超临界CO_2萃取法提取夏天无总生物碱工艺研究

目的:研究超临界CO2萃取法提取夏天无中总生物碱的工艺条件。方法:以萃取压力、萃取温度和萃取时间为考察因素,以夏天无总生物碱、原阿片碱、延胡索乙素含量的综合评分及干膏率为评价指标,采用正交试验优选最佳工艺条件。结果:最佳工艺条件为萃取压力30MPa,萃取温度55℃,萃取时间2.5h。提取物中总生物碱含量约为67%,原阿片碱含量约为17%,延胡索乙素含量约为10%。结论:该工艺稳定、可行,可用于夏天无总生物碱的提取。     

夏天无总碱中抗胆碱酯酶活性成分的研究

夏天无为罂粟科植物伏生紫堇Ｃｏｒｙｄａｌｉｓｄｅｃｕｍｂｅｎｓ (Ｔｈｕｎｂ .)Ｐｅｒｓ .的干燥块茎 ,是我国常用中草药 ,有活血通络、行气止痛之功效 ,用于中风偏瘫、跌打损伤、风湿性关节炎和坐骨神经痛等[1,2 ] ,现代药学研究认为其主要有效部位为生物碱[2 ,3 ] 。在对夏天无总生物碱的研究中 ,作者发现其有较强的抑制乙酰胆碱酯酶 (ａｃｅｔｙｌｃｈｏｌｉｎｅｓｔｅｒａｓｅ ,ＡＣｈＥ)活性的作用 ,该作用未见报道。本文采用色谱法对夏天无总生物碱进行了成分分离 ,得到 5个化合物 ,经结构鉴定为 :四氢掌叶防己碱 (Ｉ)、原阿片碱 …     

夏天无总生物碱阳离子树脂复合物的体外释放特性

目的制备夏天无总生物碱树脂复合物并对其指标性成分进行体外释药动力学考察。方法静态交换法制备夏天无总生物碱树脂复合物,以原阿片碱、延胡索乙素为指标性成分,对夏天无总生物碱树脂复合物在不同温度(37、45℃)、不同离子强度释放介质(去离子水、0.15 mol.L-1NaCl、0.6 mo.lL-1NaCl)、不同反离子溶液(0.15 mo.lL-1NaCl、0.15 mol.L-1KCl、0.15 mol.L-1盐酸)中的释药动力学进行了考察。结果体外释药动力学表明,夏天无总生物碱树脂复合物中原阿片碱和延胡索乙素的释药速率随温度的升高而加快,随溶出介质中的离子强度的增大而增大,且释药速率随反离子离子半径增大而减慢(K+相似文献   

高效液相色谱法测定复方夏天无片中原阿片碱和苯甲酰乌头原碱含量

目的建立同时测定复方夏天无片中原阿片碱和苯甲酰乌头原碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为1%冰乙酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min时94%A,5~27 min时94%A→58%A,27~30 min时58%A→94%A,30~35 min时94%A),柱温为30℃,测定波长为265 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为25μL,外标法定量。结果原阿片碱和苯甲酰乌头原碱质量浓度在0.25~10.0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r>0.995,n=6);平均加样回收率分别为97.47%和100.50%,RSD分别为4.37%和4.31%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确、重复性好,可用于同时测定复方夏天无片中原阿片碱和苯甲酰乌头原碱的含量。     

HPLC法测定夏天无注射液中原阿片碱的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定夏天无注射液中原阿片碱含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,柱温：30℃,进样量：10μl,以乙腈-三乙胺醋酸液（18：82）为流动相,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：290nm。结果：原阿片碱在17．62—88．10μg·ml^-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）。平均回收率为99．8％,RSD=0．8％。结论：本法准确可靠,可用于夏天无注射液中原阿片碱的含量测定。     

不同产地哈萨克药材白喉乌头中总生物碱含量的分析

目的测定不同产地白喉乌头所含总生物碱的含量。方法采用索式提取法对药材进行提取,结合酸溶碱沉和萃取的方法从药材中提取白喉乌头总生物碱;利用紫外光谱对经过酸性染料络合的生物碱进行分析,检测其中总生物碱的含量。结果新源县、巩留县和昭苏县所产白喉乌头原药材中含有总生物碱分别为2.246,4.682和3.597 mg.g 1;回归方程为Y=11.5X+0.121,r=0.999 6,乌头碱浓度在6～36μg.mL 1内呈良好的线性关系。结论采用紫外-可见分光光度法测定不同产地白喉乌头中总生物碱的含量,具有操作简便、结果准确的特点;其结果可为该药材的活性和毒性物质基础研究提供依据。     

不同商品规格川贝母总生物碱含量测定的方法研究

目的 建立酸性染色法用于测定川贝母中总生物碱的含量.方法 采用三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶液提取川贝母总生物碱;采用酸性染料染色法,以西贝母碱为指标成分,测定总生物碱的含量.结果 4个规格川贝母样品中总生物碱含量均符合2010年版《中国药典(一部)》的规定.结论 该方法不需要复杂仪器、操作简便,可作为川贝母的质量检测方法.     

