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相似文献
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1.
目的:建立同时测定双黄连片中12种化学成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、芹菜素、黄芩素、汉黄芩素)的高效液相色谱方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Aglient Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1;检测波长为320 nm(0~50min)和278 nm(50.1~105 min),柱温为35℃。结果:12种化学成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r>0.999 2)。回收率范围在95.5%~102.3%,RSD为1.0%~1.9%。结论:本方法准确、可靠,重复性较好,可作为双黄连片的质量控制方法之一。  相似文献   

2.
HPLC法同时测定双黄连冻干粉中11个成分的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:建立同时测定双黄连冻干粉中11个成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、黄芩素和汉黄芩素)含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;金丝桃苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素及汉黄芩素的检测波长为278 nm,绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷及木犀草素的检测波长为320 nm。结果:11个成分在考察的线性范围内,进样量与峰面积之间线性关系良好(r>0.9995);回收率(n=9)均在96.3%~104.0%范围内,RSD小于2.3%。结论:方法操作简单、准确,专属性强,适用于双黄连冻干粉的质量控制。  相似文献   

3.
王丽方  刘炜 《中国药师》2020,(3):448-453
摘要:目的:建立羚羊感冒片高效液相指纹图谱并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为270 nm,柱温为35℃进样量为10μl。以牛蒡苷为参照,绘制19批羚羊感冒片的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了19批羚羊感冒片的HPLC指纹图谱,共标定18个共有色谱峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求相同厂家的药品聚为一类。经主成分分析2个主成分因子的累积方差贡献率为92.38%,样品中峰1、连翘酯苷A峰、峰6、峰11、峰12、木犀草苷峰、牛蒡苷峰对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论:所建指纹图谱可为羚羊感冒片的质量评价提供参考。  相似文献   

4.
陈国宝  宋桂萍  杨弃尘 《中国药房》2011,(48):4594-4596
目的:建立同时测定双黄连片中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hedera ODS 2柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,采用梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长为324、280nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷检测浓度分别在28.525~342.3μg.mL-1(r=0.9999)、4.56~54.72μg.mL-1(r=0.9995)、1.55~18.6μg.mL-1(r=0.9994)、1.81~21.72μg.mL-1(r=0.9996)范围内与峰面积积分值线性关系良好;4种成分平均加样回收率分别为98.12%、96.99%、103.16%、100.14%(n=6),均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,可用于双黄连片的质量控制。  相似文献   

5.
目的建立银翘解毒丸指纹图谱及多成分同时定量分析法,为其质量控制及评价提供技术支持。方法采用高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)法建立指纹图谱,并同时测定绿原酸、连翘酯苷A、牛蒡苷3个指标性成分的含量,对26批银翘解毒丸进行分析;采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法初步筛查山银花替代金银花非法投料情况。结果银翘解毒丸指纹图谱中标定了15个共有峰,相似度为0.709~0.997;聚类分析结果显示,指纹图谱相似度为0.85以下的样品为质量存疑。26批样品中有5批质量存疑;2批绿原酸及牛蒡苷的含量极低,3批连翘酯苷A的含量极低,质量分析结果与指纹图谱结果具有一致性。26批样品中,山银花阳性检出3批,阳性检出率为11.54%。结论该方法准确、可靠,可检测不按标准投料、非法投料等问题,可用于银翘解毒丸的质量控制及评价。  相似文献   

6.
目的 建立HPLC法同时测定复方金银花颗粒中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;检测波长:320 nm;柱温:35℃;进样量:10 μl。结果 在上述色谱条件下,10个成分的峰具有良好的分离度;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为10.20~340.06、7.19~239.81、6.12~203.84、15.00~500.00、20.16~671.85、25.19~839.67、14.61~487.14、10.52~350.66、7.32~244.01、7.61~253.82 μg/ml;10个对照品的平均加样回收率均在97.67%~99.00%之间,RSD均在0.94%~1.37%之间;10批制剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均含量分别为0.579 0、1.523 5、1.080 9、0.083 1、0.468 0、0.739 6、1.977 9、0.351 5、0.246 8、0.256 6 mg/g。结论 该含量测定方法简便、稳定可靠、准确,可作为复方金银花颗粒质量评价的方法。  相似文献   

