高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中兰索拉唑的浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中兰索拉唑的浓度。方法：血浆样品经处理后。采用WatersAdan—tis C18色谱柱（100mm×2．1mm,3μm）,流动相为甲醇-0．01％甲酸溶液（70：30）,以电喷雾电离源（ESI）正离子检测,奥美拉唑为内标。结果：兰索拉唑血浆质量浓度的线性范围为5．0～1500．0ng·ml-1（r=0．9998）,,提取回收率为78．2％。88．9％（n=5）,方法回收率为90．3％～101.9％（n=5）,日内和日间RSD均小于10％。结论：本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于兰索拉唑药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑的浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑的浓度。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB C_(18)(150 mm×4．6 mm,5μm),流动相为0．01 mol·L~(-1)磷酸二氢铵(内含1‰正辛胺)-乙腈(66:34),流速为1．0 ml·min~(-1),检测波长为285 nm,内标为奥美拉唑。结果:兰索拉唑的线性范围为0．01-2．00μg·ml~(-1),回归方程为Y=0．0019C 0．0022(r=0．999 4);批内RSD为2．95％～3．25％,批间RSD为1．09％-1．95％。结论:本方法操作简便,测定结果准确,检测限较低,重现性好,可用于兰索拉唑人体药物动力学研究。     

HPLC-MS／MS法测定大鼠血浆中兰索拉唑及其代谢产物的浓度

目的：建立大鼠血浆中兰索拉唑及其代谢产物5-羟基兰索拉唑、兰索拉唑砜的HPLC-MS／MS测定方法。方法：色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18柱（150mm×2．1mm,5um）;流动相：乙腈-水（合0．01％甲酸及2mmol·L-1的醋酸铵（43：57,V／V）;流速：0．3ml·min-1;柱温：40℃;进样量10ul。质谱条件：电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测离子方式测定兰索拉唑及其代谢产物,选择性监测质荷比（m／z）为368．0／163．9（兰索拉唑）,384．1／179．9（5-羟基兰索拉唑）,383．9／115．9（兰索拉唑砜）,326．0／280．1（内标奥美拉唑）。样品用乙腈沉淀蛋白处理。结果：兰索拉唑、5-羟基兰索拉唑、兰索拉唑砜的线性范围分别为11．40～4560．00,1．26～504．00,1．24～496．00ng·ml-1;定量下限分别为11．40,1．26,1．24ng·ml-1;批内、批间精密度RSD均〈15％。结论：该方法灵敏、准确、快速、专属性好,适用于兰索拉唑及其代谢产物在大鼠体内的药代动力学研究。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中泮托拉唑的浓度

目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中泮托拉唑的浓度。方法:人血浆样本以乙腈沉淀蛋白后,选用Zorbax SB-C18Narrow-Bore色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇-10 mmol.L-1乙酸铵(65∶35)为流动相,流速为0.40 mL.min-1;选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为m/z 384.1→m/z 200.2(泮托拉唑)和m/z 370.1→m/z 252.0(内标兰索拉唑)。结果:泮托拉唑和兰索拉唑的保留时间分别为1.75 min和2.36 min;血浆中泮托拉唑的线性范围为0.0100～6.00 mg.L-1(r>0.99),定量下限为0.0100 mg.L-1;日内、日间相对标准差(RSD)均小于5%;相对偏差(RE)均在±4%的范围以内;平均提取回收率为(97.2±5.4)%;稳定性试验中,在各种贮存条件下血浆中泮托拉唑均较稳定。结论:该方法快速、灵敏、准确、专属性强、重现性好,适用于人血浆中泮托拉唑浓度的测定,可应用于泮托拉唑钠肠溶片的人体生物等效性研究。     

奥美拉唑、兰索拉唑和泮托拉唑对黄嘌呤氧化酶活性的影响

目的:探讨奥美拉唑、兰索拉唑和泮托拉唑对药物代谢酶黄嘌呤氧化酶(XO)活性的影响,预测奥美拉唑、兰索拉唑和泮托拉唑与常用药物的相互作用,指导临床医师合理用药。方法:以咖啡因作为药物代谢酶XO的探针药物,以高效液相色谱法测定90名受试者分别服用奥美拉唑、兰索拉唑和泮托拉唑前后尿液内咖啡因2种主要代谢产物的相对含量,采用代谢物的比率评价药物代谢酶XO活性的变化。结果:服用奥美拉唑、兰索拉唑和泮托拉唑3种质子泵抑制剂前XO平均活性分别为(0.42±0.11),(0.37±0.13),(0.45±0.06);服药后活性分别为(0.40±0.09),(0.39±0.08),(0.43±0.08),服药前后药物代谢酶XO活性差异无显著性(P>0.05)。结论:短期内服用治疗剂量的奥美拉唑、兰索拉唑和泮托拉唑不会影响与之合用的需经XO代谢的药物疗效。     

