藻酸双酯钠(PSS)分子量及其分布的测定

目的以特性黏数法为对照,采用2种方法测定藻酸双酯钠(PSS)的相对和绝对分子量及其分布,并对2种方法进行比较。方法采用乌氏粘度计测定特性黏数,高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)和高效凝胶渗透色谱-多角度激光光散射联用法(HPGPC-MALLS)测定相对和绝对分子量及其分布。结果 2种方法测得的结果存在较大差异,但都与特性黏数法反映相同的趋势。结论与HPGPC法相比,HPGPC-MALLS法测定的结果与真实值更接近,可以用于硫酸多糖类药物的质量控制。     

不同方法对寡聚甘露糖醛酸铬配合物分子量测定的影响

目的探讨不同方法对于测定具有抗2型糖尿病活性的海洋寡聚甘露糖醛酸铬配合物(HS203)分子量测定的影响。方法采用聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE),高效凝胶渗透色谱(HPGPC)及高效凝胶渗透色谱与多角度激光光散射器联用(HPGPC-MALLS)法分别测定HS203的分子量,并考察了不同色谱柱以及不同分子量对照品的选择对于HS203分子量测定结果的影响。结果 PAGE法表明HS203的聚合度为5~20之间,通过计算得出HS203的重均分子量范围在2 400~2 600Da。在HPGPC分析过程中,不同色谱柱对于HS203分子量测定结果影响不大,采用右旋糖酐作为对照品测得分子量为6 000~7 10...     

流动相对灰树花多糖分子量测定影响的研究

目的:考察流动相对高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定灰树花多糖(GFP)相对分子质量(Mr)的影响因素.方法:采用HPGPC法分别以不同的流动相、盐浓度、pH值测定GFP的Mr,并对测定结果进行分析.结果:分别以纯水、0.02％ NaN3、0.1mol·L-1 NaNO3和0.1mol·L-1 Na2SO4溶液为流动...     

不同对照品及GPC软件对右旋糖酐铁相对分子量测定的影响

目的:考察不同对照品,不同示差检测器及GPC软件对右旋糖酐铁相对分子量(Mr)测定的影响.方法:采用TSK G4000PWxL色谱柱,按高效凝胶渗透色谱法对右旋糖酐铁相对分子量(Mr)进行测定,分别采用SIGMA-ALDRICH公司、中检院系列葡聚糖对照品;安捷伦1260示差检测器及GPC软件、Shodex RI-101示差检测器及戴安变色龙GPC软件;岛津RID-10A示差检测器及北京龙智达GPC软件进行计算,并对各Mr计算结果进行比较.结果:采用不同的对照品,相同的色谱系统及计算软件进行测定并计算Mr,Mw,Mp,Mn结果相差均较大;采用三种不同公司的示差检测器及GPC软件进行测定并计算Mr,结果相差相对较小,Mw,Mp,Mn平均相对偏差分别为2.16％,3.62％,4.28％.结论:不同公司对照品对Mr计算结果影响较大;不同的色谱系统及计算软件对右旋糖酐铁Mw,Mp的测定结果影响较小,而以Mw作为右旋糖酐铁相对分子量的检测指标,数据精密度高,重复性好.     

流动相对灰树花多糖相对分子质量测定影响的考察

目的:考察流动相对高效凝胶渗透色谱法（HPGPC）测定灰树花多糖（GFP）相对分子质量（Mr）的影响因素。方法:采用HPGPC法分别以不同的流动相、盐浓度、pH测定GFP的Mr,并对测定结果进行分析。结果:分别以纯水、0.02%NaN₃、0.1mol·L^-1NaNO₃和0.1 mol·L^-1NaCl溶液为流动相进行测定,重均相对分子质量（WAMr）分别为822410、177520、29112、25066道尔顿,不同的流动相GFP的Mr有明显不同,以0.02%NaN₃较为理想;在低盐浓度(0～0.025mol·L^-1)下,Mr变化明显,在0.1～0.2mol·L^-1硫酸钠溶液中趋于平稳;在pH 3～6时,Mr随pH增加而急剧增加,在pH 6～9范围内变化不明显。结论:不同流动相、盐浓度、pH对GFP的Mr测定结果有明显影响。     

