抗骨增生片制备工艺及质量标准研究

目的对抗骨增生片的制备工艺和质量标准分别进行优化与深化。方法以干浸膏得率和提取物中淫羊藿苷的含量作为考核指标,通过L9（34）正交试验法确定抗骨增生片的水煎煮提取工艺。通过选择黏合剂、润滑剂等确定抗骨增生片的成型工艺。采用薄层色谱法对熟地黄、淫羊藿、鸡血藤分别进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对淫羊藿中淫羊藿苷进行定量分析,色谱柱为迪马C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（30：70）,流速为1.0 mL min^-1,检测波长为270 nm。结果制备工艺简便可行;薄层色谱斑点清晰,专属性强;淫羊藿苷进样量在0.051 2～0.460 8μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为98.4%,RSD为0.98%。结论优化出的提取工艺和成型工艺方法合理、可行,所建立的定性定量方法简便、准确、重复性好,可作为抗骨增生片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定抗骨增生丸中淫羊藿苷的含量

目的建立抗骨增生丸中淫羊藿苷含量的高效液相色谱法测定方法。方法样品经处理后,由Diamonsil C18（4.6mm×200mm,5μm）色谱柱分离,流动相：乙腈-水（26∶74）,流速：1.0mL.min^-1,检测波长：270nm。结果方法分离良好,样品中杂质不干扰淫羊藿苷的分离测定,淫羊藿苷浓度在0.0404-0.504μg内与峰面积线性关系好,r=0.9999,平均回收率为98.4%,RSD为0.7%（n=6）。结论本法测定简便,结果准确,重复性和分离度好,可用于抗骨增生丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定抗骨增生丸中淫羊藿苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定抗骨增生丸中淫羊藿苷含量的方法。方法色谱柱为DiamansilC18,流动相为乙腈-水(29∶71),流速为0.8ml/min,检测波长为270nm,柱温为35℃。结果淫羊藿苷进样量在0.0618μg~0.309μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为99.55%(RSD=0.8%)。结论本方法精密、准确,可用于抗骨增生丸的质量控制。     

用HPLC法同时测定骨疏康颗粒中淫羊藿苷和柚皮苷的含量

目的：建立同时测定骨疏康颗粒中淫羊藿苷和柚皮苷含量的方法。方法：色谱柱为Diamonsil C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水,二元梯度洗脱0→30 min（20∶80→50∶50）,平衡10 min,流速为1 ml/min,柱温：25℃,检测器：VWD检测器,检测波长为283 nm（0-12 min）和270 nm（12-40 min）。结果：淫羊藿苷和柚皮苷的线性范围分别为30-150μg/ml（r=0.999 7）和10-50μg/ml（r=0.999 5）,平均回收率分别为100.04%和100.23%。结论：用HPLC法梯度洗脱能将淫羊藿苷和柚皮苷较好地分离检测,提高时效,减少误差。方法准确、可靠,重现性好,可用于骨疏康颗粒的质量控制。     

HPLC测定骨松宝颗粒中淫羊藿苷和朝藿定C的含量

目的：建立同时测定骨松宝颗粒中淫羊藿苷和朝藿定 C 含量的高效液相色谱方法。方法：采用 Elite Hypersil ODS2色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（25∶75）,流速1 mL/min,检测波长270 nm。结果：朝藿定 C 进样量在0.216～4.303μg,淫羊藿苷在0.042～0.831μg 范围内呈良好线性关系（r =0.9998）;朝藿定 C 和淫羊藿苷回收率（n =3）分别为98.53%～101.92%,97.32%～103.69%;骨松宝颗粒中朝藿定 C 和淫羊藿苷的含量分别为9.48～18.91 mg/g,1.60～3.62 mg/g。结论：该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为骨松宝颗粒多成分检测的方法。     

高效液相色谱法测定抗骨增生片中淫羊藿苷的含量

目的建立抗骨增生片中淫羊藿苷的HPLC含量测定方法.方法色谱柱Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相乙腈-水(3070),检测波长270 nm,流速0.8 ml·min-1,柱温40℃.结果淫羊藿苷在0.07-99 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.1%,RSD为1.5%(n=5).结论该方法可用于抗骨增生片的质量控制.     

