麻仁润肠丸51批次质量分析

目的对3个厂家51批次麻仁润肠丸进行质量分析。方法采用《中华人民共和国药典》方法进行测定,检测项目为：性状;大黄、陈皮及白芍的显微鉴别;白芍、陈皮、大黄、火麻仁及木香的薄层鉴别;水分、重量差异、微生物限度检查;含量测定为总大黄酚和总大黄素总量及结合蒽醌中大黄酚和大黄素总量。结果51批次麻仁润肠丸全部符合规定。结论不同生产企业不同批次或相同生产企业不同批次的麻仁润肠丸所测定的总大黄酚和总大黄素总量稳定差异不大,而结合蒽醌中大黄酚和大黄素总量差异较大,应改进检测方法,以提高药品有效性和安全性。     

新疆3种独尾草总蒽醌和芦荟大黄素含量的比较

目的:比较新疆3种独尾草在开花期和休眠期总蒽醌的含量以及根、茎、叶中芦荟大黄素的含量。方法:用超声波法提取独尾草中的总蒽醌,采用紫外分光光度法测定总蒽醌的含量,用HPLC法测定3种独尾草根、茎、叶中芦荟大黄素的含量。结果:总蒽醌含量,异翅独尾草根中最高,且在休眠期高于开花期;芦荟大黄素含量,根>叶>茎;异翅独尾草根中含量最高,粗柄独尾草茎中最低。结论:新疆3种特有独尾草中,异翅独尾草在休眠状态时根中贮藏的总蒽醌和芦荟大黄素含量最高。     

中草药中蒽醌衍生物分析方法的研究 Ⅰ.中国大黄属植物成分的分离及含量测定

本文报道了在硅胶G薄层上用四种不同展开剂分离了大黄中大黄酚,大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素及大黄酸等五种蒽醌甙元,番泻甙类及土大黄甙,并研究成功了生药提取的改良方法以及用双波长薄层扫描仪测定上述五种蒽醌甙元的含量。方法快速、简便、灵敏、稳定,为评价大黄品质及进行大黄属植物的系统研究提供了有效的定性定量的方法。     

方药配伍对三承气汤中蒽醌类衍生物含量影响比较分析

目的：研究方药配伍对大承气汤,小承气汤和调胃承气汤君药大黄中有效成分蒽醌类衍生物溶出率的影响。方法：用薄层色谱－紫外分光光度法分别测定大黄水煎液及3方的分煎液与合煎液中游离大黄酸,游离大黄素,游离总蒽醌,结合型大黄酸,结合型大黄素,结合型总蒽醌的含量。结果：与大黄水煎液相比,大多数水煎液中游离蒽醌及结合型蒽醌含量存在显著性差异。合煎方中无论是结合型大黄酸还是结合型总蒽醌的含量均按如下顺序减少：大承气汤＞小承气汤＞调胃承气汤。结论：大黄与不同剂量的不同药材配伍共煎是使大,小,调胃承气汤中游离蒽醌,结合型蒽醌含量产生变化的重要原因。三承气汤中结合型大黄酸,结合型总蒽醌含量变化顺序与其泻下作用一致。     

均匀设计法优选决明子中蒽醌类物质的提取工艺

目的：优选决明子中蒽醌类成分的最佳提取方法和提取工艺。方法：以决明子中总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量为指标,考察超声法、加热回流法和索氏提取法提取决明子中蒽醌类成分优劣,确定索氏提取法为最佳提取方法。通过均匀设计法研究总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的提取工艺,其中总蒽醌含量用紫外分光光度法测定,5种蒽醌类化合物含量用HPLC法测定。结果：最佳提取工艺：提取时间61min,提取次数1次,甲醇浓度95度．蒽醌类成分综合评分可达0．1751。结论：该工艺简便合理,稳定准确,适用于决明子中蒽醌类物质的提取。     

决明子发酵前后5种蒽醌类成分变化研究

目的:探讨固态发酵对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定决明子发酵前后芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量并进行对比研究。色谱柱为C18-ODS反相柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为280nm。结果:决明子经过发酵后,游离型蒽醌含量呈上升趋势。以未发酵成分含量为100%计算,5种成分变化分别为104.6%、102.2%、93.4%、215.6%、134.8%,其中芦荟大黄素、大黄酸和大黄素变化不明显,大黄酚与大黄素甲醚分别增加至2.15倍和1.34倍,可见发酵增加了蒽醌苷元的含量。结论:决明子通过发酵,有利于增加活性成分蒽醌苷元的含量。     

