市售铁皮石斛多糖及甘露糖含量比较研究

目的 按照《中国药典》2015版方法,比较目前市售铁皮石斛药材的多糖及甘露糖含量.方法 从市场上随机采购铁皮石斛样品6批,采用硫酸-苯酚法检测铁皮石斛总多糖含量,柱前衍生HPLC法检测其甘露糖含量.结果 市售铁皮石斛多糖含量在34%~42%之间,甘露糖含量在19%~27%之间.结论 HT6K 市售铁皮石斛质量虽存在差异,但均符合药典标准.     

不同种类石斛多糖成分对小鼠脾脏免疫功能的影响

目的:研究不同种属石斛多糖对小鼠免疫功能的调节作用。方法:培养小鼠脾淋巴细胞,观察不同浓度铁皮石斛、齿瓣石斛、兜唇石斛、晶帽石斛中多糖成分对小鼠脾淋巴细胞增殖的影响;研究口服给药不同剂量石斛多糖,对小鼠碳粒廓清能力、脾脏指数的影响。结果:齿瓣石斛多糖可以刺激脾淋巴细胞的增殖,增加小鼠碳粒廓清能力和脾脏指数,与铁皮石斛具有类似的作用,而其他种类石斛中的多糖成分的增强免疫活性较差。结论:齿瓣石斛多糖具有增强脾脏免疫的作用。     

川、黔地区金钗石斛多糖的含量测定

目的:比较川、黔金钗石斛中有效成分多糖的含量,建立金钗石斛中多糖的含量测定方法。方法:采用水提醇沉法提取金钗石斛多糖,以葡萄糖为对照品,在紫外检测波长490nm处用苯酚-硫酸法测定不同产地金钗石斛中多糖的含量。结果:金钗石斛多糖的检测浓度在1.25～8.75μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9994)。贵州赤水金钗石斛的平均回收率为101.6%,RSD=1.9%(n=6),多糖含量为11.456%;四川合江金钗石斛的多糖含量为9.226%。结论:苯酚-硫酸法操作简便、可靠、准确、灵敏、稳定性好,适用于金钗石斛中多糖的含量测定。在川、黔地区金钗石斛多糖提取生产过程中,可优先选用贵州赤水金钗石斛。     

紫外-可见分光光度法测定环草石斛中石斛多糖的含量

目的:建立测定环草石斛中石斛多糖含量的方法。方法:采用紫外-可见分光光度法,以D-无水葡萄糖为对照,检测波长为490nm。结果:D-无水葡萄糖的进样量在0～0.10440mg范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为98.09%,RSD=1.62%(n=6)。结论:本法操作简便、快捷、结果准确,可用于环草石斛中石斛多糖的含量测定。     

不同生长年限铁皮石斛茎和叶中多糖和甘露糖含量比较

摘 要 目的：比较武当山地区不同生长年限铁皮石斛中多糖及甘露糖的含量,考察多糖和甘露糖在铁皮石斛不同部位的分布情况,为铁皮石斛采收年限和药材综合开发利用提供参考。方法: 采集武当山地区种植基地1~3年生铁皮石斛,采用苯酚 硫酸法测定茎和叶中多糖的含量,柱前衍生化HPLC法测定茎和叶中甘露糖的含量。结果: 只有两年生的茎中多糖和甘露糖的含量达到药典标准,3年生叶中甘露糖含量可高达51.25%。结论: 从多糖及甘露糖含量考虑,宜以两年生铁皮石斛为用,3年生叶具有开发价值。     

铁皮石斛多糖的闪式提取工艺及质量评价

目的 建立铁皮石斛多糖的闪式提取工艺及质量标准。方法 采用闪式提取器常温快速提取铁皮石斛粗多糖,正交试验优化液料比、提取次数、提取温度等参数。对24批不同产地、不同品种石斛的多糖糖含量及单糖组成进行聚类分析,拟定铁皮石斛多糖质量标准。结果 铁皮石斛多糖闪式提取最佳工艺条件为：液料比30 mL·g^-1,浸泡30 min后,常温提取3次,每次提取2 min。采用优化工艺制备的铁皮石斛多糖的糖含量为70.68%~99.82%,单糖组成中甘露糖与葡萄糖比例为3.75~25.60,可与水草石斛、金钗石斛多糖明确区分。结论 闪式提取铁皮石斛多糖工艺高效、稳定,所制备的粗多糖糖含量不低于70%,甘露糖与葡萄糖的含量比值不低于3.5。     

石斛中石斛多糖的提取工艺研究

目的研究石斛中石斛多糖的提取工艺。方法采用正交试验法进行优选，紫外分光光度法测定多糖含量。结果粉碎度、提取次数和加水量因素对石斛中石斛多糖的提取有显著性影响。结论石斛中石斛多糖的最佳提取工艺为将药材粉碎至粗粉，加水20倍量，提取4次，每次8h。     

