复方首乌藤合剂的总多糖含量测定及单糖组分分析

目的 建立复方首乌藤合剂总多糖含量测定方法,并分析多糖组分。方法 采用水提醇沉法提取复方首乌藤合剂多糖,经苯酚-硫酸法处理后,再利用紫外分光光度法测定该制剂中总多糖含量;另外,多糖经三氟乙酸水解后,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生多糖水解产物,再利用高效液相色谱法,依利特krosmasil-C ₁₈色谱柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温：30 ℃,以乙腈-0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.8)（18：82）为流动相,进行等度洗脱;流速：1.0 ml/min;检测波长250 nm,进样量：20 μl。分析4批次复方首乌藤合剂多糖中的单糖组分。结果 D-无水葡萄糖质量浓度在21~105 μg/ml范围内与吸光度线性关系良好,线性回归方程为Y= 0.007X + 0.010 5,r = 0.998 2;平均加样回收率为(100.45±1.57)% (n=6);4 批样品测得的总多糖平均含量为14.24、21.09、17.85、18.17 mg/ml;复方首乌藤合剂多糖主要由甘露糖、盐酸氨基葡萄糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖等6个单糖组成,各个单糖峰面积比约为9.10：0.26：1.00：3.02：4.14：2.12。结论 该方法准确、可靠,可用于该制剂中总多糖含量测定及单糖组分分析。     

GC法同时测定胃痛丸中6种成分的含量

目的：建立气相色谱法测定胃痛丸中桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法：色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);柱温采取程序升温：初始温度为40 ℃,保持2 min,以6 ℃.min_-1升温至100 ℃,保持5 min,再以8 ℃.min_-1升温至150 ℃,保持5 min,再以8 ℃.min_-1升温至260 ℃,保持10 min;进样口温度为280 ℃;检测器(FID)温度为300 ℃;载气为氮气,载气流速为2.0 mL.min_-1;分流比为5∶1;进样量为1 μL。结果：在该实验条件下,桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯等6个成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;加样回收率分别为98.87%(RSD=0.60%,n=6)、100.10%(RSD=0.37%,n=6)、100.20%(RSD=0.53%,n=6)、99.36%(RSD=0.81%,n=6)、99.48%(RSD=0.82%,n=6)、100.16%(RSD=0.58%,n=6);结论：该检测方法简便、准确、可靠,可同时测定6种有效成分,为胃痛丸的质量控制提供理论依据。     

HPLC-PAD法测定硫酸依替米星注射液有关物质及含量

目的：建立硫酸依替米星注射液有关物质及含量的反相高效液相色谱-脉冲安培电化学(HPLC-PAD)法。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5μm或效能相当的色谱柱),柱温35℃。以0.2mol.L_^-1三氟乙酸溶液(含0.05%五氟丙酸,1.5g.L_^-1无水硫酸钠,0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液,用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5)-乙腈(95：5)为流动相,流速为每分钟1.0ml。柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25,流速每分钟0.5ml)。用积分脉冲安培电化学检测器检测。结果：依替米星在0.075~50μg.mL_^-1(r =0.9996)内线性关系良好;单个最大杂质的重复性试验的RSD(n =6)为1.4%,总杂质的重复性试验的RSD(n =6)为1.7%,含量测定的重复性试验的RSD(n =6)为0. 8%;方法的检测限(S/N =3)为75ng.mL_^-1,定量限(S/N =10)为250ng.mL_^-1;供试品溶液在12 h内稳定性良好。结论：经方法学验证,该方法可以用于硫酸依替米星注射液有关物质及含量的测定。     

HPLC梯度法测定复方三七维康胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、Rg1的含量

摘 要 目的:建立HPLC梯度法同时测定复方三七维康胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷R_b1、R_g13种皂苷的含量。方法: 色谱柱：大连Spherisorb C¹⁸分析柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长 203 nm。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷R_g1和R_b1分别在1.06～18.55 μg（r=0.997 3）、2.02～35.35 μg（r=0.998 2）和2.02～35.35 μg（r=0.998 2）之间线性关系良好。平均回收率三七皂苷R₁为100.8%（RSD=1.53%,n=5）,人参皂苷 R_g1为98.9%（RSD=1.87%,n=5）,人参皂苷R_b1为99.7%（RSD=1.90%,n=5）。结论:HPLC梯度洗脱法能够将多种皂苷很好地分离检测,该方法准确可靠,重复性好,可用于控制其质量。     

