基于问卷调研的中药材质量监测机制优化探索

目的：为进一步优化完善中药材质量监测机制,探索建立国家与省级中药材质量监测统筹模式提供参考。方法：基于国家药品抽检协作网络,在国家药品抽检信息系统内,采用在线问卷调研的方式,面向国家药品抽检承检机构以及省级药品监督管理部门征集意见建议。结果：共有46家承检机构与32家药品监督管理部门作答问卷,汇总分析显示,中药材质量监测逐步建立相互衔接、各有侧重的国家与省级协作体系,适当扩大监测品种范围,对药材市场与种植基地、饮片和中成药生产企业重点监测,建立风险分级管理制度,并与国家药品抽检协同发布监测结果。结论：中药材质量监测应当基于国家药品抽检协作网络,进一步优化品种遴选流程与范围,围绕药品生产企业、药材市场与种植基地,完善风险处置机制。     

山药饮片中外源性有害物质残留情况分析

目的：了解山药饮片中外源性有害物质的残留状况。方法：依据《中华人民共和国药典》和探索性研究方法对不同来源的山药饮片中的二氧化硫残留量、脱硫剂、重金属及有害元素、农药残留进行分析和评价。结果：168批样品中检出11批二氧化硫残留量超标,检出1批使用了脱硫剂;37批样品中检出2批汞元素超标;38批样品中检出5批含有国家禁用和限用农药残留（涕灭威砜、3-羟基克百威、甲拌磷砜、氟虫腈、杀虫脒）,检出15批含有植物生长调节剂残留。结论：山药饮片中外源性有害物质以二氧化硫和农药残留为主,需要进一步加强生产监管,建议完善现行质量标准对农药残留进行限量控制。     

微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测中的应用研究

目的 探究微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测应用的可行性。方法 采用有机溶剂提取样本,并用QuEChERS dispersive SPE净化,通过离心式微流控芯片高通量筛选不同厂家的农药残留检测用酶,考察阴性样品基质干扰的情况,采用不同水平加标的方式,考察微流控芯片农药残留检测方法的灵敏度、重复性、准确性,并和质谱法测定的样品结果进行比较。结果 快速检测方法显著差异率：0.25;灵敏度：99.6%;特异性：96.4%;假阴性率：0.39%;假阳性率：3.57%;准确度：98.81%。采用微流控芯片农药残留快速检测方法与质谱法2种方法检测40批次样品,测定结果表明,2种测定方法结果高度一致,检测结果符合率均为100%。结论 开发的微流控农药残留芯片快速检测技术可用于铁皮石斛农药残留的检测,可以满足基层非专业人员针对大批量农药残留的筛查需求。     

气相色谱法检测中药材中多种农药残留

摘 要 目的: 建立87种中药材中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的GC-ECD测定方法。方法: 针对不同样品,选用DB-1701毛细管柱,通过柱程序升温,对多种农药进行同时检测。结果:各种农药在2～2 000 μg·L^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.094 6～14.150 9 pg。结论:本方法快速、简便、准确。     

中药中有机氯农药残留提取方法的现状及进展

化学农药是目前栽培药材中防治病虫害的最有效手段之一，据统计，农药的使用能使农产品产量增加30％。但种植过程中农药年复一年的大量使用，对环境造成了很大的影响。20世纪60-70年代，六六六、滴滴涕曾在世界范围内广泛使用，由于其性质稳定，不易降解，对环境造成了污染，虽已禁用多年，目前仍有大量文献报道中药材中检出该类农药。农药残留问题已越来越引起人们关注，本文拟就近十年来有机氯农药残留状况和测定的提取方法及进展作一简要总结。     

中药材中农药残留分析的研究进展

目前中药材的种植和农药的使用是密切相关的,而且大部分农药是很难降解的,由此带来的中药材的农药残留和对环境的污染是亟待解决的问题。建立高效快速的农药残留检测方法是近年来研究的热点,本文综述了目前中药材中农药残留的现状,中药材中农药残留检测方法的研究进展,详细介绍了色谱法,联用技术,以及免疫分析法在农药残留分析中的应用领域以及未来的发展方向。     