7.
《中南药学》2019,(8):1233-1236
目的建立川菊止痛胶囊的HPLC指纹图谱。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为210 nm。结果所建立川菊止痛胶囊指纹图谱具有良好的精密度、重复性及稳定性。10批胶囊内容物指纹图谱中标定了10个共有峰,分别为绿原酸、葛根素、升麻素苷、甘草苷、木犀草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵及汉黄芩素,相似度大于0.98。结论所建立的指纹图谱能够表达川菊止痛胶囊中多组分的整体特征,可用于其质量控制。  相似文献   

8.
青翘和老翘的HPLC指纹图谱比较及聚类分析、主成分分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立青翘和老翘药材的指纹图谱并比较,同时进行聚类分析和主成分分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为235 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。以连翘苷为参照,绘制8批青翘(Q1~Q8)和6批老翘(L1~L6)药材的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 23.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:青翘和老翘药材共有19个共有峰,指认了其中6个,分别为连翘酯苷A、芦丁、松脂素-β-D-葡萄糖苷、连翘苷、槲皮素、连翘脂素;青翘与老翘药材的相似度为0.351~0.767。聚类分析结果显示,青翘和老翘药材样品可聚为4类,其中L1~L6聚为一类、Q1聚为一类、Q2~Q6聚为一类、Q7~Q8聚为一类。主成分分析结果显示,前3个主成分的累积方差贡献率为83.14%,L1~L6分布较近,Q2~Q6分布较近,Q7~Q8分布较近,Q1分布较为独立,与聚类分析结果一致。结论:青翘和老翘的指纹图谱共有峰经相似度评价、聚类分析及主成分分析均有明显差异,所建HPLC指纹图谱可用于综合评价和比较青翘和老翘药材的质量。  相似文献   

9.
双黄连软胶囊中9种化合物的HPLC法测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了高效液相色谱法同时测定双黄连软胶囊中的9种化学成分——绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素.采用C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,检测波长278 nm.9种化学成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系.回收率为97.5%~101.5%,RSD为1.2%~4.6%.  相似文献   

10.
目的:建立指纹图谱、多指标定量与多元统计分析相结合的复方银花解毒颗粒质量评价方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil 100-5-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;指纹图谱和含量测定检测波长分别为230、330 nm;体积流量为1.0 mL·min-1;进样量10μL.结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对结果进行评价.结果:15批样品的相似度均>0.962,标定了15个共有峰,鉴定出其中9个色谱峰;CA和PCA将15批样品聚为2类;PCA显示,2个主成分的累积方差贡献率为93.6%;结合PCA和OPLS-DA,筛选出包括连翘酯苷A、绿原酸在内的5个差异标志物.8个待测成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、蒙花苷)的平均加样回收率在97.6%~102.7%,RSD均<1.5%;8个成分在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9996),结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于复方银花解毒颗粒的质量评价.  相似文献   

11.
目的:建立杜仲补天素丸的指纹图谱并进行化学模式识别分析,测定杜仲补天素丸中7个成分的含量,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以Pntulips BP-C18 Plus为色谱柱,以0.2%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。以丹皮酚为参照,使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)》建立12批杜仲补天素丸(S1~S12)的指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价,通过与对照品比对进行色谱峰指认。采用SPSS 21.0软件和SIMCA 13.0软件进行聚类分析和主成分分析,对22个共有峰进行评价。采用上述HPLC法测定12批样品中指认成分的含量。结果:从12批杜仲补天素丸的HPLC指纹图谱中标定共有峰22个,相似度均不低于0.960;共指认化学成分7个,分别为没食子酸(峰1)、绿原酸(峰3)、甘草苷(峰6)、金丝桃苷(峰7)、毛蕊花糖苷(峰8)、淫羊藿苷(峰14)和丹皮酚(峰15)。12批样品中,S1、S3~S5、S7、S9、S11聚为一类,S2、S10、S12聚为一类,S6聚为一类,S8聚为一类;22个共有峰被分为3个主成分,主成分1的特征值(15.130)和方差贡献率(68.775%)最大,其中峰3(0.305)和峰4(0.298)对应成分的得分系数最高。12批样品中,上述7个成分的含量分别为18.1962~31.9513、0.0006~0.0494、0.2348~0.4159、0.0395~0.0791、0.0535~0.2493、0.0005~0.0008、0.6464~1.1469 mg/g。结论:成功建立了杜仲补天素丸的HPLC指纹图谱。12批样品被聚类分成4类,峰3(绿原酸)和峰4(未知)可能是造成样品差异的重要因素。7个成分中没食子酸的含量最高。  相似文献   

