HPLC法测定妇科止痒胶囊中延胡索乙素的含量

目的建立妇科止瘁胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用ODS C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-1％三乙胺溶液（磷酸调pH值至7．5）（60：40）为流动相;流速：1．0ml／min;检测波长：280nm;柱温：30℃;外标法测定。结果延胡索乙素浓度在0．20～1．60峭范围内线性关系良好（r=0．9999）;平均回收率为99．38％（RSD=1．21）。结论此方法简便、准确、重现性好,可作为妇科止痒胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。     

驳骨丸中延胡索乙素含量的HPLC测定

目的：探讨驳骨丸中延胡索乙素的含量测定方法。方法：以索氏提取法提取延胡索乙素，HPLC法测定其含量，选用ODS色谱柱，以甲醇：水（65：35）为流动相，检测波长280nm。结果：延胡索乙素在0．56～16．80μg／mL范围内线性关系良好（r=0．99998），平均回收率为99．87％，RSD=0．32％（n=5）。结论：HPLC法测定驳骨丸中延胡索乙素，方法简便、灵敏、准确，可用于驳骨丸的质量控制。     

HPLC法测定胃安宁片中延胡索乙素含量研究

目的用HPLC法测定胃安宁片中延胡索乙素的含量：方法用C18柱（250×4．6mm,5μm）为固定相,甲醇-0．1％磷酸溶液（三乙胺调PH值至6．0）（60：40）为流动相;流速为0．8mL／min,检测波长280nm;柱温为室温,结果延胡索乙素在0．082—0．656μg范围内线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率为98．62％,RSD为0．58％.结论本法操作简便准确,可作为胃安宁片中延胡索乙素的质量控制方法。     

不同炮制方法对延胡索中延胡索乙素含量的影响*

【目的】比较不同炮制方法对延胡索中延胡索乙素含量的影响。【方法】以延胡索乙素为指标，对延胡索生品、醋炙品、酒炙品、醋烘品、醋煮品进行含量测定，采用高效液相色谱法，色谱柱为Thermo hypersil GOLD-C18流动相为甲醇：水（62：38），检测波长为280nm。【结果】各样品中以醋炙品、酒炙品、醋烘品延胡索乙素含量较高，加样回收率为101．61％，RSD为2．35％，相关系数r=0．9997。【结论】醋炙、酒炙和醋烘法均能增加延胡索中延胡索乙素含量，但醋煮品其含量有所下降。     

蝙蝠葛碱缓释片溶解度和解离常数测定

目的：测定蝙蝠葛酚性碱缓释片的溶解度与解离常数,以指导缓释片的处方设计。方法：采用紫外分光光度法测定溶解度和解离常数。结果：蝙蝠葛酚性碱在水中的溶解度为5．28mg／ml,用柠檬酸增溶后的溶解度为71．12mg／ml,在不同pH值缓冲液中溶解度随着pH值的升高呈现先减少后增大的趋势;蝙蝠葛酚性碱的酸性解离常数pKa=8．20±0．03,碱性解离常数PKb=10．59±0．06。结论：蝙蝠葛酚性碱的水溶性较差,柠檬酸对它具有较好的增溶效果,可通过控制环境的PH值来控制其吸收速率。     

延胡索中延胡索乙素含量测定方法的探讨

目的 通过改变流动相,提高延胡索中延胡索乙素含量测定的准确性及各种色谱柱的适用性.方法 HPLC法.结果 提高延胡索乙素与其它杂质峰的分离度,多种色谱柱均能达到2.5以上的分离度测定结果准确.结论 该方法可靠,适合延胡索药材及相关成品的质量控制.     

