青藤碱凝胶的制备及凝胶中青藤碱的含量测定

目的建立青藤碱凝胶中青藤碱含量测定的方法。方法采用Kromasil-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）为色谱柱,以甲醇-01 mol·L^-1磷酸二氢钠-三乙胺（55∶45∶1）为流动相,检测波长263 nm,流速1.0 ml·min^-1,柱温30℃。结果青藤碱在8.7-104 mg·L^-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.09%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于青藤碱凝胶的质量控制。     

非水毛细管电泳法测定青风藤中青藤碱的含量

目的：建立青风藤药材中青藤碱的含量测定方法。方法：青风藤药材粉碎后过筛,取粉末用70％乙醇超声提取,未涂渍熔融石英毛细管（50μm×48．5cm,有效长度40cm）,以30mmol／L磷酸二氢钠溶液（水：甲醇=1：4）为缓冲液,运行电压25kV,温度25℃,内标为盐酸小檗碱,检测波长为210nm,运行时间20min。结果：在此条件下青藤碱与内标及其他成分能达到基线分离,青风藤在34．66～346．6μg／mL范围内呈良好的线性关系Y=0．029X-0．03,r=0．9998,最低检测限为3．466μg／mL（S／N=3）,最低定量限为17．33μg／mL（S／N=10）,平均加样回收率为100．1％（RSD=3．1％,n=6）,低、中、高浓度日内、日间精密度RSD均小于5％（n=3）。结论：此方法可用于青风藤药材中青藤碱的含量测定,具有方法简便快速、准确、试剂消耗量少的优点。     

HPLC法测定不同产地药材陈皮中橙皮苷的含量

目的：探讨高效液相色谱法在不同产地药材陈皮中测定有效成分橙皮苷含量的作用。方法：采用Discovery C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为：甲醇∶冰醋酸∶水=35∶5∶60,检测波长为283nm,流速为1.0ml/min。结果：橙皮苷线性回归方程为：Y=1.8069×106X+1.8056×104（r=0.9996）,橙皮苷在21.43～2143μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.70%（n=6,RSD=1.31%）,不同产地药材陈皮中橙皮苷含量存在显著的差异性。结论：HPLC法用于不同产地陈皮中有效成分的含量测定简便、快速、准确性好、重复性高。     

不同产地芫花根皮药材中西瑞香素含量比较

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定不同产地芫花根皮中西瑞香素含量,确定何种产地芫花根皮中西瑞香素含量最高。方法采用Prodigy 5u 100A C18柱（250 mm×4.60 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液（55∶45）,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,紫外检测波长346 nm,进样量20μL。结果西瑞香素质量浓度在0.5-20μg/m L范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.998 4）,平均回收率为98.62%,RSD=4.08%（n=6）。不同产地芫花根皮药材中西瑞香素含量差异较大。结论该法可准确地对芫花根皮药材中有效成分西瑞香素进行定量定性测定,对于保证其内在质量和临床疗效具有重要的意义。     

反相高效液相色谱法测定不同品种升麻中27-脱氧升麻亭的含量

目的采用高效液相色谱法测定不同品种、不同产地升麻样品中27-脱氧升麻亭的含量。方法色谱柱为YMC-Pack ODS-C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：乙腈-水-乙酸（40∶60∶1）,流速0.6 mL.min-1,柱温26℃,示差检测器。结果27-脱氧升麻亭在2.588-20.7μg有良好的线性,相关系数r=0.999 7,平均加样回收率97.5%,RSD=2.75%（n=5）。结论方法简便,结果准确,可为升麻药材质量评价提供参考。     

