊花糖苷在3.27~32.68 μg·mL^-1内线性关系良好，平均回收率为98.4%，RSD为0.68%（n=6）；芍药苷在17.65~176.51μg·mL^-1内线性关系良好，平均回收率为99.2%，RSD为1.08%（n=6）；黄芩苷在48.78~487.77 μg·mL^-1内线性关系良好，平均回收率为97.7%，RSD为0.87%（n=6）。结论 该方法简便、快捷、结果准确、重复性好，可应用于坤泰胶囊的质量控制。     

HPLC法测定复方苯海拉明乳膏中盐酸苯海拉明的含量

目的 建立HPLC法测定复方苯海拉明乳膏中盐酸苯海拉明的含量。方法 色谱柱为ACE5C₁₈S/N-A66766柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水-三乙胺（70:30:0.67,用磷酸调pH为6.5）;检测波长设定230 nm;流速设定1.0 ml/min;乳膏经过提取净化后进样20 μl在室温下分析。结果 盐酸苯海拉明在39.52～197.6 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为100.5%（RSD=1.25%,n=9）,重复性结果显示RSD为0.78%（n=6）,所测得盐酸苯海拉明乳膏含量结果为标示量的101.3%、99.83%、99.62%。结论 本方法准确、灵敏、专属性强、重现性好,对复方苯海拉明乳膏质量控制标准的提高具有参考意义。     

尿素乳膏的质量标准研究

目的 制定尿素乳膏的质量标准,进一步控制该制剂的产品质量。方法 参照中国药典2015年版对尿素乳膏中主要成分尿素进行定性鉴别,同时采用DMAB显色法测定其含量。结果 尿素乳膏中尿素鉴别反应呈阳性,尿素含量在0.036 78~0.085 81 mg·ml^-1（r=0.999 5）内与吸光度值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.19%,RSD=0.24%（n=9）。结论 该法操作简单,准确可靠,能有效控制院内制剂尿素乳膏的质量。     

林可霉素利多卡因凝胶含量测定方法的改进

目的 改进林可霉素利多卡因凝胶的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱为Alltima C₁₈柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸调pH值至5.0)-甲醇-乙腈(60∶37∶3);检测波长为214nm;流速为1.0ml/min。结果 盐酸林可霉素和盐酸利多卡因分别在浓度为0.02～0.40mg/ml(r=0.9999,n=6)和0.01～0.32mg/ml(r=1.0000,n=6)范围内呈良好线性关系。盐酸林可霉素和盐酸利多卡因的平均回收率分别为100.3%(RSD为0.62%,n=6)、101.1%(RSD为0.46%,n=6)。结论 该方法操作简便,结果准确,重现性好。