HPLC法测定肾康颗粒中延胡索乙素

建立HPLC法测定肾康颗粒中延胡索乙素的方法。方法 采用Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以甲醇–乙腈–1%醋酸铵缓冲液（pH 5.0±0.02）（12∶28∶60）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长283 nm。结果 延胡索乙素在0.077 76～1.555 20 μg线性良好（r=0.999 9）,样品平均加样回收率和RSD值分别为99.6%、1.91%。结论 此方法简便、准确、重现性良好,可用于肾康颗粒中延胡索乙素的测定。     

HPLC法测定灰绿黄堇中延胡索乙素的含量

目的:建立测定灰绿黄堇药材中延胡索乙素含量的HPLC方法.方法:用甲醇回流提取灰绿黄堇中延胡索乙素,以Sinochrom ODS-BP(4.6mm×200mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸(用三乙胺调pH值6.0)(75∶25);检测波长:280 nm;流速:1.0mL·min-1.结果:在此色谱条件下,灰绿黄堇药材延胡索乙素可以得到很好的分离,延胡索乙素在6.7～133.6μg·mL-1,间呈线性关系(r=0.9998).回收率为98.2%,RSD为1.51%.结论:本方法简便、结果准确可靠,适合灰绿黄堇中延胡索乙素的含量测定.     

延胡索乙素的大鼠在体肠吸收与立体选择性特征研究

目的 研究延胡索乙素在大鼠小肠段的吸收动力学特征和立体选择性特征.方法 采用大鼠在体小肠灌流实验和在体分离肠袢实验,应用紫外分光光度法和HPLC分别测定酚红和延胡索乙素的含量,手性固定相拆分法测定延胡索乙素对映体的峰面积比值.结果 延胡索乙素在不同药物质量浓度10,25,50 mg·L-1时,肠吸收速率常数Kz分别为0.403,0.461,0.402 h-1;不同pH值4.5,6.5,8.0时Kz分别为0.353,0.458,0.409 h-1;在体动物实验测得延胡索乙素对映体间的峰面积比值均接近0.5:0.5.结论 不同的药物浓度和pH值对延胡索乙素在大鼠小肠的吸收无显著影响,药物的吸收呈一级动力学过程,吸收机制为被动扩散;延胡索乙素两对映体在体肠吸收没有差异,不存在立体选择性.     

HPLC法测定月腺大戟根中狼毒甲素及狼毒乙素的含量

用反相ＨＰＬＣ法测定了月朱大戟根中结核活性成分狼毒甲素，狼毒乙素的含量，实验采用ＯＤＳ柱，以甲醇－水－１０％乙酸（４５：５５：２）（１０％氨水调ｐＨ至５．４）为流动相，延胡索乙素为内标，２８０ｎｍ为检测波长，可在３０ｍｉｎ内完成测定。本法快速，简便，灵敏性地，可用于原药材的质量控制。     

温心活血颗粒的质量标准研究

目的：建立温心活血颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TIE）对处方中的丹参、延胡索、川芎进行定性鉴别研究；采用高效液相色谱法（HPLC）测定丹酚酸B的含量，色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm，5um），流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59），紫外检测波长为286nm，流速为1．0ml／min，柱温为30℃。结果：TLC可检出丹参、延胡索、川芎的特征斑点；丹酚酸B在0．144～1．44ug范围内线性关系良好（r=0．9997），平均回收率为98．64％。结论：所选用方法能准确可靠地进行定性、定量检测，能有效地控制制剂的质量。     

HPLC法测定元胡止痛栓中延胡索乙素含量

目的：采用HPLC法测定元胡止痛栓中延胡索乙素的含量。方法：采用Zorbax 80A Extend-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水-三乙胺（55∶45∶0.1）,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果：延胡索乙素进样浓度在19.5~97.5μg.mL-1范围内,与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率（n=6）为100.6%,RSD为1.07%。结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为元胡止痛栓的质量控制方法。     

CHIRALPAK AD-RH手性柱直接拆分普罗帕酮对映体

目的：建立普罗帕酮对映体的反相高效液相拆分方法,为研究普罗帕酮手性异构体药代动力学提供依据。方法：在Chiralpak AD-RH柱上,考察流动相pH值、流速、乙腈比例、缓冲盐浓度、柱温对普罗帕酮手性异构体拆分的影响。结果：以20mmol/L磷酸盐缓冲液（pH8.5）-乙腈为流动相,流速0.5mmol/L,柱温25℃,在Chiralpak AD-RH手性柱上成功拆分普罗帕酮对映体。结论：普罗帕酮对映体在Chiralpak AD-RH手性柱上获得基线拆分。     