低相对分子质量透明质酸的制备及其促血管生成作用

目的观察2种降解方法制备的低相对分子质量(Mr)透明质酸(LMWHA)对血管生成的影响。方法采用过氧化氢氧化降解和透明质酸酶酶解的方法制备LMWHA,利用鸡胚绒毛尿囊膜(CAM)模型观察LMWHA对血管生成的影响。结果Mr不同的LMWHA,其对CAM血管生成的影响也不同;Mr低于10000的LMWHA对CAM血管生成的影响与溶剂对照组相比,差异有非常显著性意义(P<0.01)。结论Mr低于10000的LMWHA具有促进CAM血管生成的作用。     

高效凝胶渗透色谱法测定莫海林分子量及其分布

目的 :建立一种莫海林分子量及其分布测定的质控方法。方法 :采用高效凝胶渗透色谱法 (HPGPC) ,色谱柱为ShodexAsahipakGF 5 10HQ (7 6mm× 30 0mm) ,以已知分子量的葡聚糖 (Dextran)为标样 ,0 2mol·L-1硫酸钠 (稀硫酸调至pH 5 0 )为流动相 ;柱温 35℃ ;流速 0 5mL·min-1;示差折光检测器。结果 :利用GPC软件处理 ,得到莫海林的数均、重均分子量和分子量累积重量分布曲线。结论 :本文所建立的HPGPC法简便、快速、重现性好 ,适合于该类药物的质量控制     

透明质酸酶催化透明质酸水解的最适反应条件

目的确定透明质酸酶(HAase)催化透明质酸(HA)水解的最适条件。方法HAase不同条件下催化HA水解,反应结束后利用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)法测量反应产物的相对分子质量及其分布系数。结果HAase催化HA水解受温度、pH值、酶浓度、底物浓度、反应时间等因素的影响。结论HAase催化HA水解的最适反应条件是底物浓度为10 g/L,酶浓度为150 000 U/L,pH为5.0,反应温度为50℃。     

高效凝胶渗透色谱法测定羟乙基淀粉相对分子质量的研究

目的:研究不同标准品对高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定羟乙基淀粉(HES)相对分子质量的影响。方法:分别采用葡聚糖和可溶性淀粉为标准品,以HPGPC法测定羟乙基淀粉相对分子量及其分布。结果:分别以两种标准品测定的HES200/0.5样品的重均相对分子量分别为113 259和 87 375,分布宽度分别为4.49和 2.35。结论:不同标准品对HPGPC测定羟乙基淀粉(HES)相对分子质量的影响较大。     

中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法研究

目的建立中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法 7种农药残留的样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和石墨碳柱结合的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离和选择离子检测方式,以外标法对样品进行测定。结果 7种农药可在13min内完全分离,在10¹ 000μg·L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999 11 000μg·L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999 1⁰.999 9的范围内,检测限为0.90.999 9的范围内,检测限为0.9².3μg·kg-1,3个水平回收率在70%2.3μg·kg-1,3个水平回收率在70%¹12%之间,相对标准偏差小于10%(n=9)。结论该方法灵敏度高,重复性好,适用于中药材中7种农药残留的检测。     

SEC-MALLS法测定羟乙基淀粉130/0.4重均分子量及分子量分布

目的分子排阻色谱与多角度激光光散射联用技术(SEC-MALLS)测定羟乙基淀粉130/0.4重均分子量(Mw)及分子量分布。方法以醋酸盐缓冲液(醋酸钠18.7 g,叠氮钠1.72 g,冰乙酸34.5 mL,加水至5 000 mL)为流动相,流速0.5 mL.min-1,色谱柱:预柱TSKgel Guard column pwxl(4 cm×6 mm),分离柱TSKgel G4000 pwxl(30 cm×7.8mm)2根串联,检测器:十八角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用。结果三批供试品重均分子量均在110000～150 000,10%大分子部分重均分子量均小于380 000,10%小分子部分重均分子量均大于15 000。结论该方法检测结果准确,重现性好。     

