地稔水提液抗氧化活性的紫外光谱快速预测方法

目的 建立基于紫外光谱和偏最小二乘回归算法的地稔水提液抗氧化活性快速预测方法.方法 采用1,1-二苯基-2-苦腈基(DPPH)自由基清除活性表征地稔水提液的抗氧化活性,采集190～600 nm的紫外光谱,通过优化光谱波长范围和预处理方法,建立抗氧化活性与紫外光谱的最优偏最小二乘回归模型.采用Visual Basic开发...     

地稔水提液中6种活性成分含量的近红外光谱快速预测方法研究

目的 研究基于近红外光谱的地稔水提液中6种活性成分含量的快速预测方法。方法 采用HPLC测定地稔水提液中没食子酸、阿魏酸、芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚的含量；采集4 000~10 000 cm^-1的近红外光谱；分别优化光谱预处理方法和波数范围，建立6种活性成分含量与近红外光谱的偏最小二乘回归模型。采用Visual Basic开发应用软件，将所建模型嵌套入软件，为后续待测溶液中6种活性成分含量的快速预测提供工具。结果 基于所开发的应用软件，采集待测溶液的近红外光谱后点击软件中的"预测"按钮，可在20 s内自动计算得到6种活性成分含量的预测结果。验证集中6种活性成分近红外光谱预测含量和HPLC测定含量的相关系数分别为0.966，0.983，0.850，0.946，0.977和0.979，预测均方根误差分别为9.23，0.496，4.07，0.059 6，0.023 4，0.039 9 μg·mL^-1。结论 近红外光谱结合偏最小二乘回归算法可用于准确、快速分析地稔水提液中没食子酸、阿魏酸、芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚的含量，可为地稔的快速质量评价提供依据。     

一阶导数紫外光谱法测定辅酶Q_(10)胶囊的含量

目的 :建立用一阶导数紫外光谱法快速测定辅酶Q10 胶囊含量的方法。方法 :用无水乙醇作溶剂 ,以一阶导数紫外光谱在 2 5 6～ 2 81nm峰 谷间距离D作为定量依据 ,用标准对照法计算含量。结果 :辅酶Q10 浓度在5～ 40 μg/ml之间与一阶导数紫外光谱在 2 5 6～ 2 81nm峰 谷间距离D呈良好线性关系 (r=0 .9999) ,平均回收率为 1 0 1 .1 % ,RSD为 1 .2 % (n =5 )。结论 :此法简便、准确 ,重现性好。     

HPLC法测定中间体7-TACA含量和有关物质

目的 建立有效、简便、快速的高效液相色谱法测定中间体7-氨基-3-(1,2,3-三唑-4-硫代)甲基-头孢环-4-羧酸(7-TACA)的含量和有关物质;方法 色谱柱:C18色谱柱,流动相:0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(95∶5),流速为1.0mL/min,检测波长272 nm,柱温35℃,进样量20 μL;结果 7-TACA在1.00～794.00μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,Y=4×107X-53694,n=8,相关系数r=0.9999.最低检出浓度为0.6 ng/mL,最小定量浓度为0.6 ng/mL.结论 该方法为中间体7-TACA含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法.为成品的质量提供了保证.     

高效液相色谱法同时测定血清中尼莫地平和尼群地平浓度

目的 建立一种同时测定尼莫地平、尼群地平血清浓度的高效液相色谱法.方法 以利眠宁为内标,Shim-Pack CLC-ODS Cts柱(150 mm×6 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇一水(66:34)为流动相.流速为1.2 mL/min,柱温为40℃,乙酸乙酯为提取溶剂,检测波长为237 nm,进样量为20μL.结果 尼莫地平和尼群地平质量浓度在10～300 ng/mL范围内与样品和内标峰面积比值线性关系良好,最低检测质量浓度均为1 ng/mL(S/N>3),提取回收率大于62.2%,符合生物样品分析要求.结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于临床血药浓度检测.     

