RP-HPLO测定前列癃闭通胶囊中淫羊藿苷的含量

目的 建立前列癃闭通胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法,Hypersil ODS C18色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(27:73)为流动相;检测波长为270nm;流速:1.0 ml/min-1.结果 淫羊藿苷在0.08μg～0.41μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为99.62%,RSD为0.96%.结论 本方法简便、准确可靠、重现性好,可用于前列癃闭通胶囊中淫羊藿苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定更年灵胶囊中淫羊藿苷的含量

更年灵胶囊收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂[1]中,由淫羊藿、维生素B1、女贞子、谷维素、维生素B6等药味组成,温肾益阴,调补阴阳.用于妇女更年期综合征属阴阳两虚者.为了更好地监控其成品质量,对原质量标准[1]进行了完善提高,建立其君药淫羊藿的含量测定项,并以淫羊藿苷作为定量分析的指标成分.淫羊藿药材及其制剂中淫羊藿苷的含量测定方法较多[2,3],而高效液相色谱法具有灵敏、准确、分离度好等优点,故本文选用高效液相色谱法测定更年灵胶囊中的淫羊藿苷含量[4].经方法学考察,表明该方法操作简便,专属性强,重现性好,可作为更年灵胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法.     

贵州名牌产品前列舒乐颗粒淫羊藿苷HPLC含量测定研究

目的建立用高效液相色谱法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷含量的方法。方法采用Waters C18柱,流动相为乙腈-水(24:76),检测波长为270nm。结果淫羊藿苷在0.0615~0.738μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.02%,RSD=2.31%(n=6)。结论结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

HPLC法测定复元胶囊三七皂苷R1及淫羊藿苷的含量

目的采用HPLC法检测复元胶囊中主要成分三七皂苷R1和淫羊藿苷的含量。方法取3个不同批次复元胶囊各5粒,经溶解、醇提、萃取、过滤等处理后采用HPLC检测其含量,以地高辛为内标,获得药品和内标曲线下面积之比,按照标准曲线计算出三七皂苷R1及淫羊藿苷的含量。结果计算出每粒复元胶囊中三七皂苷R1的含量为12.18 mg/g,淫羊藿苷的含量为54.65 mg/g。结论本实验HPLC方法可行,能准确检测复元胶囊中三七皂苷R1及淫羊藿苷的含量。     

HPLC法测定补肾强身胶囊中淫羊藿苷的含量

补肾强身胶囊由淫羊藿、金樱子、菟丝子、女贞子和狗脊五味中药组成.淫羊藿为方中君药,其有效成分淫羊藿苷[1],具有补肾壮阳、扶正固本、提高机体防御功能和促进肾上腺皮质功能的作用[2].由于其质量标准中没有含量测定方法[3],为了有效控制本品的内在质量,保证疗效,本文以淫羊藿苷为含量测定的指标,用高效液相色谱法对本品进行了淫羊藿苷的含量测定方法学研究.结果表明,该方法各项指标考察良好,可作为补肾强身胶囊的质量控制标准.     

延年乐口服液中淫羊藿苷的鉴别和含量测定

目的:建立延年乐口服液中淫羊藿的鉴别和含量测定的标准,以增加对制剂主药的质量控制.方法:以淫羊藿苷作对照品,采用薄层色谱法做鉴别;高效液相色谱法做含量测定.结果:检出供试品淫羊藿苷清晰的斑点;含量测定淫羊藿苷浓度18.968～113.808μg/ml范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为97.45%,RSD为1.70%.结论:本法测定淫羊藿苷简便、专属性强、准确、重现性好,可用于延年乐口服液淫羊藿苷鉴别和含量测定.     

淫羊藿药材及其配方颗粒中淫羊藿苷的含量比较

目的:比较淫羊藿药材及其配方颗粒中淫羊藿苷的含量.方法:采用高效液相色谱法测定淫羊藿药材及其配方颗粒中淫羊藿苷的含量,比较两者含量差异.结果:配方颗粒中淫羊藿苷的含量远低于原淫羊藿药材的含量,与所标示的浓缩倍数不符.结论:原配方颗粒的生产工艺需要改进;配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准.     

