醋酸亮丙瑞林一级结构的电喷雾质谱分析

目的：醋酸亮丙瑞林的分子量及其一级结构的测定。方法：应用电喷雾质谱法(ESI／MS)及源内碰撞诱导解离技术对两端封闭的九肽药物醋酸亮丙瑞林进行测定，根据其典型碎片离子确证其氨基酸序列及分子量。结果：测得亮丙瑞林准分子离子峰(M H)^ m／z 1209．7及(M Na)^ m／z 1231．6，(M 2H)^2 m／z 605．4及(M H Na)^2 m／z 616．5，表明亮丙瑞林的分子量为1208．7，与理论值一致。适当增加碎裂器电压，得到一系列典型的y及b系列碎片离子，证实亮丙瑞林的氨基酸序列为pE-H-W-S-Y-L-L-R-PNHEt。结论：亮丙瑞林的分子量及一级结构与理论值相符。     

磺胺类药物电喷雾质谱高能裂解规律

目的：获取15种磺胺类药物（SAs）的ESI正离子模式下高分辨质谱碎片信息,并研究其裂解规律,探讨高能诱导裂解（HCD）技术的应用价值.方法：利用LTQ-Orbitrap XL线性离子阱-轨道离子阱高分辨组合式质谱仪的HCD技术对常见的15种SAs在高能裂解池中的裂解规律进行研究,并对比HCD和碰撞诱导解离（CID）技术两种裂解模式的差异.结果：15种SAs均产生共有碎片离子峰：[C6H6NSO2]＋m/z156.01138、[C6H6NO]＋m/z 108.04439、[C6H6N]＋m/z 92.04948和[C5H5]＋m/z 65.03858;与CID相比,HCD技术能提供更为丰富的裂解碎片信息,改善CID裂解中产生的低质量碎片丢失（cut-off）效应.结论：HCD技术能够提供丰富的裂解碎片信息,为磺胺类化合物的结构解析和确证提供更详实的依据.     

HPLC-MS在麝香酮分析中的应用

目的：测定剂中麝香酮含量，方法：标准加入法、2，4－二硝基苯腙（DNP）衍生化法及高效液相／电喷雾串联质谱法。结果：根据标准品麝香酮腙特有的质量谱图对样品中的麝香酮进行了鉴别，并在优化的高效液相及质谱条件下观察到了[M＋H]^＋峰及其特征碎片峰。ESI及APCI对m/z419作MS／MS全扫描质谱图有相同的相对分子质量及断裂方式。回收率102．5％，RSD≤2．76％（n=5)。结论：本方法可同时实现麝香酮的定性和定量分析。     

噻环壬酯的电子轰击和电喷雾电离质谱分析

目的对新型抗胆碱能M受体阻断剂结构类似物噻环壬酯(TC)进行深入研究。方法采用电子轰击质谱(EI-MS)、电喷雾电离质谱(ESI-MS)2种质谱技术分别对TC的结构和裂解途径进行实验。结果用ESI-MS获得m/z364[M+H]+、m/z156等质谱峰,用EI-MS获得m/z363[M]+、m/z138、m/z181、m/z154、m/z221等质谱峰,并解释了其中的主要特征碎片离子。结论TC的EI-MS质谱和ESI-MS质谱中所出现的主要碎片离子峰都与其结构式中的主要骨架片段符合,所有的重要碎片峰均得到了满意的解释。     

LC-MS法测定人血浆中克拉霉素的浓度

目的:建立正常人血浆中克拉霉素浓度的LC-MS测定方法.方法:血浆样品经碱化后用乙醚提取,采用选择性离子检测方法测定其血药浓度.检测仪器为岛津LCMS-2010四极杆质谱检测器,离子源为ESI源,检测离子:克拉霉素m/z:748.5[M H] ,罗红霉素m/z:837.5[M H] ,14-羟基克拉霉素m/z:764.5[M H] ;色谱柱为Shim-pack ODS(5.0 μm,250 mm×2.0 mmI.D.);流动相为0.05%醋酸-乙腈(40:60v/v).结果:克拉霉素的线性范围为0.0625～8.00μg/ml,方法的回收率为86%～98%,日内和日间的精密度均小于17%.结论:该方法经考察符合血浆样品的测定要求,可以应用于临床血药浓度的测定和药代动力学研究.     

HPLC-MS法测定小鼠血浆中蒜氨酸的浓度

目的：建立测定小鼠血浆中蒜氨酸浓度的液相色谱-串联质谱法。方法：使用大气压化学电离源(APCI)，在正离子条件下选择性离子监测(SIM)。用于定量分析的离子分别为m／z179→m／z200(蒜氨酸)和m／z195→m／z217(内标，咖啡因)。结果：蒜氨酸浓度与峰面积呈良好的线性关系：线性范围为1．35～12．15μg／ml。其最低检测限(S／N=3)可达1．62pg／μl。结论：HPLC-MS法灵敏、快速、准确，可用于小鼠血浆中蒜氨酸的浓度测定及临床前药动学研京。     