3种质子泵抑制剂治疗十二指肠溃疡药物经济学分析

目的 探讨泮托拉唑、奥美拉唑及兰索拉唑治疗十二指肠溃疡的经济效果的差别.方法 药物经济学成本-效果分析和最小成本分析.结果 在愈合率无统计学差异时,兰索拉唑治疗十二指肠溃疡的经济成本最低.结论 兰索拉唑治疗十二指肠溃疡的短期成本较泮托拉唑和奥美拉唑低,但需要样本量较大的原始研究来验证.     

兰索拉唑片的人体药动学和生物等效性研究

目的建立HPLC测定人血浆中兰索拉唑浓度,评价兰索拉唑片（受试制剂）与兰索拉唑口崩片（参比制剂）的人体生物等效性。方法20名男性健康受试者采用双周期交叉试验,单剂量口服兰索拉唑片和口崩片各30mg,采集到的血浆样品加入奥美拉唑为内标,碱化后经乙醚-二氯甲烷提取,进行测定。色谱柱为ODS C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（15∶28∶57）;检测波长：285nm,测定血浆中兰索拉唑浓度,应用DAS2.0.1软件计算主要药代动力学参数,并进行两种制剂的生物等效性评价。结果受试制剂与参比制剂的主要药代动力学参数：Tmax分别为（1.8±0.5）和（1.9±0.5）h;Cmax分别为（1144±240.8）和（1162±267.4）ng·mL^-1;t1/2分别为（1.4±0.3）和（1.4±0.3）h;AUC0～12分别为（3258±1222）和（3055±1151）ng·h·mL^-1;AUC0-∞分别为（3341±1251）和（3135±1182）ng·h·mL^-1,以AUC0～12计算,与参比制剂相比受试制剂兰索拉唑的相对生物利用度为（108.7±21.6）%（n=20）。结论两种兰索拉唑制剂具有生物等效性。     

4种质子泵抑制剂治疗消化性溃疡的经济学评价

目的探讨4种质子泵抑制剂治疗消化性溃疡所产生的经济效果。方法182例患者随机分成4组,分别给予奥美拉唑肠溶胶囊、兰索拉唑肠溶胶囊、泮托拉唑肠溶胶囊、雷贝拉唑肠溶胶囊治疗,运用经济学方法对成本—效果进行分析。结果4种方案成本—效果分析比依次为1.50,5.52,3.49,7.28;增长的成本-效果比为3.68,2.33,4.85,结合不良反应的发生率,相对而言,泮托拉唑肠溶胶囊、雷贝拉唑肠溶胶囊不良反应发生率均小于奥美拉唑肠溶胶囊、兰索拉唑肠溶胶囊。结论4种方案成本-效果比较为奥美拉唑肠溶胶囊成本最小,其次为泮托拉唑肠溶胶囊,再者为兰索拉唑肠溶胶囊,成本最大的为雷贝拉唑肠溶胶囊。再加上泮托拉唑肠溶胶囊疗效好,不良反应少,本人认为泮托拉唑肠溶胶囊在目前治疗消化性溃疡中应列为首选药物。     

泮托拉唑治疗十二指肠球部溃疡近期疗效观察

目的：探讨泮托拉唑治疗十二指肠球部溃疡的近期疗效。方法：70例十二指肠球部溃疡患者随机分成2组,各35例,分别服用泮托拉唑片剂40mg及兰索拉唑胶囊30mg,每日一次,疗程4周,结果：泮托拉唑组和兰索拉唑组溃疡愈合率分别为91．4％及94．3％,总有效率均为1005,两组无显著差异（P＞0．05）,但在缓解疼痛症状上泮 拉唑比兰索拉唑更迅速,两者有显著差异（P＜0．05）,结论：泮托拉唑治疗十二指肠球部溃疡有很好的近期疗效,且不良反应少。     