RP-HPLC法测定前列舒乐片中淫羊藿苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定前列舒乐片中淫羊藿苷的含量。方法样品用体积分数70%乙醇超声提取。色谱柱为Thermo Hypersil-Keystone ODS C18,流动相为乙腈-水(24∶76),流速1.0mL.min-1,柱温25℃,检测波长272nm。结果淫羊藿苷在0.08～0.80μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.0%,RSD为1.2%。结论该方法灵敏,准确,专属性强,可用于前列舒乐片的质量控制。     

RP-HPLC测定前列癃闭通胶囊中淫羊藿苷的含量

目的：建立前列癃闭通胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法，Hypcrsi1 ODS C18色谱柱；乙腈-0．1％磷酸溶液（27：73）为流动相；检测波长为270nm；流速：1．0ml／min^-1。结果：淫羊藿苷在0．08μg～0．41μg范围内具有良好的线性关系，平均加样回收率为99．62％，RSD为0．96％。结论：本方法简便、准确可靠、重现性好，可用于前列癃闭通胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

前列窿闭通胶囊的质量标准研究

目的：完善前列瘙闭通胶囊的质量标准，以控制药品质量。方法：采用薄层色谱法对淫羊藿进行定性鉴别，采用HPLC测定枳壳中柚皮苷的含量测定。结果：薄层色谱法能准确的鉴别淫羊藿苷，HPLC能准确的测定柚皮苷的含量。测得柚皮苷的线性范围为0．200μg～1．000μg，平均回收率为99．6％，RSD（n=6）为0．64％。结论：本方法操作简单，结果准确，能够有效地控制前列瘙闭通胶囊的质量。     

水飞蓟素胶囊化学成分的UPLC-Q-TOF-MS快速鉴定与分析

目的：通过超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）技术定性分析水飞蓟素胶囊中的化学成分。方法：采用Waters XBridge BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.5 μm）,以0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min^-1;进样量3 μL。质谱采用电喷雾离子源（ESI）,正负离子模式下同时采集,通过精确质量数、二级质谱碎片信息和保留时间,参照文献和对照品对化合物进行鉴定。结果：结合参考文献和对照品信息,共鉴定化合物15个,包括二氢黄酮化合物1个,黄酮醇化合物2个,二氢黄酮醇化合物3个,黄酮木脂素类9个。结论：建立了UPLC-Q-TOF-MS法对水飞蓟素胶囊的成分进行定性分析,为其质量控制及药效机制的阐明提供科学依据。     

参龙健脑胶囊质量标准的研究

目的:建立参龙健脑胶囊质量控制方法.方法:采用TLC方法对参龙健脑胶囊中的人参、地龙、淫羊藿药材进行定性鉴别;采用HPLC法对参龙健脑胶囊中的淫羊藿苷进行含量测定.色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(30:70:0.025)为流动相,柱温40℃,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm.结果:采用TLC法能检出人参、地龙、淫羊藿;淫羊藿苷在10～160 μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000,n=5).淫羊藿苷的平均回收率为99.5％,RSD=0.96％.结论:本方法可准确地进行定性、定量,可用于控制参龙健脑胶囊的质量.     

前列舒乐分散片生产工艺的研究

目的：研究前列舒乐分散片的生产工艺。方法：以淫羊藿苷为考察指标,对前列舒乐分散片的工艺进行筛选,分散片需要有较好的分散性和好的口感,通过调整辅料的品种和用量可以保证本品的质量。结果：由于分散片具有吸收快,起效迅速,生物利用度高等特点,因而其疗效相对优于普通片剂,克服了普通中药片剂随着储存时间延长崩解时限延长的问题。结论：本品口感好,服用方便。     

基于超高效液相色谱指纹图谱和多成分含量测定的黄芪益肾颗粒质量评价

目的:建立黄芪益肾颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,并进行化学计量学分析,为其质量控制提供依据.方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(2.1mm×150 mm,1.6μm),柱温30℃;流动相为乙腈-0.1％冰醋酸,梯度洗脱,体积流量为0.25 mL· min-1;检测...     

HPLC法测定仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shim-packVP-ODS柱,流动相为甲醇-1.5%冰醋酸溶液(57∶43),柱温为30℃,流速为0.8mL·min-1,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷进样量在0.208～1.560μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为97.26%,RSD=1.17%(n=6)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于仙灵骨葆胶囊的质量控制。     

更年灵胶囊质量标准研究

目的:提高更年灵胶囊的质量标准,更有效控制其质量.方法:采用TLC法对处方中的女贞子进行定性鉴别;用HPLC法测定淫羊藿苷的含量.结果:用TLC能检出女贞子;淫羊藿苷在0.0868～1.6275μg范围内呈良好的线性关系,r=0.99995,平均回收率97.27%,RSD为1.98%.结论:方法简便,准确,重现性好,能有效控制该制剂质量.     