龙钻通痹方总生物碱提取物含量测定研究

摘要：目的:测定龙钻通痹方总生物碱提取物中总生物碱、青藤碱、氯化两面针碱等成分的含量。方法:采用紫外分光光度法测定总生物碱含量,采用HPLC法检测青藤碱,色谱条件:pHenomenex Gemini C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%三乙胺（50∶50）,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:262 nm;采用HPLC法检测氯化两面针碱,色谱条件:pHenomenex Gemini C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%三乙胺（50∶50）,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:262nm。结果:在0.002 6～0.012 9 mg·ml-1范围内总生物碱与吸光度的线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.92%,平均RSD为1.53%（n=6）;在0.489～5.868μg范围内青藤碱质量与峰面积的线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.75%,平均RSD为2.60%（n=6）。在0.107～0.534μg范围内氯化两面针碱质量与峰面积的线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为101.13%,RSD为1.89%（n=6）。结论:龙钻通痹方总生物碱提取物含量测定方法简便、准确、重复性好,能够用于控制龙钻通痹方总生物碱提取物的质量。     

HPLC测定不同产地与不同部位千层塔中石杉碱甲和石杉碱乙含量

目的:测定不同产地、不同部位千层塔药材中石杉碱甲和石杉碱乙的含量。方法:采用UItimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(10∶55∶240),含0.32%磷酸和0.5%三乙胺,流速1.0 mL.min-1,检测波长309 nm,柱温25℃。结果:测得各地千层塔中石杉碱甲、石杉碱乙最高含量分别为0.0900%和0.0183%,各地石杉碱甲、石杉碱乙最低含量分别为0.0014%和0。结论:所测定的方法简便、可靠、快速,重复性好,结果稳定,适用于千层塔药材中石杉碱甲和石杉碱乙的同时快速含量测定,该研究可为千层塔最佳产地及最佳药用部位的确定提供参考。     

HPLC法测定不同产地麻黄中麻黄碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定不同产地麻黄中麻黄碱的含量方法。方法：高效液相色谱法,色谱柱为IN-ERTSIL ODS-SP柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：乙腈-（0.02 mol/L磷酸二氢钾＋0.02%三乙胺＋0.2%磷酸水溶液）（10∶90）;流速：1 ml/min;检测波长：205 nm。结果：线性范围为0.2～0.8μg（r=0.999 7）,回收率为98.21%,RSD为0.79%;不同产地麻黄中麻黄碱含量差异较大,以山西麻黄含量最高。结论：以HPLC法测定麻黄中麻黄碱的含量,精密度高,操作简便,为选择麻黄道地药材提供可靠依据。     

高效液相色谱法测定不同产地不同年份牡丹皮中丹皮酚的含量

目的建立高效液相色谱法,测定不同产地、不同年份牡丹皮中丹皮酚含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（4.6mm×200.0mm,5.0μm）,流动相为甲醇-醋酸-水（54：2：44）,流速1.0ml/min;检测波长274nm。结果丹皮酚在5.1～102.0μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.4%,精密度（RSD）=0.94%。不同产地及同一产地不同年份牡丹皮中丹皮酚含量差异显著（P〈0.01）。结论该方法准确、稳定、简单,可以作为牡丹皮药材的质量控制方法。     

清风灵2号胶囊的质量标准研究

目的建立清风灵2号胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中的青风藤、制何首乌、威灵仙和羌活进行定性鉴别;用HPLC法对制剂中的青风藤所含成分青藤碱进行了含量测定。色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(0.005 mol.L-1磷酸氢二钠溶液,以0.005 mol.L-1磷酸二氢钠溶液调节pH至8.0,再以10mL.L-1三乙胺调节pH至9.0)(55∶45);检测波长:262nm;柱温:室温;流速:1.0 mL.min-1。结果在薄层色谱中均能检出青风藤、制何首乌、威灵仙和羌活;青藤碱进样量在0.996 4~12.455μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.65%(n=9),RSD为0.69%。结论该方法简便,结果准确、可靠,重复性好,可用于清风灵2号胶囊的质量控制。     