清火片质量标准的提升研究

目的 提升清火片的质量标准。方法 采用薄层色谱法,以靛玉红、大黄对照药材和大黄酸、薄荷脑及土大黄苷作为指标进行定性鉴别和检查;采用高效液相色谱法,以游离蒽醌和总蒽醌作为指标成分进行定量检测。结果 薄层色谱法均斑点清晰,分离度良好;大黄素和大黄酚分别在1.674~41.849μg.ml-1、2.594~64.860μg.ml-1浓度范围内呈良好的线性关系;游离大黄素、游离大黄酚、总大黄素和总大黄酚的平均加样回收率(n=6)分别为101.55%、102.59%、102.13%、101.91%。结论 本实验所建立的定性定量方法快速准确、重现性良好,为完善清火片的质量标准提供了依据。     

首乌藤中总蒽醌的含量测定研究

首乌藤为蓼科植物何首乌(polygonum multiflorum Thunb.)的干燥茎藤,含蒽醌类化合物,主要为大黄素(emodin)、大黄素-6-甲醚(physcion)及大黄素-8-0-β-D-单葡萄糖甙(emodin-8-D-monoglucoside).本文对其总蒽醌的含量测定方法予以探讨.     

煎煮方法对生大黄主要成分含量的影响

目的:探讨不同煎煮方法和煎煮时间对生大黄煎液中主要蒽醌类成分及没食子酸含量的影响。方法:用高效液相色谱法测定生大黄煎液中总的和游离的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及没食子酸含量。色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);柱温30℃;流速1mL.min-1;测定蒽醌类成分流动相为甲醇-0.1%磷酸(83∶17),检测波长254nm;测定没食子酸流动相为甲醇-0.01%磷酸(10∶90),检测波长273nm。结果:采用后下和正常煎煮方法,在10～60min内,时间越长,各游离或结合蒽醌衍生物及没食子酸的含量均有不同程度增加。结论:大黄煎液中游离或结合蒽醌含量与泻下作用无直接量效关系。     

高效液相色谱法测定虎杖中大黄素的含量

虎杖收载于<中国药典>2000年版一部,采用分光光度法测定总蒽醌控制含量.虎杖含蒽醌类衍生物,以游离型为主,有大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等成分[1],本文采用高效液相色谱法测定虎杖药材中大黄素的含量,方法快速、方便、可靠.     

市售三黄片中游离和结合蒽醌含量的比较及聚类分析

目的：比较市售不同厂家三黄片中游离蒽醌和结合蒽醌芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚及其苷的含量,并进行聚类分析。方法：采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plus C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20 μL。结果：测得10个不同厂家三黄片中游离总蒽醌含量分别为6.272,9.143,3.950,6.718,7.214,5.411,8.501,5.411,11.725,8.785 mg·g^-1,结合总蒽醌含量分别为3.781,0.700,6.060,4.202,5.560,8.369,6.036,5.621,1.624,3.361 mg·g^-1。聚类分析结果表明,类别的划分突出特性,反映蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家最高和最低的含量存在很大差异。结论：10个厂家三黄片中大黄总蒽醌含量差别大,特别是作为三黄片发挥泻下药效作用的结合蒽醌含量也相差悬殊。     

X-5大孔树脂分离纯化5种大黄蒽醌的工艺研究

目的 研究X-5大孔吸附树脂对大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的吸附性能及纯化工艺.方法 用HPLC测定5种大黄蒽醌的含量,以总蒽醌为指标,考察X-5大孔吸附树脂对大黄总蒽醌的纯化工艺及参数.结果 X-5型大孔吸附树脂对大黄总蒽醌具有良好的吸附性能,大黄的上样浓度为0.064 g·mL-1,流速1 BV·h-1,洗脱剂为3倍量树脂柱体积的70%乙醇.结论 通过X-5型大孔吸附树脂富集、纯化后,总蒽醌含量达13%,浸膏收率为11%,表明该树脂分离、纯化大黄总蒽醌的工艺可行.     

大孔吸附树脂法纯化大黄中结合型蒽醌总提取物的研究

大黄为常用中药，主要成分为蒽醌类、二苯乙烯苷类、色酮类及鞣质等化合物。结合型蒽醌类成分水溶性大。通常认为是利胆和泻下的主要成分，而大黄酚、大黄素、大黄素甲醚等游离蒽醌苷元几乎无泻下活性。传统提取工艺复杂，且提取物杂质含量较高，特别是制备注射剂时蒽醌苷元及鞣质类成分常常对溶液的澄明度产生较大的影响。我们以大孔吸附树脂柱色谱法分离大黄中结合型蒽醌提取物，采用比色法考察总提取物中结合型蒽醌的含量．为大黄提取物的纯化与精制生产工艺作一新的尝试。     

H1020大孔树脂分离纯化大黄蒽醌的研究

目的：研究H1020大孔树脂分离纯化大黄蒽醌类成分的工艺条件及技术参数.方法：以大黄素为指标,用高效液相色谱（HPLC）法测定大黄素的含量;用分光光度法测定总蒽醌的含量,考察H1020树脂对大黄蒽醌的吸附及解吸性能.结果：H1020树脂对大黄总蒽醌的的适宜交换吸附条件为：药液质量浓度0.125 g·mL^-1（相当于生药材）,pH 5～6,流速1 BV·h^-1（BV：柱床体积倍数）;洗脱剂用75%乙醇.结论：H1020树脂吸附大黄总蒽醌的纯化方法可行,具有较好的应用前景.     