HPLC法同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量

目的 建立一种同时测定复方瘤清合剂中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮含量的方法。方法 采用C₁₈色谱柱(4.6 mm × 150mm,5μm),以乙腈 – 水( 34 : 66 )为流动相,检测波长为203 nm,进样量10 μm,流速1 ml?min_-1,柱温30℃。结果 莪术二酮在0.1398 – 1.3980 mg?mL_-1浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.75%,RSD为0.76%;莪术醇在0.0304 - 0.3040 mg?mL_-1浓度范围线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.52%,RSD为1.04%;牻牛儿酮在0.0968 – 0.9680 mg?mL_-1浓度范围线性关系良好( r = 0.9998, n = 6 ),平均回收率为99.67%,RSD为0.63%。结论 该方法可以同时测定莪术中三种有效成分含量,并且准确、方便、专属性强,可以很好地控制制剂的质量。     

钝顶螺旋藻糖缀合物SPPA-1的理化性质及活性的研究

目的　研究螺旋藻多糖中的均一组分SPPA-1的分离方法、糖组成、分子量及生物活性。方法　采用丙酮分部沉淀,三氯乙酸去蛋白,再经SephadexG-75和CM-SephadexC-50柱色谱得到SPPA-1,用气相色谱法测定单糖组成,GPC法测定分子量,IR和NMR法确定糖苷键类型。结果　经高压液相色谱和毛细管电泳鉴定为均一性组分。其总糖含量为91.70%,N含量为0.96%,分子量为69.00×10⁴Da。糖组成分析表明其由单一的葡萄糖组成,红外光谱、核磁共振¹HNMR谱分析表明,其单糖类型为α-吡喃型。ESR研究表明SPPA-1具有清除O^-₂自由基活性。结论　SPPA-1为一具抗氧化活性的葡聚糖。     

天冬多糖的提取与单糖组成分析

目的 从常用中药天冬中提取多糖,并建立柱前衍生化高效液相色谱法分析天冬多糖的单糖组成. 方法采用水提醇沉法提取天冬多糖. 用2 mol•L^-1 硫酸溶液将多糖水解成单糖,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)与水解后的单糖进行衍生化反应;衍生产物采用反相高效液相色谱法分离,并在250 nm波长处检测,研究天冬多糖的单糖组成. 结果 水提醇沉法提取的多糖经过精制后,所得多糖的平均含量可达95.84%. 用高效液相色谱法检测天冬多糖中单糖组成比例为甘露糖:鼠李糖:葡萄糖醛酸:葡萄糖:半乳糖:阿拉伯糖(2.18:0.95:1.00:1.62:2.06). 结论 该多糖提取及精制方法可得到含量较高的天冬多糖. 柱前衍生的高效液相色谱法可用于天冬多糖的单糖组分分析,该法操作简便,结果 准确,适用于多糖中的单糖组成分析.     

何首乌炮制前、后水溶性糖含量的比较研究

目的比较何首乌炮制前、后水溶性糖的含量。方法采用硫酸-蒽酮比色法测定何首乌生品及其炮制品中水溶性总糖、单糖-低聚糖、多糖的含量。结果葡萄糖检测浓度在0.06~0.60mg/ml范围内与吸收度线性关系良好;水溶性总糖、单糖-低聚糖平均回收率分别为99.2%(RSD=2.3%)、99.7%(RSD=2.5%)。结论何首乌炮制后水溶性总糖含量升高,其中单糖-低聚糖、多糖均有所增加,以多糖含量增加为主。     