12.
目的: 通过高效液相色谱(HPLC)法建立桔贝合剂指纹图谱及其5个有效成分含量测定方法,并进行聚类分析和主成分分析,为桔贝合剂质量评价提供参考。方法: 采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4 μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,不同时段采用326,272,252 nm为检测波长。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)生成桔贝合剂对照指纹图谱,同时测定5个有效成分的含量。并采用SPSS 21.0软件对19批次桔贝合剂进行聚类分析(CA)与主成分分析(PCA)。结果: 建立了桔贝合剂HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,指认了其中8个色谱峰;19批桔贝合剂相似度为0.762~0.999,表明样品间差异较大。19批桔贝合剂可以聚为两大类,S1、S2、S3、S13、S14、S15、S16、S17、S18、S19聚为一类,S4、S5、S6、S7、S8、S9、 S10、S11、S12聚为一类。经主成分分析,主成分1、2是影响桔贝合剂质量评价的主要成分,2个主成分累方差贡献率为92.85%。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵5个成分进样量在一定范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)为97.3%~101.0%,RSD均≤1.2%。结论: 所建立的桔贝合剂HPLC指纹图谱及5个有效成分含量测定方法稳定可靠,与聚类分析和主成分分析结果,可为桔贝合剂的质量评价和进一步开发利用提供参考。  相似文献   

13.
目的建立金茵利胆口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以及多成分含量同时测定的方法。方法色谱柱为DIKMA Diamonsil■C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"绘制21批样品的特征图谱,计算相似度;确定共有峰并指认,进行主成分分析,并同时测定8种成分的含量。结果21批样品的特征图谱共有18个共有峰,指认出其中8个特征峰,相似度均不小于0.947,不同批次样品中没食子酸、夏佛塔苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵在3种主成分中得分较高,8批样品中没食子酸、绿原酸、夏佛塔苷、甘草苷、柚皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵平均含量分别为0.1361,0.1193,0.0919,0.1987,1.3905,1.6550,0.0899,0.0289 g/L。结论所建立的HPLC指纹图谱及8种成分含量同时测定的方法可用于金茵利胆口服液的质量控制。  相似文献   

14.
目的建立特木仁-5味散的指纹图谱并进行化学模式识别分析,同时测定其中4种成分的含量。方法采用高效液相色谱法结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立10批特木仁-5味散(编号S1~S10)的指纹图谱并进行相似度评价,与混合对照品比对指认共有峰。采用SPSS 26.0软件对共有峰进行系统聚类分析、主成分分析。采用高效液相色谱法测定10批样品中没食子酸、栀子苷、绿原酸、鞣花酸的含量。结果从10批特木仁-5味散的指纹图谱中共标定15个共有峰,相似度为0.997~0.999;指认峰1为没食子酸、峰3为栀子苷、峰5为绿原酸、峰12为鞣花酸。10批样品中,S4、S9聚为一类,S6~S8聚为一类,其余批次样品聚为一类;前3个主成分的累计方差贡献率为89.245%。没食子酸、栀子苷、绿原酸、鞣花酸检测质量浓度的线性范围分别为5.55~177.5、15.98~511.5、2.56~82.0、13.48~431.5μg/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2%(n=6或n=7);平均加样回收率分别为101.56%、102.21%、98.60%、96.62%,RSD分别为1.90%、1.61%、1.58%、1.73%(n=6)。10批特木仁-5味散中,上述成分的平均含量分别为5.03~5.64、10.38~12.16、1.40~1.69、6.47~7.11 mg/g。结论所建指纹图谱稳定、可行,含量测定方法符合相关规定,结合化学模式识别分析可用于特木仁-5味散的质量控制。  相似文献   

15.
目的:建立视疲宁片(SPN)的HPLC特征指纹图谱,结合聚类分析、主成分分析、多成分定量分析,为其质量评价提供依据。方法:采用Agilent C18柱(250mm×4.60mm,5μm),以流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱(0~15min,20%~25%乙腈,20~25min,25%~45%乙腈,25~30min,45%~95%乙腈);体积流量为1mL·min-1;检测波长为280nm;柱温30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)对10批SPN指纹图谱进行相似度评价,对共有峰进行聚类分析与主成分析,并对指认的6种指标成分进行定量分析。结果:10批SPN HPLC指纹图谱相似度均大于0.90,共20个共有峰,各峰分离度较好。10批SPN样品聚类分析与主成分分析结果具有一致性,且经主成分分析20个共有峰可综合分为6个主成分,累积方差贡献率为95.91%;通过与对照品比对确定6种指标成分,分别为绿原酸(3号峰)、阿魏酸(5号峰)、橙皮苷(7号峰)、淫羊藿苷(12号峰)、橙黄决明素(18号峰)、大黄酚(20号峰),所建立的成分分析方法可用于6种成分的含量测定。结论:HPLC特征指纹图谱结合模式识别可反映SPN的内在质量,建立的多成分定量分析方法对SPN的质量控制具有参考价值。  相似文献   

