麦芽糊精在苯酚-硫酸法测定灵芝多糖中的影响分析

目的分析用苯酚-硫酸法测定灵芝多糖时,配方中的麦芽糊精是否会干扰结果。方法采用苯酚-硫酸法,用紫外分光光度计在485nm处测定吸光度值。结果灵芝精粉的量逐渐递减,麦芽糊精的量逐渐递增时．所测得的灵芝多糖含量是与灵芝精粉的量呈相应比例改变的。结论苯酚-硫酸法能去除灵芝产品中麦芽糊精辅料的干扰,样品前处理中的沉淀葡聚糖步骤是除去麦芽糊精对样品干扰的关键步骤。     

高效液相色谱法测定注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度。方法采用Shodex OH pak SB-804HQ色谱柱,以0.02%NaN3溶液为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为35℃,示差折光检测,采用外标法分别以峰面积和峰高定量。结果在0.2~5.0 mg/mL范围内浓度与峰面积和峰高均呈良好的线性关系,r分别为0.999 0和0.999 7,平均回收率分别为100.11%和100.08%,方法的最低检测限为0.4μg。结论此法简便、快捷,重现性好,适合于注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度测定。     

盐酸莫西沙星脂质体的制备及包封率测定方法研究

目的：制备盐酸莫西沙星脂质体,建立盐酸莫西沙星脂质体包封率测定方法。方法：乙醇注入法制备盐酸莫西沙星脂质体,正交试验优选脂质体的最佳处方。采用葡聚糖凝胶柱法、超滤离心法分离脂质体与游离药物,并进行方法学考察,优选出测定盐酸莫西沙星脂质体包封率的方法。结果：盐酸莫西沙星脂质体的最佳处方为：卵磷脂与胆固醇比为 3：1,药脂比为 1：7,水合介质中聚山梨酯20的用量为1%,优化后的包封率为90.73%。葡聚糖凝胶柱法和超滤离心法都能将脂质体与游离药物分离,葡聚糖凝胶柱法的平均柱加样回收率为85.54%~88.15%,超滤离心法的平均加样回收率为94.40%~97.35%。结论：盐酸莫西沙星脂质体的制备工艺稳定,包封率较高。葡聚糖凝胶柱法不适于盐酸莫西沙星脂质体的包封率测定,超滤离心法可高效、准确、方便地测定盐酸莫西沙星脂质体包封率。     

灰树花多糖脂质体的制备方法研究

目的:制备灰树花多糖脂质体。方法:用反向蒸发法、乙醚注入法、乙醇注入法、薄膜分散法制备灰树花多糖脂质体,根据包封率的高低确定制备方法;用葡聚糖凝胶层析法对灰树花多糖脂质体进行分离,硫酸-苯酚比色法测定游离灰树花多糖含量,负染色法观察其形态。结果:反向蒸发法、乙醚注入法、乙醇注入法、薄膜分散法制备灰树花多糖脂质体的包封率分别为20.15%、16.32%、10.26%、7.99%,形态为圆形或椭圆形,平均粒径为200nm。结论:采用反向蒸发法制备的灰树花多糖脂质体包封率较高,是多糖类药物制备脂质体较好的方法;葡聚糖凝胶层析法对灰树花多糖脂质体的分离效果较好。     

注射用奥美拉唑钠含量均匀度测定方法的改进

奥美拉唑钠(Omeprazole Sodium)是近年来研究开发的作用机制不同于H2受体拮抗作用的全新抗消化性溃疡药.而注射用奥美拉唑钠是由奥美拉唑钠和适量辅料乙二胺四醋酸二钠以及甘露醇组成的无菌冻干品.原标准中检查项含量均匀度测定法中用奥美拉唑钠对照品与其供试品同法加0.01mol/L四硼酸钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含8μg的溶液,照分光光度法,在305±2nm的波长处测定吸收度,按两者比值计算出每瓶为标示量的百分含量,然后计算出A+1.80S如小于15.0即符合规定.其含量测定方法为高效液相色谱法,为简便操作,节省对照品,本文改用仪器响应值的方法测定含量均匀度,与原方法测得结果一致.     