HPLC法测定海藻药材质量标志物岩藻糖的含量

目的 建立中药海藻药材岩藻糖含量的HPLC测定方法。方法 水提得海藻粗多糖,继而经2 mol/L三氟乙酸降解、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生后,采用HPLC测定岩藻糖含量,并进行方法学考察。结果 岩藻糖在6.44 ~ 824.52 μg/mL 浓度范围内具有良好的线性关系,y = 15.074 x - 52.068,r = 0.9998;最低检测限0.80 μg/mL,最低定量限1.61 μg/mL;供试品溶液在40 h内稳定性良好,RSD 0.04%;精密度、重复性良好,RSD分别为0.51%、1.15%;平均加样回收率为99.28 %,RSD 2.15 %(n = 9)。结论 建立的方法简便准确、精密度高、重复性好,可用于海藻药材的质量控制。     

HPLC 法同时测定小儿复方呋喃西林滴鼻液中的盐酸麻黄碱与呋喃西林含量

目的 建立同时测定小儿复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Agilent Eclipse Plus–C₁₈(4.6 mm× 250 mm, 5 μm)色谱柱;流动相,乙腈:水相(30 mmol·L-1 Na₂HPO₄,0.1 %三乙胺,用50 %磷酸调节pH = 3.0 ± 0.03)= 18∶82;检测波长:210 nm,375 nm;柱温:25 ℃;流速:0.9 mL·min-1;进样体积:20 μL。结果 盐酸麻黄碱测定质量浓度在0.08~0.40 g·L-1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系(r = 0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验相对标准偏差(RSD)分别为0.58 %、0.67 %、0.82 %;平均回收率为100.56%,RSD为1.39 % (n = 9)。呋喃西林测定质量浓度在0.003 2~0.024 g·L-1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系(r = 0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验RSD分别为0.51 %、1.32 %、0.74 %;平均回收率为100.68 %,RSD为1.14 % (n = 9)。结论 该方法专属性、重复性、准确性高,可用于小儿复方呋喃西林滴鼻液中盐酸麻黄碱和呋喃西林的含量测定。     

功劳木多糖的含量测定

目的为了充分利用功劳木资源,为生产各种食品,医药品等多糖产品提供重要原料,提取功劳木中的多糖,并进行含量的测定。方法采用热水浸提法充分提取功劳木多糖,绘制葡萄糖标准曲线,利用Sevag法脱蛋白提纯功劳木粗多糖并采用苯酚一硫酸法进行功劳木多糖含量的测定。结果测得样品中多糖的含量为0．689％,回收率为96．66％,RSD=O．158％（n=5）。结论功劳木中含有一定量的多糖,且该方法可作为检测贵港功劳木含量的较方便的方法。     

附子多糖的含量测定

目的:建立附子多糖含量测定方法。方法:以生附子精制多糖测得附子多糖对葡萄糖的换算因子,以苯酚-硫酸分光光度法测定生附子多糖的含量。结果:供试液在6 h内显色稳定,重现性好,平均回收率为101.0%,RSD=4.3%(n=6)。生附子多糖含量为18.56%,RSD=2.4%(n=3)。结论:该方法简便、快速,测定结果更客观、准确。     

艾叶多糖的提取、含量测定及对羟自由基清除作用的研究

目的:探讨艾叶多糖的提取、含量测定及其对羟自由基(·OH)的清除作用.方法:采用热水浸提法提取艾叶多糖并进行初步纯化;苯酚-硫酸法测定其含量;·OH清除实验观察艾叶多糖对·OH的作用.结果:样品中多糖含量为2.56%,回收率为98.45%,RSD = 0.391%(n = 5),其纯度和产率均较高;艾叶多糖溶液对由Fenton体系产生的·OH有一定的清除作用,随着艾叶多糖浓度的增加,对·OH自由基的清除能力也增强.结论:艾叶中含有一定量的多糖;艾叶多糖对·OH具有较好的清除作用,在一定范围内呈现良好的量效关系.     