地锦草饮片炮制问题探讨与质量改进对策

目的：揭示中药饮片质量面临的困境,提出中药饮片监管思路与方法。方法：以地锦草的炮制研究为例,分析中药饮片炮制存在的问题。结果与结论：目前地锦草混淆品较多且与地锦草难以区分,炮制过程中缺少相应的炮制规程及相应的控制手段。根据实际出现的问题,有针对性地提出建议：生产企业应加强中药材源头控制,有条件的生产企业应该统筹规划、协调发展,对于基原复杂的药材,应按照GAP要求进行种植;加强专业技术培训,提高饮片生产流通单位业务人员的中药材鉴别能力;加强中药炮制研究,统一炮制标准,保证饮片质量稳定均一。     

17种中药材中重金属污染分析与健康风险评估

目的 对17种中药材中残留的5种重金属进行污染程度评价和健康风险评估，为中药材快速检验方法的开发提供理论依据和数据支持。方法 电感耦合等离子体质谱法测定17种中药材中的重金属残留量，采用超标率、单因子污染指数法、内梅罗污染综合指数法进行重金属污染程度评价，采用每日最大可耐受摄入量( estimated daily intake, EDI )、靶向危害系数( target hazard quotients, THQ )、累计目标危害系数( total target hazard quotient, TTHQ )进行健康风险评估。结果 17种中药材按总超标率大小排序为干姜>独活>柴胡>细辛>白附子>川芎>天麻>沉香>板蓝根>菊花>阳春砂>栀子>芡实>白芷>金银花>广藿香>苍术；Hg超标最普遍，涉及14种药材，以干姜中Hg超标最严重，导致干姜的单项和综合污染指数评价均为重度污染级，3种污染评价结果基本一致；有13种药材还存在多种重金属同时超标现象，如白附子存在Cd、Pb、Hg和As4种重金属超标；17种中药材的健康评估风险均无明显的健康风险危害。结论 17种药材均存在不同程度的重金属超标现象，污染现象普遍，形势严峻，虽然无明显健康危害，但重金属累积风险的加重，势必会影响中药材质量，进而危害人体健康，因此，要对中药材重金属污染问题加以重视，并采取有利的监测手段加以控制。     

全自动样品前处理技术在中药禁用农药残留检测中应用

目的 将全自动样品前处理平台应用于中药农药残留的检测，探索其替代手动处理完成实验流程的可行性。方法 选择人参、金银花、枸杞3种不同种类药材，通过手动和自动QuEChERS方法对样品进行前处理，通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)对35种禁用农药残留进行检测。结果 35种农药中人参基质的手动与自动回收率显著性差异的成分占88.6%，金银花基质为37.1%，枸杞基质为4.3%，其中超过80%的农药是自动回收率大于手动，其余农药手动和自动的回收率无显著性差异。在3种不同基质下，35种农药在考察的浓度范围内均呈良好的线性关系(r>0.990)，除杀虫脒外，其他农药在3种基质中的回收率为70.05%~112.54%，RSD为0.3%~9.8%。结论 全自动QuEChERS方法高效，准确，可应用于中药农药残留的检测。     

基于点评估方法的人参中农药残留摄入暴露风险研究

目的：了解2015年版《中国药典》执行后市场人参有机氯的合格情况,研究标准限度的适用性;同时进一步探索点评估方式在中药农药残留暴露评估中的应用。方法：采用《中国药典》2015年版四部有机氯法对86批人参中17种有机氯农药进行测定;采用点评估模式,计算急性和慢性摄入风险;同时采用慢性风险的消费者保护水平（CPL_c）来评价现行药典人参农残最大残留限量（MRL）标准对消费者的保护水平。结果：86批样品中合格样品为38批,合格率为44.2%,不合格样品集中为五氯硝基苯（PCNB）超标,其超标率达到55.8%。通过点评估法得出,除PCNB的急性风险商超过100%外,其余农药的急性、慢性风险商均远低于100%,说明风险较小。PCNB和六六六MRL值对消费者慢性摄入风险的保护水平分别为6.9倍和2.5倍,可认为目前PCNB和六六六的MRL标准有效地保护了消费者的膳食健康。结论：本研究探索点评估模式在人参有机氯农药残留暴露评估中的应用,并利用科学评估结果对标准限量的适用性、合理性提出相关建议。     