反相高效液相色谱法测定兰索拉唑及其代谢产物5''-羟基兰索拉唑和兰索拉唑砜的血药浓度

目的 :建立测定兰索拉唑及其代谢产物 5’ 羟基兰索拉唑和兰索拉唑砜的血药浓度的方法 ,用于测定其血药浓度并进行临床药代动力学研究。方法 :采用高效液相 二极管阵列色谱法测定兰索拉唑及其代谢产物 5’ 羟基兰索拉唑和兰索拉唑砜的血药浓度。结果 :兰索拉唑的校正标准曲线为Y =0 .0 135 8+0 .0 0 12 2 7X (r =0 .9994 ) ,其 2 5 ,2 0 0 ,2 0 0 0μg·L-1三浓度的血样回收率分别为 87.99% ,94 .38% ,77.2 1% ;精密度分别 7.79% ,1.2 1% ,5 .4 9% ;5’ 羟基兰索拉唑的校正标准曲线分别为Y=0 .0 0 2 5 36+0 .0 0 0 912 6X (r=0 .9990 ) ,其 2 0 ,10 0 ,5 0 0 μg·L-1三浓度的血样回收率分别为 85 .85 % ,87.64% ,10 7.70 % ;精密度分别为 10 .73% ,6.98% ,5 .62 % ;兰索拉唑砜的校正标准曲线分别为Y =0 .0 1486+0 .0 0 1462X (r =0 .9995 ) ,其 2 0 ,10 0 ,10 0 0μg·L-1三浓度的血样回收率分别为 79.84 % ,85 .18% ,10 0 .68% ;精密度分别为 9.2 2 % ,2 .36% ,4 .81%。志愿受试者禁食口服 30mg兰索拉唑胶囊后 ,兰索拉唑及其代谢产物 5’ 羟基兰索拉唑和兰索拉唑砜的Cmax 分别为 113.2 1,15 61.5 4 ,131.14μg·L-1。结论 :此方法可满足测定要求 ,可用于兰索拉唑的药代动力学研究。     

HPLC法测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸和盐酸半胱氨酸的含量

目的：建立离子交换高效液相色谱法测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸和盐酸半胱氨酸含量的方法。方法：色谱柱：SHIM—PACKAMINO-NA（10cm×6．0mm）,流动相：0．25mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调pH3．0）,流速：0．35ml·min^-1,柱温：60℃,检测波长：205nm。结果：甘氨酸浓度在0．20～3．20mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997）;平均回收率为99．1％,RSD=0．6％（n=9）。盐酸半胱氨酸浓度在0．01～0．16mg·ml^-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9991）;平均回收率为101．9％,RSD=0．9％（n=9）。结论：本方法简单、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

RT-HPLC法同时测定血清中利福平和利福喷丁的血药浓度

目的:建立HPLC法同时测定血清中利福平和利福喷丁的血药浓度。方法:以对硝基酚为内标,采用Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm)为分析柱,以甲醇-水(70∶30)为流动相,流速为1 ml/min,检测波长为336 nm。结果:利福平和利福喷丁的线性范围分别为0.25～32.0 mg/L(r=0.999 5)和0.25～32.0 mg/L(r=0.999 6),平均回收率分别为100.4%和99.8%。日内及日间RSD均小于5%。结论:方法、简便准确,适用于对利福平和利福喷丁同时进行治疗药物监测的需要,测定时可以有效地降低成本、提高效率。     

HPLC法测定清胃胶囊中奥美拉唑和甲硝唑的含量

目的：建立测定清胃胶囊中奥美拉唑和甲硝唑含量的高效液相色谱法。方法：采用反相高效液相色谱法,CenturySIL ODS2（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱;0．01mol·L^-1磷酸氢二钠（用磷酸调pH值至7．6）-乙腈（75：25）为流动相;检测波长：277nm;体积流量：1．0ml·min^-1;柱温：30℃。结果：奥关拉唑和甲硝唑进样量在5-50μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999;奥美拉唑平均加样回收率为98．1％,RSD为1．4％（n=5）;甲硝唑平均加样回收率为98．7％,RSD为1．3％（n=5）。结论：本方法操作简便,灵敏度高,准确性和重现性好。     