铁皮石斛及齿瓣石斛的生药学鉴别

本文简要介绍了铁皮石斛及齿瓣石斛的植物形态、药材性状、显微特征、化学成分及药理作用等,以期减少铁皮石斛混用现象,确保临床用药安全有效。     

不同栽培方法和生长时间的美花石斛中多糖含量的比较

目的 测定不同栽培方法、生长时间美花石斛中多糖的含量.方法 栽培美花石斛分为激素处理组、光照处理组和对照组,并采集不同生长时间段的石斛药材,采用蒽酮-硫酸比色法测定其多糖含量,测定波长625_(nm).结果 多糖的线性范围为5.0～17.5 μg·mL~(-1)(r=0.9997),平均加样回收率为100.77%,RSD=1.57%(n=6),各实验组多糖含量均呈递增趋势,增长幅度各有差异.结论 葸酮-硫酸比色法快速、准确、灵敏,可作为美花石斛药材质量的检测手段之一;处理措施对美花石斛的多糖累积产生了影响.     

铁皮石斛药材含量和检查项方法优化及不同产地品质的比较

目的 优化药典中甘露糖含量测定及甘露糖与葡萄糖面积比的色谱条件,同时比较浙江省不同产地铁皮石斛药材质量,为铁皮石斛适宜产地的选择提供依据。方法 以中国药典2010年版中铁皮石斛甘露糖含量测定方法为基础,对色谱条件进行优化,并用优化后的方法对不同产地铁皮石斛药材质量进行分析比较。结果 优化后的色谱条件：Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.02 mol·L^-1的乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~60 min,14%A;60~61 min,14%→25%A;61~69 min,25%;69~70 min,25%→14%A;70→80 min,14%A),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为250?nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。优化后的方法实现了PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)与甘露糖,PMP与样品杂质,盐酸氨基葡萄糖与样品杂质的基线分离。浙江省不同产地铁皮石斛药材在甘露糖含量及检查项比值上有一定的差异,其中富阳铁皮石斛的甘露糖含量最高,为40.8%,萧山铁皮石斛甘露糖与葡萄糖比值最高,为3.9。结论 该方法重复性好,结果准确可靠,可以用于铁皮石斛药材的质量控制。浙江省内不同产地的铁皮石斛质量存在一定的差异,其中建德最适宜人工栽培。     

不同提取方法对石斛多糖含量测定的影响

目的:研究不同提取方法对石斛多糖含量测定的影响。方法:分别采用回流提取、改进回流提取、超声波提取与超声辅助热回流提取法对石斛多糖进行提取,通过苯酚-硫酸法检测其多糖含量。结果:4种提取方法所测得的多糖含量分别为(13.473±0.634)%、(15.692±0.743)%、(11.87±0.536)%、(16.29±0.407)%。结论:不同提取方法对石斛多糖含量测定影响较大,采用超声辅助热回流提取法所得含量最高,而且提取时间短、提取较为彻底,适合于石斛多糖含量测定的样品前处理。     

黄草类石斛的薄层色谱鉴别研究

目的：建立黄草类石斛的薄层色谱（TLC）定性鉴别方法。方法：采用薄层色谱法,考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素（erianin）、石斛酚（gigantol）、杓唇石斛素（moscatilin）和3,4＇-,5-三羟基．3’-甲氧基联苄（tristin）的薄层色谱行为,对石斛药材进行定性鉴别。结果：通过21种不同基源的石斛及11批商品石斛的薄层色谱鉴别,证明此方法专属性强,操作简单,重复性好,为石斛的鉴别提供了一种准确、有效的新方法。结论：本方法可用于黄草类石斛的鉴别,为中药石斛的质量标准研究提供科学依据。     

野木瓜片中绿原酸的含量测定

目的：建立野木瓜片质量标准中的含量测定方法。方法：用HPLC法测定野木瓜片中绿原酸的含量,以十八烷基键合硅胶为固定相,乙腈：0.1%磷酸（体积比11：89）为流动相,流速为1ml/min,测定波长为327nm。结果：绿原酸在10.21～102.1μg/ml浓度范围内有良好的线性关系（r=1.0000）,回收率为98.90%（RSD=0.8%）。结论：本法测定野木瓜片中的绿原酸含量,结果稳定、准确可靠,可作为该品种的质量控制方法。     

不同产地青风藤中青藤碱的含量比较

目的比较不同产地青风藤的青藤碱含量。方法采用高效液相色谱法测定青风藤饮片中青藤碱含量。色谱柱为Lichrospher C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-乙二胺（40∶60∶0.2）,检测波长为262 nm,流速1.0 mL/min。结果青藤碱进样量在1～10μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为99.56%,RSD为0.81%（n=6）;江苏（三批）、湖南、湖北产青风藤药材的青藤碱含量分别为0.83%,1.11%,1.02%,1.90%,0.58%。结论不同产地青风藤药材的青藤碱含量差异显著。     

