注射用灰树花倍他葡聚糖的含量测定方法研究

目的建立注射用灰树花倍他葡聚糖的含量测定方法。方法分别采用甲醇提取法、透析法、凝胶过滤法和超滤离心法去除供试品中的辅料后采用硫酸-苯酚法进行含量测定,并将结果与不去除辅料直接采用硫酸-苯酚法,分别以葡萄糖及含处方量甘露醇的葡萄糖制作标准曲线进行含量测定的结果进行比较。结果各种供试品前处理方法在去除辅料时,都会造成灰树花倍他葡聚糖主药的损失,其中超滤离心法操作简便,主药的损失量最小。在不去除辅料的情况下,采用以含处方量甘露醇的葡萄糖制作标准曲线的方法更能真实地反映供试品的含量。结论采用硫酸-苯酚法以含处方量甘露醇的葡萄糖制作标准曲线,可消除辅料的干扰,并具有良好的精密度和重现性,适合于注射用灰树花倍他葡聚糖的含量测定。     

高效液相色谱法测定注射用硫普罗宁中硫普罗宁含量

目的建立测定注射用硫普罗宁中硫普罗宁含量的高效液相色谱法。方法采用waters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),水(磷酸调节pH为2.2)-乙腈(90∶10)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。结果硫普罗宁质量浓度在25.01～400.16μg/mL的范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.01%,RSD为0.55%(n=9)。结论该方法简便、快速、准确,可用于测定注射用硫普罗宁中硫普罗宁的含量。     

HPLC法测定氢溴酸山莨菪碱片的含量及含量均匀度

目的:建立测定氢溴酸山莨菪碱片的含量和含量均匀度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Sun Fire C8,流动相为乙腈-0.1%庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节p H值至2.5)(40∶60,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为28℃,检测波长为256 nm,进样量为10μl。结果:氢溴酸山莨菪碱的质量浓度在2.5~100μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<1%;平均加样回收率为99.27%,RSD为0.67%(n=9)。结论:该方法简便、快速、准确,适用于氢溴酸山莨菪碱片的含量及含量均匀度的测定。     

HPLC测定复方水杨酸制剂中醋酸曲安奈德和水杨酸的含量

目的:建立用高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)同时测定复方水杨酸制剂中水杨酸和醋 酸曲安奈德含量的方法,并分别以峰高和峰面积计算其含量,比较两者的差异,选择最优的计算方法.方法:采用HPLC,以炔诺酮为内标,选用Hipersil C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈0.075 mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0 mol/L枸橼酸溶液(15∶15∶26∶4),流速1.0 mL/min.检测波长254 nm,柱温30℃.进样复方制剂10 μL,分别记录水杨酸和醋酸曲安奈德的峰高与峰面积.结果:水杨酸和醋酸曲安奈德的峰高线性范围分别为:60～400 μg/mL(r峰高=0.9996)和15.00～35.00 μg/mL(r峰高=0.9999),日内精密度RSD为2.1869％和2.9389％,重复性RSD分别为0.9093％和0.4202％,稳定性RSD为1.6307％和0.5460％,平均回收率(n=9)RSD分别为1.12％和0.51％.用峰高计算回归方程曲线的相关系数较用面积计算高.结论:本试验确定了用峰高计算目标物的含量,方法简便快捷,且结果准确,可用于复方水杨酸制剂中水杨酸和醋酸曲安奈德的含量测定.     

RP-HPLC测定注射用盐酸万古霉素的含量

目的:用反向高效液相色谱法测定注射用盐酸万古霉素的含量.方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm),以0.025 mol/L磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长为230 nm,流速0.7 mL/min,柱温40℃.结果:在5 ~ 80 mg/L范围内,万古霉素浓度与峰面积的线性关系良好(r = 0.999 9),高、中、低3种浓度的加样回收率为98.65% ~ 101.7%,相对标准差为0.10% ~ 0.98%.结论:该方法准确、简便,适用于注射用盐酸万古霉素的质量控制.     