补肾强身胶囊中淫羊藿苷的含量测定

采用高效液相色谱法测定补肾强身胶囊中淫羊藿苷的含量。以XB-C18为色谱柱,以乙腈-水（30∶70）为流动相,以270nm为检测波长,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。淫羊藿苷在16.576-165.76ug/ml的浓度范围内线性关系良好,R^2=1,平均回收率为100.2%,RSD%为0.74%。该方法简便、快捷、准确,能有效地控制补肾强身胶囊的质量。     

HPLC法测定仙乐雄胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立仙乐雄胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定。色谱柱：C18柱,流动相：乙腈-水（28∶72）,流速：1.0 ml.min-1,检测波长：270 nm。结果淫羊藿苷在0.104-1.040μg之间线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为98.7%,（n=6,RSD=0.51%）。结论试验表明,该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可以用于仙乐雄胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定健骨胶囊中淫羊藿苷的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定健骨胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法：LichrospherC_（18）色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相甲醇-1.5%冰乙酸水溶液（55：45）;检测波长：270nm;流速1.0ml/min;柱温30℃。结果：该方法淫羊藿苷回收率为99.28%RSD2.52%。结论：该方法简便、快速、灵敏度高,可用于该产品的质量控制。     

HPLC测定巴仙苁蓉强肾胶囊中淫羊藿苷含量

目的：建立HPLC测定巴仙苁蓉强肾胶囊中淫羊藿苷含量。方法：采用AgilentTC—C18反相色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水（28：72）为流动相;流速为1．0ml·min^-1;检测波长270nm;柱温：30℃。结果：淫羊藿苷在0．101～1．825μg范围内线性关系良好（r=0．9999,n=6）,平均加样回收率为99．2％,RSD为1．5％（n=6）。结论：本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于巴仙苁蓉强肾胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定前列回春浓缩丸中淫羊藿苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定前列回春浓缩丸中淫羊藿苷含量的方法。方法：采用Hypersil ODS2 C18柱（250mm×4.6mm,5um）,以乙腈-水（25：75）为流动相,流速为1ml·min^-1,检测波长为270nm。结果：淫羊藿苷进样量在0．26—2．58ug的范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．22％（RSD=1．49％,n=6）。结论：本方法简便、可靠、准确,可用于前列回春浓缩丸的质量控制。     

HPLC测定补肾化瘀膏中淫羊藿苷的含量

目的：建立补肾化瘀膏中淫羊藿苷的HPLC含量测定方法。方法：采用Gimini色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．03M醋酸铵（含0．25％甲酸）（28：72）作为流动相,流速1．0ml·min^-1;检测波长269nm,柱温：40℃。结果：淫羊藿苷浓度在0．1～2．0μg·ml^-1的范围内线性关系良好,回收率为99．51％,RSD为1．40％（n=6）。结论：本方法简便、灵敏、准确、重复性好,能有效控制补肾化瘀膏的含量。     

HPLC法测定壮骨关节胶囊中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的:建立壮骨关节胶囊中补骨脂素、异补骨脂素含量HPLC方法。方法:色谱柱为Alltima C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50:50）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为246 nm。结果:补骨脂素和异补骨脂素分别在1.92～96.24μg·ml^-1（r=1.000 0）和20.46～102.32μg·ml^-1（r=1.000 0）范围内线性关系良好,回收率分别为104.1%（RSD=0.8%）和99.9%（RSD=1.6%）。结论:本法简便、准确、稳定且无干扰,可用于壮骨关节胶囊的质量控制。     

