正交试验法优选金茵利胆口服液水提工艺

目的:优选金茵利胆口服液的水提工艺。方法:采用正交试验法,以加水量、提取时间、提取次数、浸泡时间为考察因素,出膏率、绿原酸、柚皮苷和新橙皮苷为考察指标,采用高效液相色谱法对绿原酸、柚皮苷和新橙皮苷进行含量测定,以筛选出最佳水提工艺。结果:金茵利胆口服液的最佳水提工艺为:处方量药材加8倍量水,浸泡1 h,煎煮2次,每次1.5 h。结论:该水提工艺稳定、合理,为该制剂的生产工艺和质量控制研究提供研究基础。     

金茵利胆口服液高效液相色谱指纹图谱及多成分含量同时测定研究

目的建立金茵利胆口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以及多成分含量同时测定的方法。方法色谱柱为DIKMA Diamonsil■C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"绘制21批样品的特征图谱,计算相似度;确定共有峰并指认,进行主成分分析,并同时测定8种成分的含量。结果21批样品的特征图谱共有18个共有峰,指认出其中8个特征峰,相似度均不小于0.947,不同批次样品中没食子酸、夏佛塔苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵在3种主成分中得分较高,8批样品中没食子酸、绿原酸、夏佛塔苷、甘草苷、柚皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵平均含量分别为0.1361,0.1193,0.0919,0.1987,1.3905,1.6550,0.0899,0.0289 g/L。结论所建立的HPLC指纹图谱及8种成分含量同时测定的方法可用于金茵利胆口服液的质量控制。     

不同生长期当归红外光谱的偏最小二乘分析

目的:研究偏最小二乘(PLS)方法在不同生长期当归傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析中的应用.方法:使用正交信号校正及小波压缩(OSCW)对原始FT-IR信号进行预处理,然后对预处理后的光谱信号进行PLS分析,提取前2个主成分对3种不同生长期的当归进行聚类.结果:3种生长期的当归被正确地分为3类,聚类结果与当归的生长期密切相关,反映了不同生长期当归在主要化学成分含量上存在一定的差异.结论:对光谱信号进行正交信号校正及小波压缩处理能够有效降低光谱信号的噪声,有助于提高聚类性能.     

不同生长期当归挥发油中Z-藁本内酯和正丁烯基苯酞含量的动态变化研究

目的:研究不同生长期当归根部生物量及有效成分的动态变化规律。方法:采收不同生长期当归27批,并测定其根部生物量;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定当归挥发油中Z-藁本内酯与正丁烯基苯酞的含量。结果:GC-MS法测得27批不同生长期当归挥发油中正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯的平均含量分别占总油的1%和40%以上,其含量在不同生长期中变化较大。结论:当归中Z-藁本内酯与正丁烯基苯酞含量与其生长周期密切相关。     

不同产地党参药材中的重金属及砷的含量测定

目的 对党参三个主产区24个地区的党参药材样品中的重金属和砷的含量进行测定和分析.方法 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP - AES)和原子荧光法(AFS)测定样品中的镉、锡和铅、汞、砷的含量.结果 砷的含量范围为0.16～0.94μg/g,铅的含量范围为0.25 ～0.39 μg/g,汞的含量范围为0.012 ～0.023 μg/g,镉的含量范围为0.008～0.036 μg/g,锡的含量范围为4.68～ 15.14μg/g.结论 该实验所收集各产地党参中的重金属及砷的含量均低于药典及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的重金属限量.     

多指标正交试验法优选降脂复肝胶囊提取工艺

目的:优选降脂复肝胶囊的最佳提取工艺。方法:以丹参酮ⅡA和醇提浸膏率为指标,以乙醇用量、乙醇体积分数、提取时间、提取次数为考察因素,采用L_9(3~4)正交试验优化降脂复肝胶囊中丹参等3味饮片的醇提取工艺;以绿原酸、芍药苷、橙皮苷和水提浸膏率为指标,以加水量、提取时间和提取次数为考察因素,采用L_9(3~4)正交试验优化降脂复肝胶囊中赤芍等6味饮片的水提取工艺。结果:最佳醇提工艺为加6倍量的80%乙醇,提取2次,1.0 h/次;最佳水提工艺为加10倍量的水,提取2次,1.0 h/次。结论:优选的提取工艺参数合理,稳定可行,为降脂复肝胶囊提取工艺的参数确定提供了实验依据。     

基于波长切换技术建立加味小柴胡胶囊质量标准

摘 要 目的：建立加味小柴胡方 益肝胶囊的质量标准。方法: 采用TLC法对制剂中柴胡、黄芩进行薄层定性鉴别;运用HPLC波长切换法对制剂中党参炔苷和柴胡皂苷a的含量进行同时测定,分析条件如下：菲罗门ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,党参炔苷检测波长267 nm（出峰时间前后3 min）,柴胡皂苷检测波长210 nm（出峰时间前后3 min）,其余采集时间仍为254 nm。结果: 薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰。党参炔苷和柴胡皂苷a分别在0.042~0.630 μg和0.036~0.540 μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 2、0.999 6,平均加样回收率分别为100.85%和99.73% ,RSD分别为1.08%(n=9) 和2.80%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、稳定、重复性好,可用于益肝胶囊的质量控制。     

珠子草药材质量标准及HPLC指纹图谱研究

目的建立珠子草药材的质量标准及HPLC指纹图谱,探讨不同产地珠子草药材成分的差异性。方法分别从性状、鉴别、检查和浸出物、含量测定方面对珠子草药材的质量标准进行研究。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温25℃,检测波长270 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL,对10个不同产地珠子草药材进行测定;采用相似度分析和主成分分析对指纹图谱进行评价。结果拟定了珠子草药材质量标准草案,建立了10个不同产地珠子草药材的HPLC指纹图谱,确定了8个共有峰,指认了短叶苏木酚和柯里拉京2个特征峰。不同产地珠子草的化学成分组成及含量存在一定差异,其中柯里拉京可作为区别产地的特征性物质。结论本研究建立的定性定量检测方法操作简便、准确可靠、专属性强、重复性好,可作为珠子草药材的质量控制方法;建立的珠子草HPLC指纹图谱可为该药材的鉴别及质量控制提供参考。     

三七-西洋参药物配伍中皂苷类提取工艺优化

摘要：目的:优化三七-西洋参药物配伍中皂苷类成分的提取工艺,分析提取物的HPLC特征图谱。方法:采用正交试验,以浸膏得率、总皂苷含量、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1为评价指标,研究三七-西洋参药物配伍中皂苷类成分的最佳醇提工艺,分别对三七-西洋参药物配伍的醇提物和水提物中皂苷类成分含量进行分析。结果:三七-西洋参药物配伍的最佳醇提工艺为加12倍量60%乙醇,水浴回流0.5 h,提取3次;醇提物中总皂苷含量较高,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量明显高于水提物;三七-西洋参药物配伍与单味药相比,醇提物中主要皂苷类成分含量具有一定配伍特点;通过对比三七-西洋参药物配伍及单味药材醇提物、水提物的HPLC色谱图,分析归属6个共有峰,3个西洋参特征性成分及1个三七特征性成分,三七-西洋参药物配伍的醇提物较单味药醇提物,共有峰及特征峰峰面积均降低,各提取物中共有皂苷类成分比例各有其特点。结论:优选出的三七-西洋参药物配伍醇提工艺简便易行、重复性良好;建立的含量测定方法稳定可行,为三七-西洋参药物配伍的药效物质分析研究提供一定参考。