HPLC法测定岩黄连中不同部位脱氢卡维丁的含量

目的：建立岩黄连中不同部位脱氢卡维丁的高效液相色谱定量测定方法。方法：采用ZorbaxODS C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（用10%GKOH调pH至5．0）（85：15）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长为347nm,柱温为室温。结果：脱氢卡维丁在2．51～75．36μg／mL（r=0．99999,n=7）范围内线性关系良好,平均回收率为99．86％,RSD为0．58％。结论：该法简单、快速、重现性好,适用于岩黄连中脱氢卡维丁的定量分析。     

HPLC法测定草乌甲素贴释放度

目的：建立草乌甲素贴的释放度测定方法,为评价和控制药品质量提供方法。方法：采用小杯碟法以纯化水为溶出介质,温度控制在（32±0．5）℃,转桨转速为50r·min^-1,用高效液相色谱法测定草乌甲素,色谱柱为luna C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：0．2％三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值至3．14-0．1）-乙腈（60：40）;流速：1mL·min^-1;‘检测波长260nm;柱温25℃。结果：本法线性范围为4．95～59．4mL·min^-1,r=0．9999;平均回收率为98．3％,RSD％为0．50％（n=9）,对不同批次草乌甲素贴释放度进行测定,释放度参数差异无显著性意义（P〈0．05）。结论：本方法具有灵敏、准确、快速的优点,适用于草乌甲素贴的质量控制。     

HPLC法分析川芎-香附配伍前后指标成分的变化

目的：研究药对川芎-香附配伍对单味药材中指标成分的影响。方法：以川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯和α-香附酮为指标成分,采用HPLC法分析川芎、香附及川芎-香附配伍前后变化。色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-3（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为：甲醇-0.05%磷酸水溶液（梯度洗脱,0～20 min：45%～48%甲醇;20～25 min：48%～70%甲醇;25～50 min：70%～75%甲醇;50～55 min：75%～100%甲醇;55～60 min：100%～45%甲醇）,检测波长为270 nm。结果：药对中指标成分川芎嗪、阿魏酸、藁本内酯含量与单味药材相比均有所增大。结论：川芎-香附配伍前后特征峰面积均发生明显变化。     

与黄连功能对应的5种药效组分分析

目的：分析与黄连清热燥湿、泻火解毒对应的5种药效组分变化规律,探讨饮片配伍、复方、剂型与药效组分的相关性,为新药的研发和质量评价体系的建立提供科学数据。方法：采用单味药、药对和复方及其制剂对应的方法制备样品并进行对照,采用RP-HPLC法测定黄连5种药效组分的含量。结果：与黄连功能对应的药效组分是盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马丁、盐酸小檗碱,其含量依次为2.18±0.37、8.81±0.55、18.57±0.35、7.50±0.12、38.41±1.26mg·g-1。结论：黄连药效组分盐酸药根碱-盐酸表小檗碱-盐酸黄连碱-盐酸巴马丁-盐酸小檗碱,其清热解毒组分是1∶3.2∶4.88∶2.72∶12.85;其清热燥湿组分是1∶2.84∶4.62∶2.32∶11.3;其清热泻火组分是1∶4.21∶6.76∶3.39∶16.87;且各药效组分之间有显著性差异（P〈0.01）。黄连的功能与配伍和剂型相关,黄连的功能物质是药效组分。     

高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的含量

目的：建立元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的HPLC含量测定方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.5）（61∶39）; 检测波长：280nm; 流速：1.0ml/min。结果：欧前胡素在0.0474～0.2844μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）; 延胡索乙素在0.0205～0.1230μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,异欧前胡素在0.0750～0.4500μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均回收率分别为98.6%、97.5%、96.8%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于元胡止痛片的质量控制。     

加味左金丸的质量标准研究

目的：建立加味左金丸的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中黄连、吴茱萸、木香、香附、延胡索进行鉴别,用高效液相色谱法测定加味左金丸中盐酸小檗碱的含量。结果：在薄层色谱法中能够鉴别出黄连、吴茱萸、木香、香附、延胡索。盐酸小檗碱的进样量在0.204 08～0.816 32μg范围内成良好的线性,r=0.999 2,平均回收率为95.92%,RSD=0.85%（n=5）。结论：该方法操作简便,准确可靠,重现性好,可用于控制加味左金丸的质量。