大黄煎煮与浸渍过程中蒽醌类成分含量变化比较

目的:比较大黄浸渍和煎煮2种不同处理过程中蒽醌类成分的含量变化。方法:以大黄中芦荟大黄素等5个主要成分为分析对象,采用高效液相色谱(HPLC)法分别测定大黄在不同处理方法(浸渍法和煎煮法)和不同时间的煎剂中游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌的含量变化情况并进行比较。结果:大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚4个成分的进样量在0.03～0.64μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;大黄素甲醚进样量在0.01～0.34μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。大黄经煎煮法处理后总蒽醌的溶出量比浸渍法明显增多;2种处理方法对应的游离蒽醌的溶出率随时间变化基本稳定,结合蒽醌的溶出量在煎煮和浸渍过程中均有所下降。结论:大黄在用浸渍和煎煮2种方法处理时可导致其蒽醌类成分含量发生明显变化。     

多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺

目的通过多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个蒽醌类成分游离含量及总蒽醌含量,采用正交试验法,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,以总蒽醌提取率为考察指标,综合加权评分法进行数据分析。结果最佳工艺参数为每次加5倍量75%乙醇回流提取0.5 h,提取5次。结论优选的工艺简单、可行,可用于大黄药材中蒽醌类成分的提取。     

HPLC同时测定不同何首乌中的两种蒽醌类成分

目的 比较生何首乌、制何首乌及其发酵产品中游离型和结合型蒽醌类成分的含量.方法 采用HPLC法测定了不同何首乌蒽醌中两者的含量.色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(70:30),检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果 大黄素、大黄素甲醚的线性范围分别为0.02～0.40 μg (r=0.9994)、0.01～0.20μg(r=0.9994),游离大黄素与大黄素甲醚测定的平均回收率分别为99.9%(RSD=1.9%)、97.9%(RSD=1.5%),总大黄素与大黄素甲醚的平均回收率分别为95.8%(RSD=3.7%)、105.9%(RSD=2.2%).结论 何首乌经炮制和发酵后,结合型蒽醌的含量明显低于生何首乌,文中方法准确可靠,可用于何首乌的质量控制.     

HPLC测定红曲黄酮片中总蒽醌的含量

目的建立高效液相色谱法测定红曲黄酮片中总蒽醌的含量。方法以Waters Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-乙腈-0.1%磷酸(25∶40∶35)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果色谱峰分离度良好,大黄素在11.50～115.04 ng、大黄酚在12.24～122.40 ng、大黄素甲醚在4.87～48.71 ng内呈良好线性关系。平均加样回收率大黄素为100.6%,大黄酚为101.4%,大黄素甲醚为97.7%。结论该方法简单、快速、重复性好,可用于红曲黄酮片中总蒽醌的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定脑脉通有效部位中蒽醌类成分的含量

目的:建立脑脉通有效部位中的蒽醌类成分的反相高效液相色谱法含量测定方法。方法:采用大连依利特ODS色谱柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液(80:20,V/V),流速:1．0 mL·min~(-1);检测波长:254 nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量为4％以上,平均回收率为100．54％,RSD:1．58％。结论:所建立的方法简便、准确,可作为有效部位的质量控制方法。     

不同炮制方法大黄饮片在贮存过程中蒽醌成分的含量变化分析

目的分析不同大黄炮制方法对饮片贮藏过程中蒽醌类成分含量变化的影响.方法 对3种大黄饮片1～12个月贮藏样品采用超高效液相色谱仪,检测其中的大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素和大黄素甲醚的含量变化.结果 5种蒽醌类成分在贮存过程中都存在明显下降的趋势,大黄酚及大黄素甲醚的含量下降尤为明显.不同饮片中,熟大黄中的蒽醌类成分含量变化较小,酒大黄中蒽醌类成分的含量下降明显.结论 不同炮制方法对大黄饮片贮藏过程中的蒽醌类成分的含量变化影响不同,虽然随贮藏时间的增加蒽醌类成分含量均有所下降,但以熟大黄变化最小,酒大黄变化最为明显.