利巴韦林的含量测定以及人体药代动力学分析

本文建立了简单、快速的HPLC方法测定利巴韦林在人血浆中的含量, 并研究了健康受试者体内利巴韦林片剂的药代动力学。HPLC方法选择C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）, 超纯水为流动相, 柱温为25°C, 检测波长为207nm。在50.4-2016.0ng/mL范围内线性关系良好（r=0.9998）, 最低检测浓度为15ng/mL。低、中、高三个浓度的相对回收率大于90%, 日内精密度小于10%, 日间精密度小于15%。用药代动力学软件WinNonlin进行房室模型分析的结果显示：二室模型能更好地模拟利巴韦林在体内的过程。计算得到的AUC0-t、CL/F和Cmax分别是10807.8 h·ng/mL、64879.5 mL和525.1ng/mL。这些结果为药剂工作者开发利用利巴韦林剂型提供了参考。     

黄灰链霉菌SIIA-A02191产生的多环口山酮类新抗生素Bromoxantholipin

目的 研究海洋链霉菌SIIA-A02191产生的抗菌成分.方法 用有机溶剂萃取发酵液,采用减压快速层析和制备HPLC分离纯化活性化合物,根据化合物的理化性质、紫外光谱、红外光谱、质谱、一维和二维核磁共振谱的测定数据,解析并确证化合物的结构.结果 化合物1为xantholipin的溴代类似物,命名为bromoxantholipin,具有抗MRSA等革兰阳性细菌的强活性,MIC值范围为0.06～0.25μg/mL.结论 化合物1为一新的多环口山酮类抗生素.     

氨咖黄敏胶囊中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检测

目的：建立氨咖黄敏胶囊中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Accerasil C8（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（磷酸氢二钠8.95 g，磷酸二氢钠3.9 g，加水溶解至1 000 mL，加10%四丁基氢氧化铵溶液12 mL），梯度洗脱；流速0.8 mL·min-1；检测波长为240 nm；柱温35 ℃；进样量20 μL。结果：对氨基酚浓度在0.100 5～30.15 μg·mL-1、对氯苯乙酰胺浓度在0.096 6～11.59 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 7)，检测限分别为0.17 ng、0.14 ng，平均回收率分别为101.60%、99.05%（RSD≤0.7% n=9）。结论：该方法专属性好、操作简便、快速准确， 可用于氨咖黄敏胶囊中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检测，可为提高该药的质量控制技术提供参考。     

两株大白鲨鳃部来源青霉生物碱及其生物活性研究r*

目的 探索大白鲨鳃部共附生真菌菌株 Penicillium sp. BP2T2 和 Penicillium sp. TBG2-2 的次生代谢产物。方法 利用柱色谱和高效液相色谱对发酵产物进行分离纯化,综合运用质谱、一维与二维核磁共振谱、比旋光测定和圆二色谱来鉴定化合物结构,采用结晶紫法评价化合物细胞毒活性,采用改良的微孔板法评价卤虫 Artemia salina 致死活性,采用纸片法评价其抗菌活性。结果 从菌株 Penicillium sp. BP2T2 发酵产物中分离鉴定到 1 个生物碱 Meleagrin （1）,从菌株 Penicillium sp. TBG2-2发酵产物中分离鉴定到3个生物碱,分别为fructigenine A （2）、（-）-cyclopenol （3） 和 viridicatol （4）。化合物 1、2 和 4 显示了对人结肠癌 HCT116 细胞株的细胞毒性,其半抑制浓度（IC50）分别为 5.1 μg/mL、40.5 μg/mL 和 59.0 μg/mL,并显示了对金黄色葡萄球菌或大肠埃希氏菌弱的抑菌活性,25 μg/片剂量下抑菌圈直径为7.5~8.0 mm。化合物 2 对卤虫的 24 h 半致死浓度为 125 μg/mL。结论 首次报道从鲨鱼鳃真菌中分离得到化合物 1~3 以及化合物 1、2 和 4 对 HCT116 细胞株的细胞毒性,鲨鱼鳃真菌作为研究较少的真菌资源在产生生物碱等次生代谢产物方面具有一定潜力。     

镇静安神类中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的GC-MS/MS检测方法研究

目的 建立镇静安神类中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的GC-MS/MS检测方法.方法 样品经甲醇提取,采用全扫描一级质谱,并结合谱库检索进行定性鉴别;采用二级选择反应检测(MRM)方式进行定量分析.结果 全扫描一级质谱检测限为2 ng,艾司唑仑在1～100 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系.结论 本方法 快速、灵敏、准确,可用于中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的检测方法.     