鲨鱼硫酸软骨素中蛋白质比色法定量的方法学研究

目的建立用比色法测定鲨鱼硫酸软骨素原料中蛋白质含量的方法。方法采用福林-酚试剂法对蛋白质进行显色反应,以牛血清白蛋白为标准品,在760 nm波长处测定蛋白质标准品溶液和供试品溶液的吸收度,按标准曲线法计算供试品中蛋白质的含量。结果标准曲线蛋白质量在21.1~105.5μg范围内与吸收度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 0,加样回收率为99.8%,RSD=0.91%(n=6)。结论此法简单、快速,结果准确,可用作鲨鱼硫酸软骨素原料中蛋白质含量的测定方法。     

注射用三磷酸胞苷二钠的处方设计及稳定性考察

目的:研究注射用三磷酸胞苷二钠的生产处方并考察其稳定性.方法:采用单因素辅料筛选和对比试验法,对注射用三磷酸胞苷二钠的处方进行优化,并采用高效液相色谱法测定其含量并考察其稳定性.结果:注射用三磷酸胞苷二钠的处方为三磷酸胞苷二钠40 mg,甘露醇20 mg,甘氨酸20 mg,注射用水1 mL,冷冻干燥.结论:该处方设计合理.制剂稳定性好.     

β-葡聚糖含量测定方法的比较

目的筛选β-葡聚糖含量测定的最佳方法。方法分别采用苯酚-硫酸法、刚果红法、双酶法和改良双酶法测定β-葡聚糖含量,并比较结果。结果双酶法和改良双酶法比苯酚-硫酸法、刚果红法有更好的准确度和精密度。结论双酶法和改良双酶法是较好的β-葡聚糖含量测定方法;改良双酶法更加快速,适合工业化生产的需要。     

注射用头孢地嗪钠聚合物的检查

目的：建立注射用头孢地嗪钠聚合物含量的测定方法。方法：用自制的葡萄糖凝胶G-10色谱柱，在高分子杂质分析仪上,紫外254nm检测,用自身对照外标法。测定注射用头抱地嗪钠聚合物含量。结果：对照品在进样量5～25μg范围内线性关系良好；供试品RSD=0．11％。结论；本法测定注射用头抱地嗪钠的聚合物含量准确、重现性较好。     

咔唑法测定鲨鱼硫酸软骨素含量的方法学研究

目的建立用咔唑法测定鲨鱼硫酸软骨素含量的方法。方法采用咔唑法,以鲨鱼硫酸软骨素为对照品,在浓硫酸介质中经咔唑显色反应后,于515nm波长处分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度,按标准曲线法计算含量。结果硫酸软骨素量在29~145μg范围内与吸收度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,加样回收率为100.5%,RSD=1.3%(n=6)。结论此法简单、快速,结果准确,可用作鲨鱼硫酸软骨素含量的测定方法。     

注射用灰树花倍他葡聚糖的高效液相色谱指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法建立注射用灰树花倍他葡聚糖的指纹图谱。方法采用Shodex OH pak SB-804HQ色谱柱,以0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相,流速0.5 mL/min,柱温35℃,以示差折光检测器(RID)进行检测,建立反映药材、中间体和注射剂多糖活性成分的指纹图谱(1);采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈为流动相A,水(含0.05%磷酸)为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,以二极管阵列检测器(DAD)在波长254 nm处进行检测,建立反映药材其它成分指纹特性的指纹图谱(2)。结果10批灰树花发酵菌丝体药材、中间体和注射剂的相似度均在95%以上,多糖活性成分在药材、中间体和注射剂之间表现出良好的相关性,方法学考察结果也符合要求。结论建立的指纹图谱既体现了多糖活性成分的相关性,又体现了药材其它组分的指纹特征,可用于灰树花药材鉴定和注射剂的质量控制。     

正交法研究云南粗根荨麻多糖的提取条件

目的研究提取和测定云南粗根荨麻多糖的方法。方法用正交法对云南粗根荨麻多糖的提取条件进行研究,用硫酸-苯酚比色法对多糖的含量进行测定。结果粗根荨麻水提物、粗多糖、精制多糖的多糖含量分别为12.3%、30.4%、42.7%。结论提取和测定粗根荨麻多糖的方法简便易行,稳定可靠。     