HPLC法测定复方防风胶囊中两成分的含量

目的：建立HPLC法测定复方防风胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法：采用Waters symmetry—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％冰醋酸,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温为30℃。结果：升麻素苷在10—160mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．10％（RSD=1．89％）。5-0-甲基维斯阿米醇苷在10—80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．29％（RSD=1．61％）。结论：该方法灵敏、准确、可靠,可作为复方防风胶囊的质量控制。     

滋肾通关胶囊质量标准的建立

目的：建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法：采用TLC法鉴别处方中的知母、黄柏、肉桂。用HPLC法测定知母中的芒果苷和黄柏中的小檗碱的含量。色谱柱：Kromasil C18（200mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-33mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（B）,采用梯度洗脱;检测波长：317nm;柱温：25℃;流速：1ml·min^-1。结果：TLC鉴别色谱特征斑点明显。芒果苷进样量在0．0057～0．1086mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率为97．52％,RSD=1．07％（n=6）。盐酸小檗碱进样量在0．0081～0．2576mg·ml^-1范围内线性关系良好。平均加样回收率97．85％,RSD=1．04％（n=6）。结论：所建立的TLC和HPLC法,专属性强,重复性好,可用于滋肾通关胶囊的质量控制。     

HPLC法测定安神益智胶囊中丹酚酸B的含量

目的：建立高效液相色谱法测定安神益智胶囊中丹酚酸B的含量。方法：色谱柱为HypersilODS2C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：水：甲酸（40：60：1）,检测波长：286nm;流速：1．0ml·min-1;进样量：10μl。结果：丹酚酸B在7．75—77．51μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好,r=0．9996,平均回收率为98．17％,RSD为1．79％（n：6）。结论：本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可作为控制安神益智胶囊质量的方法。     

HPLC法测定滴强灵胶囊中3组分的含量

目的:建立滴强灵胶囊中3组分的HPLC测定方法。方法:以COSMOSIL C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以醋酸铵溶液[0.25 mol·L^-1醋酸铵溶液-0.05 mol·L^-1EDTA-2Na溶液-三乙胺（100:10:1）,用醋酸调pH至7.5]-乙腈（88:12）为流动相测定甲硝唑和土霉素的含量,流速1 ml·min^-1,检测波长280 nn,柱温30℃;以甲醇-水（60:40）为流动相测定醋酸泼尼松的含量,流速1 ml·min^-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果:建立的HPLC法能排除辅料对主药中3组分的干扰,甲硝唑、土霉素、醋酸泼尼松的含量测定的线性范围分别为0.04～0.80 mg·ml^-1（r=0.999 9）,0.02～0.40 mg·ml^-1（r=0.999 9）和0.02～0.40 mg·ml^-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为99.94%（RSD=0.07%）、99.85%（RSD=0.09%）、98.16（RSD=1.58%）（n=6）。结论:本法操作简便可靠,可用于滴强灵胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A的含量

目的:建立高效液相色谱法联合蒸发光检测器测定枣仁安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量的方法,为该制剂质量标准提供依据。方法:采用HPLC-ELSD方法,固定相为Agilent TC（2）-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%醋酸（68:32）,流速1.0 ml·min^-1,柱温:30℃;ELSD检测雾化温度45℃,气体流速为1.6 L·min^-1。结果:酸枣仁皂苷A的线性范围为22.5～360.0μg·min^-1,r=0.999 5,平均回收率为99.8%,RSD=1.06%（n=6）。结论:本法简便,灵敏度高,重复性好,可作为枣仁安神胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定益利康软胶囊中红景天苷的含量

目的:建立高效液相色谱法方法测定益利康软胶囊中红景天苷的含量。方法:采用Lichrospher-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(12∶88)为流动相,检测波长:275 nm,柱温为室温。结果:红景天苷在0.030 1～0.602 0 mg.ml-1的范围内呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.45%,RSD为0.65%(n=6)。结论:本法简便、准确,可作为该制剂的定量分析方法。