中药材质量的本质与评价方法探讨

目的：为传统中药材质量评价及标准制订提供概念上的依据。方法：从中医药学的发展过程及影响中药材药性和质量的诸多因素,对中药材的质量本质以及与天然药物的关系、“地道药材”产生的人文及生态原因作一些探讨。结果：中药材和民间药虽然都是天然药物,作为药物,其性质有时是完全不同的,中药材是在传统中医理论指导下使用的药物,其质量评价方法也应根据传统质量评价情况与天然药物或民间药物区别对待。结论：中药材具有明确的药性（药效谱）、较好的性状质量、较高的有效成分含量,以及稳定的各成分比例关系,“道地药材”就是其中的典型代表。天然药物和民间药是属于辨病用药的药物,而不是中医的辨证用药。本文根据中药材质量的内涵,提出指纹图谱结合成分权重的质量评价模式用于评价中药材的质量。     

23种中药材中农药残留量的研究

有机氯农药残留早已引起人们的高度重视 ,1983年我国宣布禁止使用六六六 (ｈｅｘａｃｈｌｏｒｏｃｙ ｃｌｏｈｅｘａｎｅ ,ＢＨＣ)、滴滴涕 (ｄｉｃｈｌｏｒｏｄｉｐｈｅｎｙｌｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈ ａｎｅ,ＤＤＴ) ,但由于ＢＨＣ ,ＤＤＴ及五氯硝基苯 (ｐｅｎｔａ ｃｈｌｏｒｏｎｉｔｒｏｂｅｎｚｅｎｅ ,ＰＣＮＢ)在历史上曾广泛使用 ,而且半衰期特别长 ,目前仍是国内外监控的主要对象。国家标准局 1995年颁布的《人参加工产品分等质量标准》中规定了人参及其制品中ＢＨＣ ,ＤＤＴ和ＰＣＮＢ的限量标准和测定方法 ,但其标准过于严格 ,…     

中药中外源性有害残留物监控的现状与建议

目的分析中药中以重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留为代表的外源性污染现状,提出安全性控制建议。方法分析了近年来中药材中外源性有害残留物危害种类、相关药害事件及样品普查情况。结果提出现阶段影响中药安全性的最主要外源性污染物为重金属和真菌毒素残留,农药残留则应区别对待,有机氯及部分有机磷类农残应重点监控。结论《中国药典》等国家药品标准应进一步提高完善检测技术,并在更广泛的基础上制订科学、可行的限量标准。     

安徽省中药配方颗粒上市前备案申报资料常见问题分析及建议

目的：研究安徽省中药配方颗粒上市前备案资料审查中发现的常见问题,为中药配方颗粒生产企业提升备案资料质量和加强生产质量管理提供参考。方法：以中药配方颗粒生产企业通过国家药品监督管理局药品业务应用系统提交的上市前备案资料为研究对象,采用汇总归纳的方法对备案资料中发现的常见问题进行分析总结。结果：中药配方颗粒生产企业的上市前备案资料在完整性、生产资质、物料的执行标准、生产工艺、检验、药材基原、药用部位等方面还存在不足和问题。结论：生产企业应深入学习中药配方颗粒监管法规,准确把握上市前备案资料要求,切实履行中药配方颗粒生产和质量保证的主体责任,确保备案资料的真实、完整和可追溯。     