畲药地稔及其易混淆品的鉴别

目的 为防止因误用混淆品而降低临床疗效,建立畲药地稔及其易混淆品的鉴别方法。方法 采用显微鉴别法进行地稔及其易混淆品秀丽野海棠、中华野海棠、方枝野海棠药材组织结构的鉴别;基于HPLC指纹图谱,建立地稔及其上述混淆品的液相色谱鉴别方法。结果 地稔根横切面皮层石细胞、栓内层簇晶均较多,为其与易混淆品的主要显微区别;基于HPLC指纹图谱,地稔及其易混淆品的区别主要有2点：一是相对于没食子酸峰相对保留时间约为1.1的色谱峰为不同的2种化学物质;二是上述化学物质的色谱峰与没食子酸峰的峰面积比值相差较大,地稔中该比值均>0.90,平均值为1.35,而其易混淆品中该比值均<0.30。结论 建立的显微和液相鉴别方法能快速地将地稔及其易混淆品进行区别,并且操作简单,易于推广应用,具有广阔的应用前景。     

紫外分光光度法测定氯麻滴鼻液的含量

目的 建立氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法 采用双波长分光光度法消除组分间干扰进行含量测定。结果 方法的线性关系良好，氯霉素平均回收率为100．4％，B5D为0．5％(n＝6)；盐酸麻黄碱平均回收率为99．7％，RSD为1．3％(n=6)。结论 本法简便、快速、准确。     

声光可调-近红外漫反射光谱法快速评价满山红药材质量

目的 建立一种快速评价满山红药材质量的方法。方法 按中国药典2015年版满山红项下方法，对满山红药材水分、总灰分、酸不溶灰分及杜鹃素含量进行测定（作参考值）；采用The Unscrambler分析软件，以偏最小二乘法和交叉-验证法建立满山红药材中水分、总灰分、酸不溶灰分及杜鹃素的定量校正模型（作预测值）。结果 药材样品中水分、总灰分、酸不溶灰分及杜鹃素定量模型交叉验证相关系数分别为0.928 6，0.918 5，0.957 6，0.928 9；校正均方根偏差（RMSEC）分别为0.087 5，0.144 7，0.012 8，0.003 2；预测均方根偏差（RMSEP）分别为0.305 5，0.232 1，0.016 0，0.004 9；外部验证偏差分别为1.01%，1.46%，2.65%，3.64%。结论 该方法快速、准确、简便、无污染，可用于满山红药材质量的快速评价。     

人工养殖赤子爱胜蚓中重金属及有害元素的测定

目的 建立人工养殖赤子爱胜蚓中铅、镉、砷、汞、铜含量测定的方法,并测定6批赤子爱胜蚓药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法 采用微波消解样品,用石墨炉原子吸收法测定铅、镉的含量;火焰原子吸收法测定铜的含量;原子荧光光谱法测定砷、汞含量。结果 铅的回收率为103.6%（RSD=6.4%）,镉的回收率在92.0%（RSD=7.7%）,铜的回收率在101.6%（RSD=8.1%）,砷的回收率在94.4%（RSD=4.7%）,汞的回收率在93.6%（RSD=5.4%）。结论 本方法操作简便、快速,且准确度和精密度高,适合于赤子爱胜蚓药材中铅、镉、铜、汞和砷的含量测定。     

近红外漫反射光谱法快速测定蕨菜多糖含量的研究

目的 构建运用近红外光谱快速测定蕨菜总多糖含量的方法。方法 收集蕨菜样品140份,采用近红外光谱分析技术,采集11 500～4 000 cm^–1内的近红外光谱。以蒽酮-硫酸比色法测定的总多糖含量作为参比值,以偏最小二乘法构建蕨菜总多糖定量分析模型。比较不同的光谱预处理方法(包括消除常数偏移量法、直线差值法、最值归一化法、多元散射校正法、标准正态变换法、一阶导数法、二阶导数法、多元散射校正+一阶导数法以及标准正态变换+一阶导数法)对定量分析模型的影响,确定最佳光谱预处理方法;并对建模的波段进行了优化。结果 选择标准正态变换法对原始光谱数据进行预处理,选择4 450～4 300cm^–1,5 250～4 700 cm^–1,7 500～5 750 cm^–1,10 000～9 000 cm^–1作为建模波段,获得最优模型,相关系数R2=0.985 1,交叉验证均方根误差RMSECV为0.129%。完全外部验证显示,构建的模型对蕨菜多糖含量预测回收率平均为100.13%。结论 所建快速预测模...     