注射用脉动素对大鼠生殖功能影响的研究

正脉动素浓缩液主要成分为中药夏天无提取物生物碱-阿片碱,夏天无是一种传统民间中药,具有活血通络,行气止痛的功效,临床上常用于治疗腰椎间盘突出症、坐骨神经痛和风湿性关节炎等,目前已开发出多种夏天无制剂[1]。本实验按照大鼠I段生殖毒性的评价要求[2],通过对雌雄动物由交配前到交配期直至胚胎着床给药,以评价受试物脉动素浓缩液对动物生殖的毒性或干扰作用,为该药物的临床应用提供实验依据。注射用脉动素是新近开发的拟用于心脑血管疾病的一类新药,对其进     

pSFC色谱法分离夏天无中的原阿片碱和延胡索乙素

目的 建立一种采用色谱柱串联的填充柱超临界流体色谱法(pSFC)分离夏天无中原阿片碱和延胡索乙素,为生物碱类化合物的分离、制备提供新的方法.方法 考察单用2-乙基吡啶柱(Pyr)时,改性剂比例、压力及温度对分离的影响.再将Pyr柱分别与二醇柱(Diol)、氰基柱(Cyano)串联.结果 采用Pyr柱与Cyano柱串联,夏天无中原阿片碱和延胡索乙素能较好地分离.结论 色谱柱串联运用于pSFC分离中药成分特别是生物碱,具有良好的应用前景.     

中药超微饮片的成分组成与原药材成分的差异分析

目的分析中药超微饮片与原药材成分组成的差异性。方法取黄连超微饮片与黄连原药材及盐酸小檗碱标准品。提取并测定两种饮片总生物碱溶出量,采用薄层色谱法定性,高效液相色谱法定量。观察硅胶G薄层板上的斑点。测定并比较盐酸小檗碱含量和总生物碱的溶出量及溶出速度。结果总生物碱溶出量:超微饮片是原药材的1.73倍,浸泡时间短。薄层色谱法:黄连的超微饮片、原药材提取物与盐酸小檗碱标准品在硅胶G板的相同位置有相同颜色的斑点。且超微饮片提取物的颜色较深。高效液相色谱法:黄连的超微饮片提取物的峰面积是原药材提取物的峰面积的1.52倍。两种饮片总生物碱与盐酸小檗碱的含量比较,P<0.05,均具有统计学意义。结论黄连超微饮片于原药材不仅在成分上不存在差异,但是有效成分的溶出效果更好,更利于提取。     

高效液相色谱法测定夏天无胶囊中原阿片碱、盐酸巴马汀和比枯枯灵碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定夏天无胶囊中原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱的含量。方法 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4.6μm),流动相A为乙腈,流动相B为醋酸(每100 mL 0.2%醋酸用1.5² mL三乙胺调pH=5.1),进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm,柱温:室温。结果原阿片碱、盐酸巴马汀和比枯枯灵碱分别在4.242 mL三乙胺调pH=5.1),进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm,柱温:室温。结果原阿片碱、盐酸巴马汀和比枯枯灵碱分别在4.24¹01.8、2.89101.8、2.89⁶9.31和0.4569.31和0.45¹0.84μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,低、中、高3个浓度平均加样回收率均>95%,RSD均<5%。结论该方法准确、快速、专属性强、灵敏度高,可用于夏天无胶囊中原阿片碱、盐酸巴马汀、比枯枯灵碱的含量测定。     

夏天无生物碱电喷雾质谱分析

目的:用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS),对夏天无生物碱(四氢巴马亭、盐酸巴马亭、原阿片碱、比枯枯灵)在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨。方法:正离子模式下进行检测。液相色谱条件:色谱柱为Waters X BridgeTM C18反相柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm),流动相为0.2%乙酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.25 mL.min-1。结果:在正离子模式下,夏天无生物碱化合物较容易失去甲醛和一氧化碳,也能够失去苯环,呈现出一定的裂解规律。结论:本文为夏天无生物碱的快速检测提供了一种有效的质谱方法。     

延胡索酸碱水提物中生物碱含量比较

目的比较不同浓度酸碱水溶液对延胡索中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱6个生物碱提取的影响。方法用氨水、冰醋酸配制不同酸碱浓度水溶液,供试品加热回流提取;采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.6%醋酸溶液(pH 5.0)为流动相进行梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃,流速1 mL/min,测定6个生物碱及总生物碱含量。结果原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素和紫堇碱分别在14.34~143.36、12.61~126.07、12.80~128.01、12.22~122.16、15.31~153.14、11.41~114.09μg/mL内呈良好线性关系,R2≥0.999 0;平均加样回收率分别为99.31%、97.64%、101.41%、96.29%、99.63%、98.74%,RSD值均小于3.0%。结论延胡索不同酸碱提取物生物碱含量有较大差异,酸性提取物生物碱含量均高于碱性提取物。     