高效液相色谱法测定腺苷钴胺片的含量及含量均匀度

目的建立测定腺苷钴胺片腺苷钴胺含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85,用磷酸调pH至3.2)为流动相,检测波长260 nm,流速1.0 mL/min。结果腺苷钴胺质量浓度在20～500μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程A=8.797 36 C+4.202 2(r=0.999 9)。结论 HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于腺苷钴胺片的含量和含量均匀度的测定。     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸米诺环素含量

目的:探讨用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定注射用盐酸米诺环素中盐酸米诺环素含量.方法:采用Waters 2690-996高效液相色谱仪,以Nucleodur C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(15:85:0.1,V/V),流速为1.4 mL/min,检测波长为350 nm.结果:盐酸米诺环素的浓度在(12.5～800)μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为103.24%,RSD=0.52%.结论:该方法操作简便、灵敏、快速,适用于盐酸米诺环素的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸溴己新的含量及有关物质

目的反相高效液相色谱法测定注射用盐酸溴己新含量及有关物质。方法采用SHIMADZU VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm),以甲醇∶乙腈(40∶60)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为249 nm,柱温为30℃。结果盐酸溴己新在20μg.mL-1~70μg.mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.0%~99.8%,RSD为0.55%~0.64%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于注射用盐酸溴己新的含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定马来酸伊索拉定片中马来酸伊索拉定含量及含量均匀度

目的建立测定马来酸伊索拉定片中马来酸伊索拉定含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法采用Zorbax SB-C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%冰醋酸溶液-甲醇(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果马来酸伊索拉定质量浓度在10～80μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000);平均加样回收率为99.05%,RSD=0.92%(n=9)。结论该方法操作简便、结果准确,可用于该制剂中马来酸伊索拉定的定量分析、含量均匀度检测以及质量控制。     

高效液相色谱法测定非布司他片的含量

目的建立测定非布司他片含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(80∶20),流速为1.0 mL/min,检测波长为317 nm。结果非布司他质量浓度在32.4～48.6μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率为99.58%,RSD=1.13%。结论该方法简便快速,灵敏、准确,适用于测定非布司他片中非布司他的含量,可作为非布司他制剂的质量控制方法。     

注射用灰树花倍他葡聚糖的高效液相色谱指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法建立注射用灰树花倍他葡聚糖的指纹图谱。方法采用Shodex OH pak SB-804HQ色谱柱,以0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相,流速0.5 mL/min,柱温35℃,以示差折光检测器(RID)进行检测,建立反映药材、中间体和注射剂多糖活性成分的指纹图谱(1);采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈为流动相A,水(含0.05%磷酸)为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,以二极管阵列检测器(DAD)在波长254 nm处进行检测,建立反映药材其它成分指纹特性的指纹图谱(2)。结果10批灰树花发酵菌丝体药材、中间体和注射剂的相似度均在95%以上,多糖活性成分在药材、中间体和注射剂之间表现出良好的相关性,方法学考察结果也符合要求。结论建立的指纹图谱既体现了多糖活性成分的相关性,又体现了药材其它组分的指纹特征,可用于灰树花药材鉴定和注射剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的含量均匀度

目的建立头孢氨苄甲氧苄啶胶囊含量均匀度的测定方法。方法以0.025 mol/L磷酸溶液（用20%氢氧化钠调节pH至3.0）-乙腈（85∶15）为流动相,流速1 mL/min,检测波长235 nm,用高效液相色谱法测定含量。结果头孢氨苄质量浓度在12.5～125μg/mL、甲氧苄啶质量浓度在2.5～25μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.9%和99.8%,RSD分别为0.38%和0.95%（n=9）。结论所用方法简便快捷,能准确地测定产品的含量均匀度,可用于头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定舒必利片的含量及含量均匀度

目的建立测定舒必利片的含量及含量均匀度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm,）流动相为乙睛-水（8：92,用冰醋酸调pH至3．6）,检测波长为253nm,流速为1．0mL／min。结果 舒必利进样量线性范围为2～14μg,r=0．9998（n=7）,平均回收率为99．70％,RSD为0．71％（n=6）。结论所用方法简便准确、灵敏度高、重现性好,适用于舒必利片的质量控制。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度。方法：采用HPLC法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钠（含0.02%三乙胺,用磷酸调pH为3.5）（20：80）;流速：1.0ml/min;检测波长：260nm。柱温：30℃。结果：马来酸氯苯那敏检测浓度的线性范围为0.811～8.12μg/ml（r=0.9996）。平均回收率为99.21%,RSD为0.25%。结论：方法灵敏,可靠,简单可行,可用于该制剂的马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定。     