HPLC法测定复方防风胶囊中两成分的含量

目的：建立HPLC法测定复方防风胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法：采用Waters symmetry—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％冰醋酸,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温为30℃。结果：升麻素苷在10—160mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．10％（RSD=1．89％）。5-0-甲基维斯阿米醇苷在10—80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．29％（RSD=1．61％）。结论：该方法灵敏、准确、可靠,可作为复方防风胶囊的质量控制。     

复方盐酸利多卡因温敏凝胶的制备和含量测定

目的：制备复方盐酸利多卡因温敏凝胶,并建立其含量测定方法。方法：将盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因组成复方,制成温敏凝胶,用HPLC法同时测定其中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量。色谱柱：Athena C18-WP柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺（48∶52∶0.15,用磷酸调节pH值至3.15）;检测波长：220 nm;流速：1.0 ml/min。结果：复方盐酸利多卡因温敏凝胶为无色澄明液体,相变温度为32 ℃。盐酸利多卡因的线性回归方程为A=3.97×104c＋2.44×104（r=0.999 9）,线性范围5.04~80.64 μg/ml;盐酸罗哌卡因的线性回归方程为A=3.93×104c＋1.21×103（r=0.999 9）,线性范围2.03~32.48 μg/ml。HPLC法的精密度和准确度良好。凝胶中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量分别为标示量的 （97.89±1.32）%和（99.61±1.97）%（n=3）。结论：复方盐酸利多卡因温敏凝胶质量可控,是一种值得开发的新制剂。     

高效液相色谱法测定芬太尼的血药浓度

目的：建立测定人血浆中芬太尼浓度的高效液相色谱法。方法：本实验采用外标法,以正己烷-乙醇（20：1）为提取溶剂;采用HypersilODS-C18（4．6mmX250mm,5Ixm）色谱柱,溶剂A（甲醇：乙腈：冰醋酸=400：200：0．6）-溶剂B[0．2％无水硫酸钠的醋酸铵溶液（1．5—100）]=68：32为流动相（pH=6．5）,流速为1．0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为220nm。结果：芬太尼的血浆浓度在0．476～19．048μg·L-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,最低定量限为0．476μg·L-1,方法回收率为100．0％～114．7％,萃取回收率97．3％～98．6％,日内、日间精密度均小于2％。结论：本方法操作简便、准确度和灵敏度高,适用于临床芬太尼微量血药浓度检测及药动学的研究。     

HPLC－紫外法测定人血浆中芬太尼浓度

目的建立高效液相色谱法－紫外检测器测定人血浆中芬太尼浓度的方法。方法本实验采用外标法,以Shim－PackCLC－ODS（60mm×150mm,5μm）为固定相,含0015mol/LNaH2PO4的乙腈－水溶液（30∶70,v/v）为流动相,流速15ml/min,紫外检测波长195nm。结果标准曲线在20～100ng/ml范围内线性关系良好（r=0999）,最低检测浓度为1ng/ml,方法回收率为（9170±470）％,提取回收率为（9738±369）％,日内变异RSD（650±279）％,日间变异RSD（670±304）％。结论本方法简便,准确,检测浓度低,能够满足血浆中低浓度芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。     

HPLC法测定藏药螃蟹甲中苯乙醇苷类化合物的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定藏药螃蟹甲中3个苯乙醇苷的含量。方法色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(36∶64),冰醋酸调pH至4.5;流速1.0 ml/min;柱温20℃,检测波长330 nm。结果毛蕊花糖苷、alyssonoside、异毛蕊花糖苷分别在20～500(r=0.999 6),10～130(r=0.999 5),10～130(r=0.999 7)μg/ml范围间与峰面积线性关系良好;平均加样回收率均在96%～104%之间,RSD均小于5%(n=6)。结论该方法专属性强、灵敏度高、精确度与重现性好,可作为螃蟹甲药材的质量控制方法。     

HPLC法测定安神益智胶囊中丹酚酸B的含量

目的：建立高效液相色谱法测定安神益智胶囊中丹酚酸B的含量。方法：色谱柱为HypersilODS2C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：水：甲酸（40：60：1）,检测波长：286nm;流速：1．0ml·min-1;进样量：10μl。结果：丹酚酸B在7．75—77．51μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好,r=0．9996,平均回收率为98．17％,RSD为1．79％（n：6）。结论：本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可作为控制安神益智胶囊质量的方法。