右旋糖酐铁注射液中右旋糖酐铁峰位相对分子质量的测定

目的:建立测定右旋糖酐铁注射液中右旋糖酐铁峰位相对分子质量(Mp)的方法,以评价2种注射液的质量差异。方法:色谱柱为TSKG4000SW凝胶柱(7.5mm×30.0cm),保护柱为TSKgelSWguardcolumn(7.5mm×7.5cm);流动相为0.1%叠氮化钠水溶液,流速为1.0mL·min-1;柱温和检测器温度为30℃。以已知Mp的右旋糖酐为标样,拟合计算右旋糖酐的Mp工作曲线,并经已知Mp的右旋糖酐铁对照品校正,进一步拟合计算右旋糖酐铁的Mp。结果:注射液A右旋糖酐铁Mp较小,平均为1.53×105;注射液B右旋糖酐铁Mp较大,平均为4.26×105。结论:建立了右旋糖酐铁的峰位Mp的测定方法,2种注射液中右旋糖酐铁的Mp相差较大,反映了注射液的质量差异。     

天花粉多糖的组成及组分Ⅱ相对分子质量分析

目的：对天花粉多糖的组分及组分Ⅱ相对分子质量进行分析。方法：采用水提醇沉提取天花粉多糖,经纯化后进行气相-质谱联用分析得出多糖的组成。相对分子质量分析则采用高效凝胶渗透色谱法（HPGPC）。结果：天花粉多糖组分Ⅰ是含有葡萄糖,未知单糖一和未知单糖二的杂多糖。天花粉多糖组分Ⅱ是含有鼠李糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖和未知单糖三的杂多糖。天花粉多糖组分Ⅱ经高效凝胶渗透色谱法得重均相对分子质量（M_w）=42 025;10%大分子部分重均相对分子质量=197 011;10%小分子部分重均相对分子质量=6 676;分布系数（D）=2.56;数均相对分子质量（M_n）=16 427。结论：天花粉多糖组分Ⅰ和天花粉多糖组分Ⅱ的单糖组成不相同,天花粉多糖组分Ⅱ是一个相对分子质量段在42 025左右的大分子。     

不同色谱柱和GPC软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量测定的影响

目的:考察不同的色谱柱和 GPC 软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量(M_r)测定的影响。方法:分别采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱按高效凝胶渗透色谱法对灰树花倍他葡聚糖的 M_r 进行测定,再分别采用安捷伦公司、岛津公司、龙智达公司和千谱公司的 GPC 专用软件进行计算,并对各 M_r 计算结果进行比较。结果:采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱测定灰树花倍他葡聚糖的 M_r 结果有明显差异,其重均相对分子质量(M_w)相差>10%,峰位相对分子质量(M_p)相差>20%,但 M_r 的分布宽度(D)无明显差异;采用4种不同公司的 GPC 软件进行计算的M_r 结果相差较小,其相对偏差<3%。结论:不同的色谱柱对灰树花倍他葡聚糖 M_r 的测定结果有明显影响,但不同 GPC 软件对 M_r 的测定结果影响较小。     

分子排阻色谱法测定低浓度肝素钠注射液的相对分子质量与相对分子质量分布

目的： 建立分子排阻色谱法测定低浓度肝素钠注射液相对分子质量与相对分子质量分布的方法。方法： 采用分子排阻法,检测器为示差检测器,TSK G4000SWXL（300 mm×7.8 mm,5 μm）和TSK G3000SWXL（300 mm×7.8 mm,5 μm）色谱柱串联,柱温为30℃,流动相为0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液,流速为0.6 mL·mL^-1。结果： 该方法专属性强,回收率试验中重均相对分子质量（M_w）的RSD为0.38%,相对分子质量大于24 000级分的RSD为1.81%,相对分子质量8 000~16 000与16 000~24 000级分之比的RSD为0.42%。样品定量限为2.0 mg·mL^-1,测定结果符合《中国药典》2015年版标准。结论： 本方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于测定低浓度肝素钠注射液相对分子质量与相对分子质量分布。     

肝水解肽的制备及相对分子质量分布研究

目的研究肝水解肽的制备方法及相对分子质量(Mr)分布。方法采用碱化-酶解法制备肝水解肽,采用高效液相色谱法测定肝水解肽的Mr。结果采用碱化-酶解法制备肝水解肽收率稳定,优化的酶解法工艺参数为胰酶用量为0.5%、温度为55℃、pH为7.5、水解时间为6 h,在此条件下酶解多肽提取率平均为4.82%;肝水解肽Mr400～10 000的组分占73%左右。结论碱化-酶解法制备肝水解肽工艺简便可靠,能保持大部分多肽结构。