胆瘀通颗粒质量控制方法的研究

目的:建立胆瘀通颗粒的质量控制方法。方法:采用TLC法对本品的茵陈、柴胡、黄芩、大黄进行定性鉴别;采用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芩苷的量在0.2～1.0μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.6%,RSD为0.99%(n=5)。结论:所建立的定性定量方法专属性强,重复性好,可以作为胆瘀通颗粒的质量控制。     

小儿感冒宁糖浆的薄层鉴别及黄芩苷的含量测定

目的:建立小儿感冒宁糖浆质量标准。方法:采用TLC和HPLC。结果:TLC鉴别小儿感冒宁糖浆中的金银花、黄芩、栀子等药材;HPLC测定黄芩苷的含量,黄芩苷在0.033~0.664μg范围内,线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率为99.6%,RSD=1.4%。结论:薄层鉴别重复性好,专属性强,含量测定方法专属、简便、准确。     

丹芍合剂质量控制方法研究

目的:建立丹芍合剂的定性鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中所含的丹参、赤芍、枳壳分别进行定性鉴别;采用高效液相法(HPLC)同时测定制剂中丹酚酸B、芍药苷和柚皮苷3种成分的含量,色谱柱为Waters XBridgeTM C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为230 nm;柱温为25℃;体积流量1.0 m L·min~(-1)。结果:薄层色谱斑点对应清晰且阴性无干扰;丹酚酸B、芍药苷和柚皮苷分别在0.02176~0.4353μg(r=0.9998)、0.01692~0.3384μg(r=0.9999)、0.01034~0.2068μg(r=0.9999)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.33%(RSD=1.24%)、99.67%(RSD=0.57%)、99.77%(RSD=0.33%)(n=9)。结论:所建立的TLC和HPLC方法操作简便、快速、准确,并且重复性较好,可用于丹芍合剂的质量控制。     

疏络化纤颗粒的质量标准研究

目的:建立疏络化纤颗粒的质量控制方法。方法:对制剂中的百合、灵芝、茜草、地龙、丹参采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的疏络化纤颗粒所含成分芍药苷进行含量测定,以C18柱为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液(1486)为流动相,检测波长为230 nm。结果:用薄层鉴别百合、灵芝具有较好的专属性;在0.313~0.626μg范围内芍药苷与峰面积呈良好的线性关系,r2=0.9999,回收率均在95%与105%之间,RSD小于5%(n=6)。结论:所建立的方法专属性强,简便准确,该制剂标准可有效控制其质量。     

刺五加颗粒质量标准研究

目的:建立刺五加颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对刺五加进行定性鉴别;采用HPLC法测定样品中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的含量。色谱柱为Welchrom C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为220 nm。结果:薄层定性鉴别斑点清晰,分离效果良好,具有较好的专属性。紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶分别在0.08~3.20、0.08~3.20、0.019~0.76μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,0.9999,0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均3%;平均加样回收率分别为99.13%、98.77%和98.92%,RSD分别为2.46%、2.52%和2.67%(n=6)。结论:本方法所用定性与定量方法简便,专属性强,结果准确可靠,可作为刺五加颗粒的质量控制标准。     

复方仙灵脾颗粒质量标准研究

目的:建立复方仙灵脾颗粒的质量控制方法。方法:采用TLC法对方中淫羊藿、枸杞子进行鉴别;采用HPLC法测定样品中淫羊藿苷的含量。色谱条件:色谱柱为Welchrom C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);流速为1.0 m L/min;检测波长:270 nm;柱温:30℃。结果:薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;淫羊藿苷含量在3~160μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.20%,RSD为2.55%(n=6)。结论:本方法结果准确、操作简单,重复性良好,适合作为该制剂的质量控制标准。     

天麻灵芝颗粒的质量标准研究

目的:建立天麻灵芝颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对处方中天麻、淫羊藿、灵芝进行定性鉴别;采用HPLC法测定天麻素和淫羊藿苷的含量。结果:薄层色谱上样品与对照品显相同的斑点,分离效果好,阴性对照无干扰;天麻素在0.0502μg~0.3012μg、淫羊藿苷在8.4480μg~84.4800μg与峰面积具有良好的线性关系;平均回收率分别为99.85%和99.78%,RSD分别为0.33%和0.90%(N=9)。结论:该方法简单、可靠、准确,可以作为控制天麻灵芝颗粒的质量标准。     

RP-HPLC法测定灵虎片中虎杖苷的含量

目的:建立复方制剂灵虎片中的有效成分虎杖苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(25∶75)为流动相;检测波长:305 nm;流速:1.0 ml/min。柱温:室温。结果:虎杖苷在38.98￣389.80μg范围内成良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.23%,RSD为1.67%。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中有效成分虎杖苷的含量测定。     

脉络通颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立脉络通颗粒中黄芪甲苷的测定方法。方法:在λS=530nm,λR=700nm用薄层色谱扫描法测定黄芪甲苷的含量。结果:黄芪甲苷在1.02～5.10μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为96.1%,RSD=1.9%(n=5)。结论:该法准确、可靠、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定及质量控制。     

抗感解毒颗粒质量标准研究

目的建立抗感解毒颗粒的质量标准。方法采用HPLC法对制剂中臣药黄芩的主要成分黄芩苷进行定量分析。以C18柱(200mm×4.6mm,5μm)为固定相,以甲醇-水-磷酸(47:53:0.3)为流动相,检测波长为276 nm。同时采用TLC法对方中葛根、茵陈、栀子进行定性鉴别。结果黄芩苷在5.0μg-45.0μg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.9998(n=5);平均回收率为98.48%,RSD为1.14%(n=6)。薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论该方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重现性好,可有效控制抗感解毒颗粒的质量。     

