畲药地稔全草及其不同部位重金属含量相关性分析

目的 分析地稔全草及其不同部位与重金属含量的关系。方法 参照中国药典2010年版的检测方法,对地稔全草及其根、茎、叶中铜、铅、镉、汞、砷含量进行测定。结果 26批全草中,铅的含量均>5 mg·kg^-1,7批镉的含量>0.3 mg·kg^-1,砷的含量均≤1 mg·kg^-1,汞的含量均<0.1 mg·kg^-1,铜的含量均<20 mg·kg^-1。10批分部位考察的样品中,根中铅含量均>5 mg·kg^-1、9批镉的含量>0.3 mg·kg^-1;茎中5批铅的含量>5 mg·kg^-1、10批镉的含量>0.3 mg·kg^-1;叶中1批铅的含量>5 mg·kg^-1、10批镉的含量均<0.3 mg·kg^-1;各部位砷的含量均≤1 mg·kg^-1、汞的含量均<0.1 mg·kg^-1、铜的含量均<20 mg·kg^-1。结论 以重金属含量为指标进行考察后,依据用药安全性原则,建议地稔以地上部位入药。     

非对数滴定法测定葡萄内酯的解离常数

目的 测定水不溶弱碱性药物葡萄内酯的解离常数(pKb).方法 采用Benet法和Chtten and Harris法.利用葡萄内酯易溶于丙酮的性质,选用不同比例丙酮-水混合物为溶剂进行滴定,然后利用Benet法进行pKb的计算.结果 葡萄内酯pKb为9.7527,为弱碱性药物.结论 Benet法和Chtten and Harris法可有效测定难溶于水的弱碱性药物的pKb.     

复方鱼腥草合剂中3个有效成分及防腐剂的含量测定

目的 考察市售复方鱼腥草合剂的质量。方法 收集10批不同厂家生产的复方鱼腥草合剂,应用HPLC测定3个有效成分（绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷）及防腐剂（苯甲酸钠、羟苯乙酯）含量。结果 10批复方鱼腥草合剂中绿原酸的含量为29.74~84.13μg·mL^-1、连翘酯苷A的含量为22.69~113.44 μg·mL^-1、黄芩苷的含量为0.587~1.662 mg·mL^-1;苯甲酸钠和羟苯乙酯含量均符合标准规定。结论 复方鱼腥草合剂质量情况较乐观,但是不同批次内在质量有较大差异,现行标准的质量控制方法较简单,不能有效控制其质量,建议修订完善标准。     

气相色谱法测定葡萄内酯中的溶剂残留

目的:建立葡萄内酯中3种有机溶剂残留测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DM-WAX毛细管柱(30 m ×0.25mm×0.25μm),栽气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持4 min,然后以40℃/min升至200℃,保持1 min,测定葡萄内酯中丙酮、甲醇和吡啶的残留量.结果:被测组分均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9995～0.99199,平均回收率为96.25%～99.58%.结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于葡萄内酯中有机溶剂的检测.     

枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定

目的 建立气相色谱法测定枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DM-WAX毛细管柱(30 mm×0.25 mm×0.25 μm),载气为氮气,丁香酚为内标,柱温采取二阶程序升温,起始温度为140℃,以5℃/min升至180℃,再以4℃/min升至220℃,测定枳壳饮片中香叶醇的含量.结果 被测组分能得到有效分离,香叶醇进样量在0.458 2～4.581 6 μg范围内,其峰面积与内标峰面积比对其进样量呈良好线性关系.Y=2.006 2X-0.008,r=0.999 9,加样回收率为99.43%,RSD为1.29%(n=5).结论 该方法灵敏,简便,重现性好,可为枳壳饮片中香叶醇含量测定提供一种参考.     

畲药降脂轻身茶的HPLC特征图谱及4个成分含量测定

目的 采用HPLC建立畲药降脂轻身茶的特征图谱,并同时测定4种成分的含量。方法 以绿原酸、芦丁、异槲皮苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷为对照品;采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,线性梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为360 nm,柱温为40℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对结果进行分析。结果 绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O芸香糖苷分别在0.072 6~0.726,0.076 3~0.763,0.071~0.71,0.113 1~1.131 μg内呈良好的线性关系,相关系数均≥ 0.999 6;平均加样回收率分别为96.15%,95.62%,95.28%,95.76%。结论 所建立的特征图谱相关性强,可结合4种成分含量测定全面控制畲药降脂轻身茶的质量。     

明胶空心胶囊中5种重金属元素的含量测定

摘 要 目的：研究明胶空心胶囊中铬、铅、镉、铜、锌5种重金属含量。方法: 采用石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬、铅和镉的含量,火焰原子吸收法测定铜和锌的含量。 结果: 明胶空心胶囊中含铬、铅、镉、铜、锌最高分别为1.850,0.404,0.019,6.295,5.839 mg·kg^-1。结论:该方法为明胶空心胶囊中铬、铅、镉、铜、锌的含量测定提供了可靠的检测方法,为其质量标准的制定提供了科学依据。     

枳壳中脂溶性部位有效成分提取工艺的研究

目的:优选枳壳中脂溶性部位成分的最佳提取工艺。方法:HPLC测定枳壳中5种脂溶性成分meranzin hydrate、马尔敏、川陈皮素、红橘素和葡萄内酯的含量,以5种脂溶性成分的含量和脂溶性部位浸膏得率为指标,采用L9(34)正交试验法优化枳壳脂溶性部位成分的提取工艺。结果:枳壳优化后的脂溶性部位成分提取工艺为A2B2C2D2,乙醇浓度85%、料液比1∶8、水浴回流1h,提取2次;以5种脂溶性成分的含量计算,则脂溶性部位成分平均含量为2.86(mg/g),RSD为1.32%,脂溶性部位浸膏的平均得率为2.81%,RSD为1.78%。结论:该提取工艺方法简单、稳定可行,可为枳壳中脂溶性部位成分的大规模化生产工艺提供理论依据。     

畲药地稔及其易混淆品的鉴别

目的 为防止因误用混淆品而降低临床疗效,建立畲药地稔及其易混淆品的鉴别方法。方法 采用显微鉴别法进行地稔及其易混淆品秀丽野海棠、中华野海棠、方枝野海棠药材组织结构的鉴别;基于HPLC指纹图谱,建立地稔及其上述混淆品的液相色谱鉴别方法。结果 地稔根横切面皮层石细胞、栓内层簇晶均较多,为其与易混淆品的主要显微区别;基于HPLC指纹图谱,地稔及其易混淆品的区别主要有2点：一是相对于没食子酸峰相对保留时间约为1.1的色谱峰为不同的2种化学物质;二是上述化学物质的色谱峰与没食子酸峰的峰面积比值相差较大,地稔中该比值均>0.90,平均值为1.35,而其易混淆品中该比值均<0.30。结论 建立的显微和液相鉴别方法能快速地将地稔及其易混淆品进行区别,并且操作简单,易于推广应用,具有广阔的应用前景。     

大鼠静注葡萄内酯的药代动力学研究

目的:建立大鼠血浆中葡萄内酯的检测方法,研究葡萄内酯在大鼠体内的药代动力学特性。方法:采用反相高效液相色谱法测定不同时间大鼠血浆中葡萄内酯的浓度,采用DAS 2.1软件计算药代动力学参数。结果:大鼠静脉注射葡萄内酯后AUC与给药剂量呈正比,Cmax与给药剂量基本成线性关系,MRT不随剂量增加而延长,但半衰期随剂量发生变化。结论:葡萄内酯经大鼠尾静脉注射后的体内过程符合二室模型,体内过程不完全符合线性动力学过程。