HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素

目的 研究采用HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素的方法。方法 阿魏酸定量测定的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-1%醋酸水溶液（35∶65）,检测波长为320 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL;理论塔板数按阿魏酸峰计不低于3 000;五味子甲素定量的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（77∶33）,检测波长为254 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL。结果 阿魏酸的线性范围9.8～49.0 μg/mL（r＝0.999 6）;加样回收率试验RSD为1.98%;五味子甲素的线性范围8.8～44.0 μg/mL（r＝0.999 9）;加样回收率试验RSD为0.98%。结论 本方法准确、简便、可靠,可作为复方酸枣仁软胶囊质量控制的方法。     

酸枣仁化学成分研究

目的 研究酸枣仁的化学成分。方法 利用正、反相硅胶柱色谱分离纯化,通过化学及波谱分析方法鉴定化合物的结构。结果 从酸枣仁中分离并鉴定了1个新的酮基达玛烷型四环三萜皂苷H(jujuboside H,Ⅰ)及3个已知化合物原酸枣仁皂苷A(protojujuboside A,Ⅱ)、酸枣素(斯皮诺素,Ⅲ)、白桦脂酸(Ⅳ)。结论 化合物Ⅰ为新化合物,命名为酸枣仁皂苷H。     

蒺藜果中蒺藜呋甾皂苷B的HPLC-ELSD法测定

目的 建立反相高效液相色谱-蒸发光检测法(HPLC-ELSD)测定蒺藜呋甾皂苷B的方法。方法 色谱柱Vp-ODS C₁₈柱,柱温40 ℃,流动相：乙腈-水(26∶74)→(28∶72)→(31∶69)→(50∶50)梯度,体积流量1 mL/min,温度：105 ℃,气体流量：3.0 mL/min。结果 该方法的线性范围为2.0～10.0 μg,r=0.997 3,平均回收率为96.68%。结论 方法准确,灵敏度高,专属性强,重现性好,可用于蒺藜药材中该成分的定量测定。     

HPLC法测定不同产地酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量

目的：采用HPLC法测定不同产地酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量,并客观比较不同产地药材的质量。方法：用高效液相色谱法,使用Kromasil C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-水（30：70）,检测波长204nm,流速0．8mL/min,柱温25℃。结果：6个产地酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量为0．5372％-0．0731％,不同产地酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量有差异。结论：6个不同产地酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量均符合药典标准,其中陕西延安产区的酸枣仁药材质量较其他产地相比较好。     

HPLC-ELSD法测定蒺藜粗皂苷中3种甾体皂苷元

目的 同时测定蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的量。方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（86∶14）,漂移管温度100 ℃,载气体积流量2.5 L/min。结果 海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元分别在114.1～1 141.0 μg/mL（R²＝0.999 2）,16.88～168.80 μg/mL（R²＝0.999 4）,78.60～786.00 μg/mL（R²＝0.999 3）呈良好线性关系;蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的平均回收率分别为99.7%（RSD为1.6%）、99.3%（RSD为1.4%）、99.4%（RSD为1.1%）。结论 该方法简便、准确、快速,且专属性良好,可用于蒺藜粗皂苷的质量评价。     

宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B的含量测定

目的:建立宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B含量的测定方法,保证药品质量和临床疗效.方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),钻石ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70:30:1)为流动相,流速是1.0 mL/min;柱温:35℃,漂移管温度85℃,气体流速1.1 L/min.结果:酸枣仁皂苷A线性范围是2.4675μg～12.3375μg,r=0.99997、酸枣仁皂苷B线性范围是1.34μg～6.70μg,r=0.99991,酸枣仁皂苷A及B的平均回收率分别为99.31%(RSD=1.87%)和99.27%(RSD=1.51%)(n=6).结论:方法快速简便,重现性良好,可用于测定宁心安神口服液中酸枣仁皂苷A和B的含量.     