液相色谱-离子阱质谱法检测白术内酯Ⅰ的裂解途径及其在白术中的含量

目的采用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)对白术内酯Ⅰ进行解析鉴定,并建立液相色谱-离子阱质谱串联法(LC-IT-MS)测定白术中白术内酯Ⅰ的含量。方法白术内酯Ⅰ标准品经蠕动泵直接进样,ESI-IT-MS正离子模式下测定,获得质谱图,并对其主要碎片进行分析,采用DL-C18反相色谱柱(250 mm×4.6mm,5.0μm),甲醇-0.5%乙酸水溶液(75∶25)为流动相,样品采用80%甲醇提取,在正离子模式下,采用选择离子监测(SIM)方式,其监测离子对为m/z 233→215,使用LC-IT-MS测定其中白术内酯Ⅰ含量。结果白术内酯Ⅰ的ESI-MS获得m/z 233[M+H]+,255[M+Na]+和487[2M+Na]+,而ESI-MS2获得m/z 215、205、187、177、160和151等碎片离子,在0.5～50μg/mL范围内白术内酯Ⅰ获得良好线性关系(r=0.9995),检测限为2.0 ng/mL,平均回收率为96.5%。结论 ESI-MS正离子模式下适用于白术内酯Ⅰ结构解析鉴定,归属了主要的碎片裂解途径,所建立的LC-IT-MS方法快速灵敏,适用于白术中白术内酯Ⅰ的检测,研究结果可为白术质量控制体系,药代动力学和结构修饰等研究提供科学的参考依据。     

亮菌甲素琥珀酸单酯的正离子电喷雾离子阱质谱裂解途径的研究

目的采用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)技术对亮菌甲素琥珀酸单酯(ArAAE)的结构和裂解途径进行研究,归属其主要特征碎片离子,分析和讨论该化合物的结构和质谱特征。方法 ArAAE采用注射泵直接进样,ESI-MS检测,流速为300μL·h-1,分别获得ESI-MS1-3各个主要碎片离子。结果 ESI-MS获得了m/z 335[M1+H]+,采用ESI-MS2获得了m/z 217碎片离子,而采用ESI-MS3主要获得了m/z 189、175和161等碎片离子。ESI-MS和ESI-MS2主要有1种裂解途径,而ESI-MS3主要有3种裂解途径,主要是酯键的裂解,并对m/z 189、175和161特征碎片离子进行ESI-MS4质谱研究,推断出ArAAE有3种主要的裂解途径。结论采用ESI-MS技术对进一步研究ArAAE的体内代谢过程与结构修饰提供了实验依据。     

稳定性核素测定大鼠小肠蛋白质合成

目的：建立稳定性核素（[L-^15N]亮氨酸）测定大鼠小肠蛋白质合成率的方法。方法：分别测定静脉注射相同剂量[L-^15N]亮氨酸不同时相的大鼠小肠^15N丰度及不同剂量[L-^15N]亮氨酸同一时相的大鼠小肠^15N丰度。结果：大鼠小肠游离氨基酸池中^15N核素丰度在注射后0．5h内呈线性上升并达高峰，维持4h后缓慢下降，小肠蛋白质中的^15N丰度0．5h至12h基本维持不变；随着注射剂量的增加，大鼠小肠蛋白质分数合成率（FSR）亦增加，当[L-^15N]亮氨酸剂量在1．0mmol／kg以上，FSR并不随施加[L15N]亮氨酸剂量的加大而增加。结论：在进行大鼠小肠蛋白质合成率测定时，一次性静脉注射的测量最佳时限为0．5h，剂量为1．0mmol／kg。     

气相色谱-质谱法对大黄酚的鉴定及其在大黄中的含量

目的使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对大黄酚进行解析鉴定,并建立气相色谱-选择监测离子质谱法(GC-MS-SIM)测定大黄中大黄酚的含量。方法大黄酚对照品经乙酸乙酯溶解,以DB-5MS(30m×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱为色谱柱,全扫描模式下(m/z 50～300 amu)对其主要碎片进行分析,采用蛇床子素为内标,样品经过乙酸乙酯直接提取,选择离子监测法定量分析,监测离子为m/z 254,采用GCMS测定其在大黄中的含量。结果大黄酚主要碎片离子m/z 254(M+),226,225,198,197,180,169,152,141和115,在5～150μg/mL(r=0.9976)范围内线性良好;平均回收率为97.3%,检测限为0.1ng/mL,平均回收率97.3%。结论 GC-MS适用于大黄酚结构解析鉴定,归属了主要碎片途径,所建立的GC-MS-SIM方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于测定大黄中大黄酚的含量。     

麻疹的双相移位研究进展

近年新生儿、婴儿、成人麻疹患者逐年增加,临床表现一般仍较典型,成年人麻疹患者全身中毒症状较重。麻疹抗体检测结果阳性是主要的诊断依据。麻疹发病的双相移位的机理可能是,免疫保护力不足,婴儿出生时麻疹抗体力低。孕期母传胎的麻疹抗体减弱,母经乳汁传给婴儿的抗体减弱,成人麻疹抗体水平逐年下降。预防措施是怀孕前给予育龄妇女麻疹疫苗接种,鼓励母乳喂养,麻疹疫苗计划免疫适当提前,在成人追加麻疹疫苗的免疫,加强病毒变异的研究等。     