不同色谱柱和GPC软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量测定的影响

目的:考察不同的色谱柱和 GPC 软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量(M_r)测定的影响。方法:分别采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱按高效凝胶渗透色谱法对灰树花倍他葡聚糖的 M_r 进行测定,再分别采用安捷伦公司、岛津公司、龙智达公司和千谱公司的 GPC 专用软件进行计算,并对各 M_r 计算结果进行比较。结果:采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱测定灰树花倍他葡聚糖的 M_r 结果有明显差异,其重均相对分子质量(M_w)相差>10%,峰位相对分子质量(M_p)相差>20%,但 M_r 的分布宽度(D)无明显差异;采用4种不同公司的 GPC 软件进行计算的M_r 结果相差较小,其相对偏差<3%。结论:不同的色谱柱对灰树花倍他葡聚糖 M_r 的测定结果有明显影响,但不同 GPC 软件对 M_r 的测定结果影响较小。     

益智多糖含量测定

目的 研究益智中多糖含量测定方法。方法 水提醇沉法提取粗多糖,Sevage法除蛋白,H₂O₂脱色,流水透析和冷冻干燥制备多糖。PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)柱前衍生,HPLC测定其单糖组成。以益智精致多糖测得多糖对葡萄糖的换算因子,苯酚-硫酸法测定益智中多糖的含量。结果 益智多糖由葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、甘露糖和阿拉伯糖五种单糖组成。益智多糖含量为12.91%,RSD=4.72%(n=5),平均加样回收率为99.1%,RSD为4.57%(n=5)。结论 该法简便,快捷,可用于益智多糖的含量测定。     

牡丹皮多糖的含量测定

目的测定牡丹皮多糖的含量。方法以精制牡丹皮多糖测得牡丹皮多糖对葡萄糖的换算因子,采用硫酸-苯酚法测定牡丹皮粗多糖的含量。结果牡丹皮粗多糖部位中多糖的含量为89.09%,生药中多糖的平均含量为7.54%,平均加样回收率101.22%。结论牡丹皮多糖的含量较高,为该药的进一步开发研究奠定了基础。     

不同养殖场美洲大蠊中甘露醇的含量测定

目的建立不同养殖场美洲大蠊中甘露醇含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,以甘露醇为标准品,检测波长412 nm。结果不同养殖场的美洲大蠊中甘露醇的含量差异显著,同一养殖场不同批次间美洲大蠊药材中甘露醇的含量差异也显著。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于美洲大蠊中甘露醇的检测。     

等电点除蛋白的pH值对螺旋藻酸性多糖硫酸基团含量的影响

考察等电点除蛋白对螺旋藻酸性多糖的硫酸根含量的影响。采用热碱水提取，乙醇沉淀，CPC络合得螺旋藻酸性多糖。硫酸苯酚法测定糖含量，聚丙烯酰胺凝胶电泳和氯化钡明胶法检查硫酸根，200～400nm紫外扫描及水解氨基酸检测蛋白。结果表明，不同酸化条件对螺旋藻酸性多糖的硫酸根含量有明显的影响，以pH值4．0去除蛋白效果最佳，硫酸根保留相对较多。     

苯酚硫酸法定量测定桔梗流浸膏中多糖的研究

目的：建立桔梗流浸膏中桔梗多糖含量的定量测定方法。方法：以葡萄糖为对照品绘制标准曲线,采用苯酚-硫酸法测定桔梗流浸膏中多糖的含量。结果：建立了一种苯酚-硫酸法测定桔梗流浸膏中多糖含量的方法,其平均回收率为98.87%,RSD=1.47%。对不同来源桔梗流浸膏中多糖的含量进行测定,其范围为0.0113g/ml～0.1890g/ml。结论：该方法简便、准确,可作为桔梗流浸膏中多糖的含量测定方法。     

双奇口服液多糖含量的测定

目的：建立测定双奇口服液总多糖的含量的方法。方法：采用苯酚硫酸法,以葡萄糖为对照品,测定总多搪的含量。结果：葡萄糖质量浓度在1．99～9．95μg·mL^-1范围内与吸收度呈良好的线性关系;平均回收率为97．7％,RSD=0.28％;3批样品所测得的总多糖平均含量分别为2．87、2．95、2．92mg·mL^-1。结论：采用苯酚硫酸法测定双奇口服液中总多糖含量,快速准确,稳定性好．可作为该制刺总多糖含量测定方法。