HPLC-ELSD法测定周络通胶囊中知母皂苷BII

目的 建立HPLC-ELSD法测定周络通胶囊中知母皂苷BII的方法。方法 采用ES AquaSep C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈–水（24∶76）为流动相,体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃;ELSD检测器,漂移管温度为75 ℃,加热级别为66%,载气压力为172.4 kPa。结果 知母皂苷BII在0.62～7.79 μg呈良好的线性关系,平均回收率为98.75%,RSD 1.77%。结论 该方法简便快捷、准确可靠,为周络通胶囊的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元

目的 建立测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的方法。方法 分别采用HPLC-UV法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元。测定芒果苷的色谱条件：Kromasil柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；水-乙腈-0.85％磷酸(100∶25∶5)为流动相；体积流量为0.6 mL／min；柱温为30 ℃；检测波长为258 nm。测定菝葜皂苷元的色谱条件：Kromasil柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；甲醇-水(95∶5)为流动相；体积流量为1.0 mL／min；柱温30 ℃；用蒸发光散射检测器检测，漂移管温度85 ℃。结果 盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的量均有所升高。结论 本方法可用于生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的测定，并为其全面质量控制提供参考。     

酸枣仁总皂苷的含量测定

[目的] 测定经大孔树脂纯化后酸枣仁总皂苷的含量。[方法] 酸枣仁药材经乙醇提取,正丁醇萃取,大孔树脂纯化得酸枣仁总皂苷。以人参皂苷Rb1为标准品,香草醛-硫酸液显色,采用紫外分光光度法,543 nm为检测波长,以相应的吸收度A为横坐标（X）,浓度（g/L）为纵坐标（Y）绘制标准曲线。[结果] 回归方程为：Ŷ= 32.526X - 1.675 9,r=0.999 7.皂苷测定在取量1.818~ 29.09 mg/L时,吸光度与皂苷含量呈良好线性关系。精密度实验相对标准偏差（RSD）为0.09%,重现性实验RSD为0.28%,样品和标准品稳定性实验RSD分别为0.42%和1.13%,加样回收率实验结果平均回收率为99.88%,RSD为1.13%,样品中总皂苷的平均含量为54.59%,RSD为0.38.[结论] 建立的含量测定方法可行,稳定,可以用于浸膏的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

目的 研究以HPLC-ELSD法测定不同产地的黄芪、红芪及梭果黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ（黄芪甲苷）的量。方法 色谱柱为Alltima C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈和0.3%甲酸溶液,梯度洗脱,体积流量：0.8 mL/min,柱温：25 ℃,蒸发光散射检测器,ELSD参数：漂移管温度110 ℃,氮气流速3.0 L/min。结果 黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的平均回收率分别为102.2%、99.5%、101.4%、99.7%,RSD分别为1.8%、2.1%、1.8%、1.9%。结论 本法简单易行,方法学验证符合要求,可作为黄芪药材中皂苷类成分定量的方法,也可作为区别黄芪与红芪、梭果黄芪的依据。     

HPLC法测定山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷

目的 建立山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷的HPLC测定方法。方法 色谱柱为Zorbax SB C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱：0～5 min,5%～10% A;5～10 min,10%～18% A;10～30 min,18% A;体积流量1.0 mL/min,检测波长334 nm,柱温30 ℃。结果 牡荆素鼠李糖苷在4.296～64.440 μg/mL与峰面积值线性关系良好（r＝1.000 0）,平均回收率为100.83%,RSD为2.12%。结论 建立的测定方法简便、准确、灵敏,可用于山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷的测定。     

HPLC法同时测定林下参、鲜人参、生晒参和红参中14种人参皂苷

目的 建立同时测定林下参、鲜人参、生晒参和红参中14种中性和酸性皂苷量的方法。方法 采用反相高效液相色谱法,以COSMOSIL 5 C₁₈-MS柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）为分析柱,乙腈-0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,柱温25 ℃,体积流量为1 mL/min,检测波长203 nm。结果 人参皂苷在0.010～0.640 mg/mL内线性关系良好;加样回收率为97.4%～103.6%。结论 本法简便、准确、分离度好,可作为林下参、鲜人参、生晒参和红参的质量评价的方法,并首次发现了林下参中酸性皂苷的存在。     