苯酚-硫酸法测定围乐颗粒中总多糖的含量

目的:建立以苯酚-硫酸法测定围乐颗粒中总多糖含量的方法。方法:样品经Sevag法脱蛋白,以苯酚-硫酸法显色(60℃水浴加热30min),以葡萄糖为对照品,测定围乐颗粒中总多糖的含量。结果:葡萄糖的检测浓度在20·47～102·36μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0·9994);平均回收率为99·09%,RSD=0·92%(n=6)。围乐颗粒中总多糖的平均含量为41·63%。结论:本方法简单、准确、重现性好,可用于围乐颗粒的质量控制。     

骆驼刺中总还原糖与芦丁的含量测定

目的：建立测定骆驼刺中总还原糖与芦丁含量的方法,并对不同产地不同月份的样品含量进行比较。方法：采用紫外分光光度法测定骆驼刺中总还原糖的含量,以葡萄糖为对照品,检测波长为620nm;采用高效液相色谱法测定芦丁的含量,色谱柱为SymmetryShieldRp-18（150mm×3.9mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（19∶81,V/V）,检测波长为360nm,柱温为30℃。结果：葡萄糖检测浓度的线性范围为3.85～70.33μg·mL-（1r=0.9959）,平均加样回收率为99.6%,RSD=1.5%（n=6）;芦丁检测浓度的线性范围为4.95～59.40μg·mL-（1r=0.9996）,平均加样回收率为99.3%,RSD=2.08%（n=6）。不同产地不同月份的骆驼刺中芦丁和总还原糖含量有一定差异,其中新疆乌鲁木齐和且末地区在7-8月份采收的骆驼刺中总还原糖和芦丁的含量较高。结论：本试验结果可为骆驼刺的种植和采收的研究奠定基础。     

南沙参中多糖含量测定方法的建立及比较

目的:建立南沙参中多糖含量的测定方法并进行比较.方法:采用水提醇沉法分离提取南沙参多糖,以葡萄糖为对照制备标准曲线;采用蒽酮-硫酸法和苯酚-硫酸法,利用紫外分光光度计测定多糖含量.结果:蒽酮-硫酸法测定南沙参中多糖含量为16.37％,加样回收率为101.1％,RSD为2.1％;苯酚-硫酸法测定南沙参中多糖含量为15.26％,加样回收率为99.9％,RSD为1.8％.结论:两种方法操作简单,精密度高、重复性好,均可用于南沙参中多糖含量的测定.     

紫外-可见分光光度法测定环草石斛中石斛多糖的含量

目的:建立测定环草石斛中石斛多糖含量的方法。方法:采用紫外-可见分光光度法,以D-无水葡萄糖为对照,检测波长为490nm。结果:D-无水葡萄糖的进样量在0～0.10440mg范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为98.09%,RSD=1.62%(n=6)。结论:本法操作简便、快捷、结果准确,可用于环草石斛中石斛多糖的含量测定。     

HPLC法测定高良姜中原儿茶酸的含量

目的建立高良姜中原儿茶酸的含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为D iamonsilODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为12∶88),流速为1.0 mL.m in-1,检测波长为258 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果原儿茶酸在0.902~14.432 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.2%,RSD=1.8%(n=9)。结论该方法可为高良姜药材质量控制提供新指标。     

桑葚中多糖的提取及含量测定

目的研究桑葚中多糖的提取及含量测定方法。方法采用超声提取技术提取桑葚中的多糖,并以苯酚-硫酸法测定其含量。结果葡萄糖在0.01～0.06mg/mL范围内,其浓度与吸光度的线性关系良好,回归方程为A=7.2346C-0.0081(r=0.9997),平均回收率为98.92%(n=6,RSD=3.50%),桑葚中多糖含量为9.42%。结论该方法操作简单,灵敏度高,测定结果可靠,可用于桑葚中多糖含量的测定。     

可口革囊星虫多糖的提取及含量测定

目的建立可口革囊星虫中多糖的提取及其含量测定方法。方法用水提法提取可口革囊星虫多糖,用苯酚-硫酸比色法测定多糖含量,检测波长为490 nm。结果葡萄糖进样质量浓度在10.0～70.7μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0.998 8;可口革囊星虫中多糖含量为15.85%,方法平均回收率为94.61%,RSD=1.87%(n=6)。结论所建立的方法简便、准确、重现性好,可用于可口革囊星虫多糖含量的测定。