吴茱萸药材霉变前后的质量变化

目的考察吴茱萸药材在霉变前后的质量变化,为科研和生产提供有效的依据。方法用薄层色谱法对霉变前后的吴茱萸药材进行薄层鉴别,采用紫外分光光度法,测定吴茱萸总生物碱的含量变化。结果薄层色谱中,吴茱萸无霉变药材的吴茱萸碱和吴茱萸次碱的斑点大小比霉变后的药材要大;含量测定中,吴茱萸总生物碱的含量霉变后比霉变前显著降低。结论霉变对吴茱萸药材质量有很大的影响。     

越南产刺罂粟中生物碱的分离研究

刺罂粟(Agremone mexicana L.)是越南民间常用药,已知含有异喹啉类生物碱(原阿片碱和血根碱等)。但刺罂粟中生物碱的成分和数量随生长地点不同而有所差别。作者对刺罂粟的地上和地下部分中的生物碱作了进一步的分离研究。材料采自河内郊区红河岸边。在碱性条件下用二氯乙烷提取总生物碱,用重量法和紫外光谱法分别测得总碱的含量在全草中平均为0.26%,其中原阿片碱和别隐品碱占总生物碱的21和37%;根中总生物碱为0.42%,其中原阿片碱和别隐品     

高效液相色谱法测定至灵胶囊中腺苷的含量

至灵胶囊系由冬虫夏草幼虫分离得到的蝙蝠蛾孢霉属真菌(Mortierella sp)经人工培养发酵得到的菌丝体加工而成,具有补肺益肾的功效[1].原标准以总氮量(以N计)测定作为质控方法,专属性、重现性差.腺苷作为质控指标,其含量测定方法,文献报道有薄层展开后紫外光度法[2]、薄层扫描法[3]、高效液相色谱法[4,5].为了有效控制该药品质量,本文采用高效液相色谱法,建立了专属性较强的含量测定方法.     

藏药迭裂黄堇的质量标准研究

目的:建立藏药迭裂黄堇的质量标准。方法:按照2020版《中国药典》附录中药品质量标准研究方法,对不同产地的8批次迭裂黄堇药材进行性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别,对药材水分、总灰分、酸不溶性灰分以及醇溶性浸出物含量进行检测,利用高效液相色谱法对药材中的原阿片碱成分进行含量测定。结果:确定了迭裂黄堇的药材性状及显微特征。药材的薄层色谱特征斑点清晰,分离度良好,专属性强。供试品与对照品在相应位置上均显示相同的黄绿色斑点。暂定迭裂黄堇药材的水分不得过14.0%,总灰分不得过14.0%,酸不溶性灰分不得过3.0%,醇溶性浸出物含量不得少于18.0%。原阿片碱质量浓度在16.64～166.40 μg·10~(-3)内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6)。平均加样回收率为98.47%,RSD为1.21% (n=6)。8批迭裂黄堇药材中原阿片碱的含量为0.023%～0.093%。结论:建立的质量研究方法操作简便、稳定性好、结果可靠,可用于迭裂黄堇的质量控制。     

对叶百部药材质量标准的探讨

目的：对对叶百部药材的质量标准进行初步研究。方法：采用薄层色谱法对对叶百部中的生物碱进行鉴别；采用紫外分光光度法对总生物碱进行含量测定。结果：建立了对叶百部薄层色谱鉴别方法；建立了总生物碱含量测定方法，对叶百部中的总生物碱含量约为0．34％～1．50％。结论：该法重复性和稳定性良好，作为简便快捷的定量分析方法是可行的。     

薄层扫描法测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量

贞芪扶正颗粒为《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册收载品种 ,原标准中含量测定方法前处理较简单[1] ,经薄层展开后 ,色带较深 ,无法扫描。参考文献[2 ] 修改本品的含量测定方法 ,经薄层展开 ,得到的供试品斑点清晰 ,分离度好。现报道如下 :1　仪器与药品ＣＳ - 930薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;硅胶Ｇ (青岛海洋化工厂 ) ;黄芪甲苷对照品 (0 781- 980 7,中国药品生物制品检定所 ) ;贞芪扶正颗粒 (湖南麓山天然植物制药有限公司 ) ;试剂均为分析纯。2　色谱条件2 1　层析条件和显色剂的选择　采用硅胶Ｇ薄层板 ,以氯仿 -甲醇 -水 (13∶6∶…     

阿片生物碱薄层色谱法检出

阿片生物碱薄层色谱法检出青海省药品检验所８１００００姜世贤，何毓襄，郭鹏举，周燕雪阿片中含生物碱２０余种，其含量差异较大，目前所用的方法尚不能全部分离［１～３］，但吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因和那可丁等含量较高的生物碱可以检出。本法可分离出１７个斑点...