不同产地首乌藤的大黄素含量比较

目的建立首乌藤中大黄素含量测定方法，并比较不同产地首乌藤的大黄素含量。方法采用酸水解和氯仿回流提取方法制备供试品溶液，用高效液相色谱（HPLC）法测定首乌藤药材的大黄素含量。流动相为甲醇-0．2mol／L磷酸二氢钠溶液（80：20，用磷酸调pH值至3．0），检测波长为444nm，灵敏度为1．0AUFS。结果大黄素进样量在0．046～0．152μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9996），加样回收率为98．94％，RSD=0．93％（n=6）。江苏（两批次）、贵州、河南、湖北产首乌藤药材的大黄素含量分别为0．0756％，0．0504％，0．1721％，0．0184％，0．055％。结论不同产地的首乌藤药材的大黄素含量差异显著。     

HPLC-TOF/MS鉴别青风藤不同溶剂提取物及给药后大鼠血浆中的化学成分

目的采用HPLC-TOF/MS技术对青风藤不同提取部位及给药后大鼠血浆中的化学成分进行鉴别,以探索青风藤可能的药效成分。方法色谱分离采用SHISEIDO MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)液相色谱柱,以乙腈-水(含0.1%的甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温20℃,流速0.3 mL·min-1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质量数扫描范围m/z 100¹ 000。结果体外各部位共鉴别出青风藤中23个化学成分,大鼠血浆中共鉴别出6个入血成分。结论该方法可用于青风藤体内外成分的鉴别,本研究为青风藤进一步的药效试验提供了参考和依据。     

Quantification of sinomenine in caulis sinomenii collected from different growing regions and wholesale herbal markets by a modified HPLC method

Caulis Sinomenii is the dried plant stems of Sinomenium acutum and Sinomenium acutum var. cinereum and has been used in Chinese medicine for treating rheumatic diseases for over a thousand years. Previous studies have demonstrated that sinomenine is a major active constituent in both plants and can be utilized as an indicator of quality of the medicinal herb Caulis Sinomenii. Currently, S. acutum and S. acutum var. cinereum are growing over a wide geographical range in China, with equally wide variations in growing conditions. The objectives of this research were to determine whether there were difference between the species and varieties, and whether the different growing conditions could result in different quality by determining the content of sinomenine in different samples. A modified HPLC method using a diode array detector (DAD) has been developed for efficiently quantifying sinomenine in the plants. Using this method, fourteen samples of S. acutum var. cinereum and eleven samples of S. acutum from growing regions as well as eighteen herbal samples of Caulis Sinomenii from wholesale herbal markets were evaluated. The results showed that there was no marked difference in the content of sinomenine between the species and varieties collected from growing regions; however, a very large variation was found among the samples collected from different regions. Moreover, the content of sinomenine in the plants of large size (stem diameter>3 cm) was much higher than those of small size (stem diameter<1 cm). This implies that the growing region has greater impact on the quality of Caulis Sinomenii in terms of the content of sinomenine than the species and varieties. The results also showed that the content of sinomenine in commercial Caulis Sinomenii was markedly lower than that in the plants collected directly from growing regions. This suggests that to obtain the herb with higher content of sinomenine and thus ensure greater efficacy, both in clinical applications and in pharmacological investigations, the plant of Caulis Sinomenii with controlled stem size collected directly from growing regions is preferable.     

正清风痛宁注射液含量测定方法的改进

目的:对现行正清风痛宁注射液含量测定方法进行改进。方法:采用HPLC法进行测定,色谱柱:ODS Dikma C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.78%磷酸二氢钠溶液（12:88）,检测波长:264 nm,流速:1.0 ml·min-。,柱温:25℃。结果:青藤碱与有关物质能完全分离,在39.16～195.80μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6）,加样回收率为98.93%,RSD为0.78%（n=6）。结论:本方法测定正清风痛宁注射液的含量,准确可靠,方法简便。     