外延药材基地认证可行性研究的内容

目的原GAP认证范围内的基地种植不能满足市场需求,需要向认证范围以外的周边或其他适宜地区延伸、扩展,这些种植基地被称为外延药材基地。本研究为外延药材基地申请国家认证提供可行性研究方案。方法对照现行中药材GAP认证办法及标准要求,结合实践经验,重点从种植条件和质量保障两个方面展开讨论。结果与结论种植条件的研究包括：种植区域的环境条件、药材种植的政策与积极性、野生药材资源、栽培药材的资源、药材的生物学特征、采收适宜性、病虫害发生规律和土壤与降雨规律等;质量保障的研究包括：药材质量及控制标准、拟种植药材的质量特征、产地生态环境检测及评价等等。要符合中药材GAP的要求,需要做好科研、质量、现场、资料、记录等准备工作。     

川产陈皮(“大红袍”)的数字化及其应用

目的：以川产陈皮为例,探讨中药材数字化思路。方法：以实地调研、文献查阅与试验研究相结合,利用数字化工具记录和分析。结果：建立了川产陈皮的数字化示范模式,包含本草文献、法定标准、化学成分、药理作用、基原及药材鉴定、种植及采收加工、品质及商品规格等内容。结论：本数字化研究内容示范性及实用性强,可用于指导栽培、产地加工、企业生产、检验及科研等,可推广应用。     

襄阳地区药用动植物资源分布调查

目的:调查襄阳地区药用动植物资源分布状况,包括重点品种、一般品种及栽培品种的具体情况。方法:采用查阅文献、走访和实地考察等方法,明确襄阳市药用动植物资源的分布状况。结果:普查结果表明襄阳地区分布常用药用动植物达918种,其中,菌类植物5科9属12种;地衣植物1科1属2种;苔藓植物3种4属7种;蕨类植物19科26属38种;裸子植物8科15属18种;被子植物138科514属765种;动物类51科64属77种。本地栽培的主要药材52种,新发现中药36种。结论:建议当地政府积极引导农民在环境适宜区开展人工栽培,合理开发利用本地区中药资源。     

贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留的考察

目的了解贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留状况。方法在贵州11个主要GAP药材基地采集中药材样品155个,采用气相色谱法检测9种有机氯农药含量。结果155个样品中有39个样品检出农药,检出率25.16%。其中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)、五氯硝基苯(PCNB)的检出率分别为15.48%、2.28%和5.81%。25种药材农药总残留量大小为:根系类>全草类>树皮类>茎叶类>花果类。参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,有11个样品超标,超标率为7.09%,超标的为根系类药材。结论贵州中药材GAP基地大部分药材中有机氯农药残留量低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。     

加味逍遥片及其处方中药材的农药多残留研究

目的:以加味逍遥片及其处方中的6种药材,2种提取物作为研究对象,对其中231种农药残留情况进行检测,为加味逍遥片中农药残留情况研究及限度制定提供参考依据。方法:以《欧洲药典》规定的植物药中农药检测指标结合我国农药实际使用调研,共筛选出231个农药品种作为本方法的检测对象。对前处理方式进行考察和优化,针对加味逍遥片生产过程中涉及药材、中间体提取物及成药不同基质特点,确定了6种中药材,2种提取物和1种制剂的前处理方法,样品采用乙腈匀浆提取,分散固相萃取法净化,在串联质谱多反应监测模式(MRM)下测定。GC-MS/MS和LC-MS/MS方法皆采用基质匹配标液计算残留量。结果:建立的GC-MS/MS和LC-MS/MS农药多残留检测法,各待测化合物质量浓度在1.0~100.0 ng·mL^-1范围内呈线性良好,相关系数r>0.99,在0.01、0.1、0.5 mg·kg^-1三水平进行加样回收率考察,94%的农药指标平均回收率在70%~120%之间,RSD≤7%,符合痕量残留分析的检测要求。采用建立的方法对药材、提取物和制剂共计36批次样品进行检测,共检出12种农药,但检出浓度水平较低,除1批白芍中检出的七氯(0.34 mg·kg^-1)超出《欧洲药典》限量规定(0.05 mg·kg^-1)外,绝大部分符合限量标准的要求。结论:本研究建立了加味逍遥片及其处方中药材的农药多残留检测方法,此方法灵敏度高,准确、快速,且检测指标针对性强,可用于其日常生产全过程农药残留的监控。同时,检测结果为其农药风险防控提供理论参考。