HPLC法测定银黄滴丸中绿原酸和黄芩苷

目的 采用HPLC法建立银黄滴丸的质量标准。方法 绿原酸色谱条件：色谱柱为ZorBax SB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸（10∶90）,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长327 nm;黄芩苷色谱条件：色谱柱为Kromatek C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长280 nm。结果 绿原酸线性范围为0.143～2.288 μg,平均加样回收率为99.3%,RSD为1.54%;黄芩苷线性范围为0.067 5～1.080 μg,平均加样回收率为99.9%,RSD为1.07%。结论 该方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为银黄滴丸的质量控制方法。     

HPLC法测定生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲

目的 建立生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：乙腈-水（50∶50）;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：218 nm;柱温：25 ℃;进样量：10 μL。结果 五味子醇甲线性范围为2.98～29.8 μg/mL（r=0.999 6）,生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的平均回收率分别为98.9%、98.2％,RSD分别为0.79%、1.1％(n=9)。结论 本法操作简便、结果准确,适合这两种制剂中五味子醇甲的测定。     

HPLC法测定壮药羊开口中没食子酸和鞣花酸的量

目的 建立HPLC法测定羊开口中没食子酸和鞣花酸的方法。方法 采用Phenomenex C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相：乙腈（A）-0.2%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,0～10 min,5% A;10～15 min,5%～12% A;15～50 min,12% A;体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温35 ℃。结果 没食子酸、鞣花酸的线性范围分别为0.095～0.950 μg（r＝0.999 9）、0.123～1.839 μg（r＝0.999 8）,平均回收率分别为100.15%、97.20%,RSD分别为2.54%、2.16%。结论 本测定方法简便、准确、重现性好,适用于羊开口的质量控制。     

HPLC法测定祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A

目的 建立祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A的测定方法。方法 色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-0.5%磷酸溶液(25∶75);检测波长为403 nm;柱温为35 ℃;体积流量为1.0 mL/min;进样量为10 μL。结果 羟基红花黄色素A进样量在0.026～1.050 μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),样品平均回收率为98.66%,RSD为1.71%。结论 此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A的控制。     

滇重楼高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立滇重楼根茎的HPLC指纹图谱,控制其质量。方法 采用HPLC法,Eclipse XDB C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25 ℃,体积流量1.0 mL/min。通过外标法对各批次样品中的重楼皂苷I、H、甾体皂苷II、V、VI、VII、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷进行测定。结果 18批滇重楼相似度小于0.9,说明不同批次样品差异较大。同时确定了6个共有峰,并通过对照品对其进行了归属。甾体皂苷II在S₈、S₉批次中的量最高,重楼皂苷I在S₇批次中的量最高,甾体皂苷VI只在4个批次中检测出。结论 该方法简便、准确,具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于滇重楼的质量控制及综合评价。     

回心草药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立回心草药材的指纹图谱。方法 采用反相高效液相色谱,色谱条件为：Dikma Platisil ODS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相A：0.5%醋酸乙腈,B：0.5%醋酸水溶液;洗脱方法：0～50 min,A为20%～55%;50～60 min,A为55%～95%,60～85 min,A为95%～100%,保持5 min;体积流量1.0 mL/min,波长360 nm,柱温：30 ℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版(国家药典委员会)进行分析。结果 构建了回心草药材的指纹图谱。结论 该法准确,重现性好,可作为回心草药材的质控方法。     

HPLC法同时测定凉血通瘀颗粒中7种主要活性成分

目的 建立HPLC同时测定凉血通瘀颗粒中芍药苷、丹皮酚、芦荟大黄素、α-细辛醚、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚7种成分的方法。方法 色谱柱为Lichrospher C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱：0～18 min,15% A,体积流量0.8 mL/min;18～20 min,15%～42% A,体积流量0.8 mL/min;20～54 min,42% A,体积流量0.8 mL/min;54～56 min,42%～70% A,体积流量1.0 mL/min;56～80 min,70% A,体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm,柱温25 ℃。结果 7种成分均能达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,加样回收率在95%～105%。结论 本法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于凉血通瘀颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定灵芝饮片中腺苷

目的 建立灵芝饮片中腺苷的HPLC测定方法,用以控制该饮片的质量。方法 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(5∶95,调节pH 6.5);体积流量：1.0 mL/min;柱温：30 ℃;检测波长：260 nm。结果 腺苷在0.634～3.170 μg线性关系良好;平均加样回收率为101.45%。结论 该方法可用于灵芝饮片的质量控制。