香芍胃舒康颗粒的质量标准研究

目的:建立香芍胃舒康颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对香芍胃舒康颗粒中木香、山楂、决明子进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷和芍药内酯苷进行含量测定。色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);检测波长为230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在3.44-27.48μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均加样回收率为98.51%,RSD=1.54%(n=6);芍药内酯苷在3.22-25.76μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.58%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为香芍胃舒康颗粒的质量控制方法。     

复方淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的薄层鉴别与含量测定

目的建立复方淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的鉴别和含量测定方法。方法采用TLC法鉴别淫羊藿;采用HPLC法测定复方淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量。结果供试品薄层色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的暗红色斑点;喷以三氯化铝试液,再置紫外光灯下检视,显相同的橙红色荧光斑点。淫羊藿苷在0.01~0.500μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,r=0.9 999,平均回收率为100.6%,RSD值为1.4%。结论TLC法可用于复方淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的定性鉴别,HPLC法可用于复方淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量测定。     

木蝴蝶的质量标准研究

目的建立木蝴蝶的质量标准。方法鉴别木蝴蝶的性状、显微特征,检查其水分、总灰分、酸不溶灰分;采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定木蝴蝶含量。结果 TLC斑点清晰、分离度好;黄芩苷在1.01-5.06μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,其回归方程为:A=2449.5X+125.9(r=0.9994),平均回收率为101%(n=5),RSD为0.70%。结论所建标准可作为木蝴蝶饮片质量控制标准。     

RP-HPLC法测定排石利胆颗粒中芍药苷含量

目的:建立排石利胆颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法测定含量,使用Hypersil C18(5μm,4.6mm×200mm)色谱柱,紫外检测波长230nm,乙腈-0.1%磷酸(13:87)为流动相,流速1.0mL/min。结果:通过方法学考察,芍药苷在0.08104～0.48624μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率96.2%(RSD=1.1%,n=9)。结论:RP-HPLC法可用于排石利胆颗粒中芍药苷的含量测定。     

益肝防石颗粒质量标准研究

目的:建立益肝防石颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中的白术、党参、枸杞子、山茱萸进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对淫羊藿苷进行了含量测定;色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(25∶75);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为270 nm。结果:薄层条件适合,斑点清晰;HPLC法定量分离效果好,淫羊藿苷进样浓度在3.125~100μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.42%,RSD为1.61%(n=6)。结论:该方法无干扰,准确、重复性良好,可作为该药品的质量控制方法。     

HPLC法测定除湿止痒软膏中虎杖苷含量

目的:建立除湿止痒软膏中虎杖苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈:水(23:77)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为306 nm。结果:虎杖苷在0.0384～0.192μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,S=0.0005m+0.0009(r=0.9999);平均回收率为100.02%,RSD为1.96%,n=6。结论:该方法简便、可靠、准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

清热疏肝颗粒的质量标准研究

目的 建立清热疏肝颗粒的质量控制方法.方法 采用薄层色谱(TLC)法对清热疏肝颗粒中的黄芩、柴胡、连翘、鱼腥草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定方中黄芩苷的质量分数.结果 薄层色谱(TLC)法所得斑点清晰、分离效果好,且阴性对照无干扰;黄芩苷在0.114～ 0.684 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.33％,RSD=0.87％(n=3).结论 所建立的方法简便精确、重复性良好、专属性强,可用于清热疏肝颗粒的鉴别、质量评价与控制.     

防己黄芪颗粒的制备工艺与质量控制

目的:研究并建立防己黄芪颗粒的制备工艺与质量控制方法。方法:采用L9(34)正交试验法优选防己黄芪颗粒的制备工艺,采用薄层色谱法(TLC)对制剂中主要药物黄芪、防己等进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD对防己黄芪颗粒中的黄芪甲苷进行含量测定。结果:按优选工艺生产的产品质量稳定;在薄层色谱中,各供试品色谱,在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;含量测定结果显示,黄芪甲苷在1.487~10.497μg线性关系良好,r=0.9995(n=5),平均加样回收率为102.4%(RSD=2.01%,n=6)。结论:该制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

咽舒康口服液薄层鉴别及含量测定研究

目的:建立咽舒康口服液的质量标准。方法:采用TLC法鉴别处方中黄芩、玄参、青果;采用HPLC法测定处方中的黄芩苷含量。选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以0.1%磷酸水溶液-甲醇(53∶47)为流动相;流速为1.0 m L/min,柱温30℃;检测波长280 nm。结果:青果、黄芩、玄参的薄层色谱主斑点清晰,阴性并无干扰,可作为定性鉴别;含量测定中黄芩苷范围在67.32~157.08 ng内与其峰面积呈现良好线性关系,回归方程为A=0.0576C+0.0816(R~2=0.99997),平均回收率为102.12%(RSD=1.06%,n=6)。结论:该方法结果可靠,分离效果及专属性良好,可用来对本制剂进行质量控制。     

归芍胶囊中白芍的鉴别和芍药苷含量测定

目的:鉴别归芍胶囊中的白芍和测定归芍胶囊中芍药苷的含量。方法:采用薄层色谱法鉴别白芍,高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱为Shimadzu VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相、检测波长230 nm、柱温35℃。结果:归芍胶囊中白芍的鉴别方法和芍药苷的含量测定方法专属性强,在40～320 mg/L内线性关系良好,平均回收率为99.94%(RSD=1.15%)。结论:薄层色谱法鉴别归芍胶囊中白芍,HPLC法测定芍药苷含量的方法简便、灵敏、准确。