16.
目的:建立马甲子总三萜的指纹图谱,进行聚类分析和主成分分析,并测定其中主要成分马甲子素的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Agilent PheHex,流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为320 nm,流速为1mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。以马甲子素为参照,绘制10批马甲子总三萜的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 26.0软件进行聚类分析和主成分分析。采用同一HPLC法测定马甲子素的含量。结果:10批马甲子总三萜共有6个共有峰,相似度均大于0.990;指认马甲子素1个特征峰。聚类分析结果显示,10批马甲子总三萜样品可聚为4类,其中S1为一类、S2为一类、S3~S6为一类、S7~S10为一类。主成分分析结果显示,前2个主成分的累积方差贡献率为99.430%。综合评分由高到低依次为S1>S9>S8>S7>S10>S2>S3>S5>S6>S4。马甲子素检测质量浓度的线性范围为33.7~844.0μg/mL(r=0.9999);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为99.75%(RSD=1.13%,n=6);10批马甲子总三萜样品中马甲子素的平均含量为0.576%~0.712%。结论:所建HPLC指纹图谱和含量测定方法稳定、可靠,可用于马甲子的质量控制。  相似文献   

17.
目的:建立银花清咽纳米乳喷雾剂HPLC指纹图谱同时测定绿原酸、木犀草苷、甘草酸铵和丹皮酚的含量,对多批成方制剂进行质量评价。方法:采用Diamonsi C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长:350 nm,进样量为10 μL。运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"评价10批次银花清咽纳米乳喷雾剂HPLC指纹图谱相似度,SPSS 24.0、SMICA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法判别分析。结果:10批样品中出现32个共有峰,相似度均大于0.96,样品共聚类为3类,对其来源进行确定,指认了绿原酸、木犀草苷、甘草酸铵、丹皮酚4种成分,这几个成分的线性范围分别为2.8~22.4,0.07~0.56,0.36~2.95,1.12~8.96 μg·mL-1结论:该方法准确简便,专属性强,重复性好,适用于银花清咽纳米乳喷雾剂的综合评价和质量控制。  相似文献   

18.
目的 建立龙生蛭胶囊的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别方法进行质量评价。方法 采用HPLC法建立龙生蛭胶囊的指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰;对测定结果进行层次聚类分析和主成分分析,并结合正交偏最小二乘–判别分析对样品进行模式识别,以VIP值大于1为标准筛选影响龙生蛭胶囊质量的差异性成分。结果 19批龙生蛭胶囊样品的HPLC指纹图谱共标定了20个共有峰,相似度均大于0.95,指认了9个共有峰,分别为槲皮素、没食子酸、原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、芍药苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、毛蕊异黄酮葡萄糖苷。19批样品可分为2类;前4个主成分的累积方差贡献率为85.504%;以VIP值大于1为标准,筛选出8个主要峰,13、8、2(没食子酸)、3(原儿茶酸)、1(槲皮素)、14(芍药苷)、10、11号峰。结论 建立了龙生蛭胶囊更全面、系统的质量评价和分析方法,为龙生蛭胶囊的质量标准提高提供理论依据。  相似文献   

19.
目的:建立益气逐瘀利水方的HPLC指纹图谱,并测定4种成分含量,为益气逐瘀利水方产业化开发的质量控制提供参考。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长245 nm,建立10批益气逐瘀利水方指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)进行相似度评价,结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模式识别技术进行质量评价,同时进行含量测定。结果:10批益气逐瘀利水方标准汤剂指纹图谱相似度均大于0.995,标定出共有峰24个,指认其中的4个共有峰(14号峰毛蕊异黄酮葡萄糖苷、15号峰阿魏酸、17号峰汉防己乙素、19号峰粉防己碱),CA、PCA及OPLS-DA将10批样品分成2类。定量分析方法学考察结果良好,10批样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、汉防己乙素、粉防己碱的定量结果分别为43.98~64.18、107.32~167.95、122.63~175.21、391.62~582.02 μg·g-1结论:所建立的益气逐瘀利水方指纹图谱及定量测定方法稳定性好、重复性高,可更加全面系统地评价益气逐瘀利水方的质量。  相似文献   

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