高效液相色谱法同时测定枳实导滞丸中柚皮苷与橙皮苷含量

目的完善枳实导滞丸的测定方法,用高效液相色谱（HPLC）法同时测定柚皮苷与橙皮苷含量。方法色谱柱采用岛津C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm。结果柚皮苷与橙皮苷质量浓度线性范围分别为1.047～10.47μg/mL（r2=0.999 7）和0.127 5～1.275μg/mL（r2=0.999 6）,平均加样回收率分别为98.46%和98.24%,RSD分别为2.66%和3.46%（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于柚皮苷及橙皮苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定氟康唑眼用即型凝胶的含量

目的建立测定氟康唑眼用即型凝胶含量的高效液相色谱法,同时测定制剂中氟康唑、氯己定的含量。方法采用ODS-C18色谱柱,以三乙胺缓冲液-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm。结果氟康唑、氯己定质量浓度线性范围分别为100～600μg/mL(r=0.999 9,n=6)和10～60μg/mL(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为102.78%和101.52%,RSD分别为1.45%和2.70%。结论所用方法操作简便、灵敏度高,重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定复方烟酰胺沙星软膏中烟酰胺、西咪替丁、氧氟沙星的含量

目的 建立HPLC测定复方烟酰胺中烟酰胺、西咪替丁和氧氟沙星含量的方法。方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq（250 mm×4.6 mm,5μm）,以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0 g和高氯酸钠7.0 g,加水1 300 m L使溶解,用磷酸调节p H值至2.2）-甲醇-乙腈（80∶12∶8）为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果 烟酰胺在21.4~321.0μg/m L、西咪替丁在37.2~558.0μg/m L、氧氟沙星在15.1~225.9μg/m L范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数（r）分别为0.9999、0.999 7、0.999 7,平均回收率（RSD）分别为98.4%（0.38%）、99.1%（0.63%）、98.7%（0.93%）。结论 本方法测定操作简便,结果准确,重复性好,可用于复方烟酰胺沙星软膏中烟酰胺、西咪替丁和氧氟沙星的含量的测定。     

HPLC同时测定天麻片中羌活醇和异欧前胡素的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定天麻片中羌活醇和异欧前胡素的含量.方法：色谱柱：Shimadzu C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（44：56）,流速为1.0 mL/min,柱温：30℃,检测波长：310 nm.结果：羌活醇和异欧前胡素选样浓度分别在2.4～120 μg/mL（r=0.999 9）,1.21～60.5 μg/mL（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.22％、97.82％（n=9）.结论：本法简便,准确,重现性好,能排除其他成分的干扰,提供了更好的控制该药质量的方法.     

反相高效液相色谱法测定白芷提取分离物中欧前胡素含量

目的建立测定白芷乙醇提取分离物中欧前胡素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱,流动相为0～6 min甲醇-水(65∶35),6～15 min甲醇-水(55∶45),15～25 min甲醇-水(65∶35),流速1 mL/min,检测波长302 nm,柱温为室温。结果欧前胡素质量浓度在66～330μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性方程为Y=0.0142X+0.006,r=0.9998(n=5),平均回收率为99.50%,RSD=1.34%(n=15),3批白芷提取物中欧前胡素的含量分别为1.01,0.98,0.92 g/L。结论所用方法快速、简便,结果可靠,可作为大孔吸附树脂分离白芷乙醇提取物中欧前胡素的含量测定方法。     

变换波长HPLC法同时测定藿香鼻炎合剂中五种成分的含量

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定藿香鼻炎合剂中的广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法采用Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A:乙腈,流动相B:0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长分别规定为310 nm(广藿香酮)、280 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)。结果广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为4.300~86.00μg/mL(r=0.999 6)、15.87~317.4μg/mL(r=0.999 8)、6.920~138.4μg/mL(r=0.9999)、6.340~126.8μg/mL(r=0.999 4)、5.250~105.0μg/mL(r=0.999 8),平均加样回收率和RSD均符合中国药典规定。结论本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分,方法专属性强,重复性好,可作为藿香鼻炎合剂全面可靠的质量控制方法。