超高效液相色谱法检测西红花中非法添加的染料金橙Ⅱ

目的建立检测中药西红花中非法添加的金橙Ⅱ的液质联用鉴别法和超高效液相色谱含量测定法。方法用超高效液相色谱法分离中药西红花中非法添加的金橙Ⅱ,用离子阱进行定性鉴别,流动相为乙腈-0.01 mol/L醋酸铵溶液(30∶70),离子化模式为ESI(+),碰撞能量为30 V;用超高效液相色谱法测定金橙Ⅱ含量,流动相为乙腈-0.01 mol/L醋酸铵溶液(30∶70),检测波长484 nm。结果在拟订的质谱条件下,金橙Ⅱ产生[M+H-Na]+分子离子峰,二级质谱的特征碎片离子明显;定量检测方面,进样量与峰面积的线性范围为5.435～745.0 ng,r=0.999 0,平均加样回收率为98.29%,RSD为1.25%(n=5)。结论液质联用法定性准确、可靠,液相色谱含量测定法简便、快速、准确。     

建立UPLC法测定复方氨基酸胶囊(9-5)中氨基酸的含量

目的通过优化色谱条件建立UPLC法测定复方氨基酸胶囊(9-5)中氨基酸的含量。方法以9种氨基酸对照为外标物,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,采用ACQUITY UPLCBEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱,流动相A为0.1 mol/L的醋酸钠溶液(用冰醋酸调整pH至6.50)-乙腈(93∶7),流动相B为乙腈-水(4∶1),检测波长254 nm,流速为0.45 mL/min,柱温36℃。结果复方氨基酸胶囊(9-5)中9种氨基酸出峰时间与对照品出峰时间一致,其他物质无干扰;仪器精密度RSD为0.5%~1.2%,中间精密度RSD为1.3%~1.9%;各氨基酸的溶液浓度与其峰面积线性关系良好(r≥0.999),溶液稳定性RSD为0.6%~1.8%,各氨基酸的平均回收率在95.0%~105.0%之间。含量测定方法比对实验中UPLC法与HPLC法分析结果无明显差异,分析速度明显提高。结论建立的UPLC法高效,快速,灵敏,准确,可用于测定复方氨基酸胶囊(9-5)中氨基酸的含量。     

A rapid method for simultaneous determination of 15 flavonoids in Epimedium using pressurized liquid extraction and ultra-performance liquid chromatography

Herba Epimedii (family Berberidaceae), Yinyanghuo in Chinese, is one of commonly used Chinese medicines. Flavonoids are considered as its active components. In this study, a rapid ultra-performance liquid chromatography (UPLC) method was developed for simultaneous determination of 15 flavonoids, including hexandraside E, kaempferol-3-O-rhamnoside, hexandraside F, epimedin A, epimedin B, epimedin C, icariin, epimedoside C, baohuoside II, caohuoside C, baohuoside VII, sagittatoside A, sagittatoside B, 2'-O-rhamnosyl icariside II and baohuoside I in different species of Epimedium. The analysis was performed on Waters Acquity UPLC system with an Acquity UPLC BEH C18 column (50 mm x 2.1mm I.D., 1.7 microm) and gradient elution of 50mM acetic acid aqueous solution and acetonitrile within 12 min. All calibration curves showed good linearity (R2>0.9997) within test ranges. The LOD and LOQ were lower than 0.13 and 0.52 ng on column, respectively. The R.S.D.s for intra- and inter-day of 15 analytes were less than 5.0% at three levels, and the recoveries were 95.0-103.7%. The validated method was successfully applied to quantitatively analyze 15 flavonoids in different species of Epimedium. The results showed there were great variations among the contents of investigated flavonoids. Hierarchical clustering analysis based on characteristics of 15 investigated compounds peaks in UPLC profiles showed that 37 samples were divided into 3 main clusters, which were in accordance with their flavonoids contents. The simulative mean chromatogram of the high content cluster was generated to compare the samples from different species and/or locations of Epimedium. Four flavonoids including epimedin A, B, C and icariin were selected as markers for quality control of the species of Epimedium used as Yinyanghuo.     

高效液相法测定抗骨增生胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立抗骨增生胶囊中淫羊藿苷的检测方法。方法色谱条件为C18色谱柱;柱温为室温;流动相：乙腈-水（30：70）;流速1.0ml/min;检测波长：270nm。结果淫羊藿苷在0.235～1.175g/ml范围内具有良好的线性关系,r=0.9992。加样回收率为99.46%（RSD为1.74%,n=6）。结论该方法简便,准确度高。可有效控制抗骨增生胶囊的质量。