HPLC法测定不同产地贯叶连翘不同部位中金丝桃素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定贯叶连翘中金丝桃素含量的方法,并对不同产地贯叶连翘不同部位中金丝桃素的含量进行比较。方法:色谱柱为Boston pHlex ODSC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(85:15,氨水调pH9.5),检测波长为588nm,流速为1.0mL·min-1。结果:金丝桃素检测浓度在0.14～3.60μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.7%,RSD=1.98%(n=6)。不同产地贯叶连翘不同部位中金丝桃素的含量在0.005～0.562mg·g-1之间。结论:不同产地贯叶连翘药材不同部位中金丝桃素含量均不同。本方法简便、准确、重现性好,可用于贯叶连翘的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸青藤碱脂质体缓释片的含量

目的建立盐酸青藤碱脂质体缓释片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Spherisorb ODS C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．01mol／L磷酸二氢钾（55：45）,检测波长为263nm。结果盐酸青藤碱溶液质量浓度在6．520—65．20μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9996（n=6）,平均回收率为99．34％,RSD=0．18％（n=6）。结论所建立的HPLC法无内源性物质干扰,方法专属性强、灵敏度高,可控制产品质量。     

铁皮石斛中多糖和甘露糖含量测定方法的改进及与齿瓣石斛的比较研究

目的：改进铁皮石斛中多糖和甘露糖的含量测定方法并对铁皮石斛与齿瓣石斛中的多糖和甘露糖含量进行分析比较。方法：采用硫酸-苯酚法测定石斛中多糖的含量;采用高效液相色谱法测定石斛中甘露糖的含量。结果：多糖在2.54～12.87 mg· L-1范围线性关系良好（r＝0.9990）,平均回收率为99.02％,RSD为2.6％（n＝6）;甘露糖的平均回收率为101.5％,RSD为1.7％（n＝9）。6批铁皮石斛药材多糖平均含量为45.94％,甘露糖平均含量为32.33％;9批齿瓣石斛药材多糖平均含量为45.12％,甘露糖平均含量为37.88％。结论：所建方法操作比较简单,准确可靠,重现性好,可用于控制铁皮石斛的质量。铁皮石斛与齿瓣石斛多糖含量相当,齿瓣石斛甘露糖含量高于铁皮石斛。     

青风藤及青藤碱对吗啡依赖小鼠位置偏爱效应及cAMP水平的影响

目的观察中药青风藤及其有效成分青藤碱对吗啡诱导的小鼠位置偏爱效应的影响及其与中枢cAMP水平的关系.方法连续给予吗啡 (9mg/kg, 1次/d,sc) 5d,引起小鼠产生显著的条件性位置偏爱效应.用两种方式给予青风藤醇提液(5,10g/kg, ig)和青藤碱 (60mg/kg, ig) ,即在训练阶段每天sc吗啡前 45min给予和在d 6测定位置偏爱前45min仅给药一次.大脑皮层cAMP含量采用放射免疫法测定. 结果吗啡对照组小鼠在伴药箱中停留的时间明显延长, 小鼠脑组织的cAMP水平亦显著升高. 青风藤或青藤碱连续用药可显著抑制吗啡引起的小鼠位置偏爱的形成,对小鼠已形成的条件性位置偏爱效应也具有一定的抑制作用.并能降低脑内cAMP含量.结论青风藤及青藤碱能消除吗啡产生的条件性位置偏爱,其作用机制与降低中枢cAMP水平有关.     

不同产地寮刁竹药材中丹皮酚的含量的测定

目的：对不同产地的寮刁竹药材中丹皮酚含量进行测定,为更好地评价寮刁竹药材的质量提供依据。方法：用高效液相色谱法采用Promosil C18色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（55：45）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长为274nm,进样量为10μl。结果：丹皮酚在0．0494～0．7908mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,回收率为99．98％,RSD为0．17％,不同产地寮刁竹中。丹皮酚含量有明显差异。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于不同产地寮刁竹药材中丹皮酚含量的测定。