HPLC-CAD法测定3种药用石斛中3种糖类成分的含量

目的:建立测定3种药用石斛中3种单/双糖成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾式检测器法。色谱柱为Shodex Asahipak NH2P-504E,流动相为乙腈-水(75∶25,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,数据采集频率为5 Hz,过滤常数为5 s,雾化器温度为35℃,气源为氮气,压力为4.012×105Pa。结果:果糖、D-无水葡萄糖、蔗糖检测质量浓度的线性范围分别为0.1562~1.8738 mg/mL(r=0.9995)、0.0127~0.1524 mg/mL(r=0.9997)、0.2776~3.3312 mg/mL(r=0.9998);定量限分别为0.00261、0.00424、0.00512 mg/mL,检测限分别为0.00078、0.00127、0.00154 mg/mL;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于3%,加样回收率分别95.98%~98.15%(RSD=0.83%,n=6)、95.64%~98.62%(RSD=1.10%,n=6)、97.53%~98.94%(RSD=0.53%,n=6);含量分别为0.28%~1.12%、0.02%~0.13%、0.76%~2.67%;总含量为1.38%~3.10%。3种石斛中糖类成分含量高低依次为蔗糖>果糖>D-无水葡萄糖,其中蔗糖含量及总含量高低依次均为霍山石斛>铜皮石斛>铁皮石斛,D-无水葡萄糖含量高低依次为霍山石斛>铁皮石斛>铜皮石斛,果糖含量高低依次为铜皮石斛>铁皮石斛>霍山石斛。结论:所建方法灵敏度高、重复性好、操作简单,可用于测定3种药用石斛中3种糖类成分的含量;3种药用石斛中糖类成分的含量存在差异。     

石斛中微量元素的含量测定及其安全性评价

目的：建立测定石斛中微量元素含量的方法,从微量元素层面分析铁皮石斛、金钗石斛、流苏石斛、鼓槌石斛、球花石斛、迭鞘石斛的安全性,并探讨微量元素与石斛抗白内障、降血糖作用的关系。方法：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定各石斛样品中6种必需微量元素镁、铁、锌、锰、铬、硒和5种重金属元素铜、砷、铅、汞、镉的含量,并对微量元素进行安全性评价和药效关系探讨。结果：所测样品中6种必需微量元素含量丰富,5种重金属元素中铅、镉、汞均有不同程度的超标现象。结论：《中国药典》中规定的12g·d-1石斛服用量所包含的微量元素符合美国食品和药物管理局每日微量元素推荐摄入量,不会引起必需微量元素中毒症。石斛中有害重金属含量不容乐观,建议加强中药的无公害种植。石斛中丰富的镁、锌、铁、锰、硒、铬微量元素可能与其抗白内障、降血糖作用有关。     

不同产地首乌藤的大黄素含量比较

目的建立首乌藤中大黄素含量测定方法，并比较不同产地首乌藤的大黄素含量。方法采用酸水解和氯仿回流提取方法制备供试品溶液，用高效液相色谱（HPLC）法测定首乌藤药材的大黄素含量。流动相为甲醇-0．2mol／L磷酸二氢钠溶液（80：20，用磷酸调pH值至3．0），检测波长为444nm，灵敏度为1．0AUFS。结果大黄素进样量在0．046～0．152μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9996），加样回收率为98．94％，RSD=0．93％（n=6）。江苏（两批次）、贵州、河南、湖北产首乌藤药材的大黄素含量分别为0．0756％，0．0504％，0．1721％，0．0184％，0．055％。结论不同产地的首乌藤药材的大黄素含量差异显著。     

非水毛细管电泳法测定青风藤中青藤碱的含量

目的：建立青风藤药材中青藤碱的含量测定方法。方法：青风藤药材粉碎后过筛,取粉末用70％乙醇超声提取,未涂渍熔融石英毛细管（50μm×48．5cm,有效长度40cm）,以30mmol／L磷酸二氢钠溶液（水：甲醇=1：4）为缓冲液,运行电压25kV,温度25℃,内标为盐酸小檗碱,检测波长为210nm,运行时间20min。结果：在此条件下青藤碱与内标及其他成分能达到基线分离,青风藤在34．66～346．6μg／mL范围内呈良好的线性关系Y=0．029X-0．03,r=0．9998,最低检测限为3．466μg／mL（S／N=3）,最低定量限为17．33μg／mL（S／N=10）,平均加样回收率为100．1％（RSD=3．1％,n=6）,低、中、高浓度日内、日间精密度RSD均小于5％（n=3）。结论：此方法可用于青风藤药材中青藤碱的含量测定,具有方法简便快速、准确、试剂消耗量少的优点。     

HPLC法测定不同产地忍冬藤中4种环烯醚萜苷

目的建立HPLC法测定忍冬藤中4种环烯醚萜苷的方法。方法使用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,乙腈（A）-0.05%磷酸水（B）梯度洗脱,0～10min,10%～14%A;10～35min,14%A;体积流量1.0mL/min,检测波长236nm。柱温30℃。结果裂环马钱子苷酸、马钱苷、当药苷、secologanoside-7-methylester分别在0.8064～32.256μg、2.136～85.44μg、0.7936～31.744μg、0.7824～31.296μg呈良好线性关系;回收率分别为101.27%、98.50%、101.34%、101.36%,RSD分别为2.30%、1.54%、2.10%、1.87%;结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定忍冬藤中4种环烯醚萜苷的量。