人工全髋关节置换术的手术配合

目的：介绍人工全髋关节置换术的手术配合做法;方法：主要在手术配合的六个方面,解决防感染、防栓塞等问题。结果：30例人工全髋关节置换术均获成功,结论：手术配合是护士责任心和基本功的全面体现,对提高手术效果有至关重要的影响。     

尿液pH值对红细胞检验影响的探讨

[目的 ]通过尿液 pH值对红细胞检验影响的观察 ,更加科学、准确地诊断血尿和血红蛋白尿。[方法 ]采用干化学分析仪检测和尿液显微镜红细胞计数 ,观察 180例正常人尿标本加入正常人血标本后 ,不同 pH值 ,不同时间内 ,观察红细胞溶解情况。 [结果 ]pH <5 .5以下时 ,随着时间的延长 ,红细胞溶解现象明显。 1h后观察有显著性差异 (P <0 .0 5 ) ;2h后有非常显著性差异 (P <0 .0 1)。[结论 ]pH <5 .5时对红细胞计数影响较大 ,易致红细胞发生溶解现象 ,出现假性血红蛋白尿 ,对血尿和血红蛋白尿很难区分 ,给临床诊断造成不便 ,更易引起漏诊和误诊。     

87株幽门螺旋杆菌VacA等位基因的分析

目的以研究方法LiPA（Line Probe Assay）分析VacA等位基因的表达,了解幽门螺旋杆菌致病机理的理解。方法从三个不同城市87位进行胃镜检查患者的胃粘膜中培养出幽门螺旋杆菌,提取DNA,用LiPA方法分析VacA等位基因。结果（1）87位患者以sic（88．5％）和m2a（63．2％）分布为主,未发现s1b和s2;（2）混合菌株感染率为41．4％,远远高于西方国家,其中上海的混合感染率最高（62．5％）,与北京（41．0％）和南宁（20．8％）相比具有显著性差异,P〈0．01;（3）北京、海、南京三个不同城市s1、m等位基因亚型分布率存在差异;（4）溃疡病和非溃疡病患者m1和m2的分布率没有显著性差异。结论我国幽门螺旋杆菌多重菌株感染率较高,不同的m基因型与消化性溃疡的发生无显著性相关。     

喉癌主癌灶手术切缘的临床特点分析

目的探讨研究喉癌主癌灶手术的安全切缘在临床上的特点。方法回顾性分析2007年6月—2011年3月已经确诊喉癌的患者100例,随机分成A、B两组,A组为观察组50例,主要采取手术切缘后,然后采取镜下观察分析;B组为观察组50例,主要采取手术切缘后,然后采取肉眼观察分析,将结果进行临床特点分析比较。结果早期的喉癌患者和晚期的喉癌患者的阳性切缘例数,差异无统计学意义（P〉0.05）;晚期的阳性切缘发生次数高于早期的阳性切缘发生次数,差异有统计学意义（P〈0.05）。声门上区[SG]2、3和5、10mm;跨声门型[TG]2、3mm和5、10mm的切缘对比,差异有统计学意义（P〈0.05）。SG、G、TG、IG的2mm和3mm,5mm和10mm对,差异无统计学意义（P〉0.05）。肉眼阳性切缘观察39个,镜下阳性切缘观察43,两者差异无统计学意义（P〉0.05）。结论依据原发不同部位、不同分期和不同范围选取适合的切线,就可以有效地减少阳性切缘的发生。     

儿童腹痛328例病因诊断及分析

目的：根据儿童急性腹痛的特点，诊断儿童腹痛应综合临床及相关检查提供的依据，做出准确诊断，给予适当治疗。方法：对临床328例腹痛患儿进行选择性辅助检查和分析。结果：小儿腹痛病因复杂，腹腔内疾病占64．63％，共17种病因；腹腔外疾病占35．37％，共6种病因。结论：仔细询问病史、认真体格检查、密切观察病情、针对性地选择辅助检查，在儿童腹痛的诊断上具有重要的意义。     

妊娠晚期重度妊高征的监测

重度妊高征表现为高血压、蛋白尿、浮肿等症状 ,严重可以导致母婴死亡。对妊娠足月的重度妊高征 ,可以根据其临产与否及宫颈条件 ,立即决定其为阴道分娩或是剖宫产术。对于妊娠晚期的重度妊高征 ,因其胎龄不足月 ,胎儿生长发育及胎肺成熟度情况需通过一定时间的治疗 ,根据其病情变化来决定其治疗方案或终止妊娠的时机[1,2 ] 。这就需要我们对这一阶段的治疗进行监测 ,防止母儿并发症的发生。现将 2 0 0 0年至今我院收治妊娠晚期重度妊高征 30例的监测结果回顾分析如下。1　资料和方法1.1　研究对象　选择孕 31～ 36周重度妊高征 30例 ,其中 …