蔓茎堇菜总黄酮和总三萜的含量测定

目的建立蔓茎堇菜中总黄酮、总三萜含量的测定方法。方法分别以芦丁、齐墩果酸为对照品,以5%亚硝酸钠-10%硝酸铝-4%氢氧化钠、5%香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色剂,检测波长分别为408,555 nm,采用紫外分光光度法测定蔓茎堇菜中的总黄酮和总三萜含量。结果总黄酮在0.010 03~0.060 18 mg.mL 1内与吸光度线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为108.0%,RSD为4.92%(n=9);总三萜在0.004~0.036 mg.mL 1内与吸光度线性关系良好(r=0.998 2),平均回收率为101.3%,RSD为4.42%(n=9)。蔓茎堇菜中总黄酮的平均含量为55.25 mg.g 1,总三萜的平均含量为1.14 mg.g 1。结论本方法准确、可靠、稳定,可用于蔓茎堇菜中总黄酮和总三萜的含量测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定右旋糖酐铁中8种重金属元素及光谱干扰的校正

目的 建立用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定右旋糖酐铁中铅、镉、砷、汞、钴、钒、硒、钼8种重金属元素含量的分析方法。方法 通过检测波长考察,仪器参数优化,应用干扰元素校正法（IEC）校正光谱干扰,测定8种重金属元素的量。结果 应用IEC法校正光谱干扰,回收率在88.7%～101.3%之间,方法准确度良好,各待测元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.12～7.26 ng/mL,定量限为0.40～23.96 ng/mL,方法精密度良好（RSD<3.5%,n=6）。结论 应用IEC法进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的常规法测定结果。建立的方法准确、灵敏、迅速,可用于右旋糖酐铁中8种重金属元素含量的测定。     

基于层次分析法-熵权法-独立性权法结合正交设计法优选胃病1号提取工艺

目的 确定指标权重,优选胃病1号的提取工艺。方法 以加水量、提取时间和提取次数为考察因素,在单因素试验考察基础上,选择L₉(3⁴)正交表设计实验,采用HPLC测定绿原酸含量,紫外分光光度法测定总黄酮含量,以上述两者含量外加干浸膏得率为评价指标,基于层次分析法-熵权法-独立性权法赋权来权重多指标综合评分,结合正交试验设计,优选最佳提取工艺。结果 经权重后多指标评分更加科学合理,最终优选的胃病1号提取工艺条件为加8倍量水,提取2次,每次0.5 h。结论 采用层次分析法-熵权法-独立性权法优选的提取工艺合理、可行,工艺稳定可行,重复性好,适用于胃病1号的制备,为后续研发提供参考。     

HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价黔钩藤质量

目的 基于HPLC指纹图谱、多成分定量结合化学模式识别法评价黔钩藤质量。方法 从贵州中药材市场随机购买了18批钩藤饮片,采用HPLC法建立了18批钩藤饮片的指纹图谱;通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）进行相似度评价,对其中5种生物碱进行了指认,并采用外标法和一测多评法进行了含量测定;采用SPSS 26.0统计软件进行聚类分析和主成分分析。结果 在钩藤饮片指纹图谱中,确定了共有峰28个,采用对照品指认了5个生物碱成分,分别为异去氢钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、钩藤碱和去氢毛钩藤碱,18批钩藤的相似度评价表明市场上钩藤的质量差异较大;聚类分析将18批钩藤饮片样品聚为3大类;主成分分析用5个主成分进行综合评价,其中8批钩藤饮片的综合得分大于1;采用一测多评法和外标法计算18批钩藤饮片中5种生物碱的含量,经GraphPad差异性分析表明,2种方法无显著性差异。结论 市场上钩藤质量差异较大,建立了检测5个生物碱成分的一测多评法和外标法,为完善钩藤质量评价提供参考。