HPLC-MS法测定Beagle犬血浆中槐果碱的浓度及其药代动力学研究

应用本研究组已经建立的LC-MS方法,采用双周期自身交叉设计研究Beagle犬灌胃、静注给予槐果碱后的药代动力学,结果显示两种给药方式下槐果碱的药时曲线均符合二房室模型,消除半衰期基本一致,分别为（2.75±0.17）h和（2.28±0.10）h;研究还表明,该药吸收快、体内分布快,Beagle犬灌胃的绝对生物利用度为45.28％.     

HPLC-MS法测定人血浆中米氮平的浓度

目的 :建立一种用高效液相色谱 -电喷雾离子化质谱 (HPLC -MS)联用技术测定米氮平血药浓度的方法。方法 :以0 0 1mol·L-1乙酸铵水溶液∶甲醇 (2 7∶73,V/V)为流动相 ,盐酸地尔硫 艹卓 为内标 ,血浆样品经乙酸乙酯萃取后上样 ,经C18柱分离后 ,以质谱为检测器 ,采用选择性离子检测 (SIM)测定人体血浆中米氮平的浓度。结果 :米氮平的线性范围 0 2 0～ 15 0 μg·L-1(r=0 9995 ) ,平均相对回收率在 90 %～ 110 %之间 ,日内和日间RSD均 <5 % ,米氮平的最低定量限为 0 2 0 μg·L-1,提取回收率 >85 %。结论 :该方法快速、准确、灵敏 ,可用于米氮平的药动学研究     

黄体酮药物中一种新的杂质的高效液相色谱测定法

目的:建立新的测定黄体酮中有关物质的高效液相色谱法,并对杂质的类别进行初步确定.方法:在中国药典和英国药典收载的黄体酮质量标准的基础上,对流动相系统进行了优化;用高效液相色谱梯度洗脱法完成了黄体酮及有关物质的分离,并通过LC-MS对可能的杂质进行了初步确定.结果:本文建立的方法可使各有关物质较好的分离,分离的新杂质与欧洲药典上"可能的杂质"项下的一个杂质基本吻合.结论:本法快速、准确,适用于黄体酮中有关物质的分析,并优于中国药典法.     

加替沙星注射液光降解产物的LC-MS分析

 目的 加替沙星注射液光降解产物的初步鉴定。方法 用液相色谱-质谱联用技术分离并鉴定加替沙星注射液光降解产物，以3%醋酸乙腈溶液-3%醋酸溶液（15∶85）为流动相，紫外检测波长293 nm，质谱检测为电喷雾离子化正离子方式。结果 加替沙星注射液经光照后增加了一光降解杂质峰，该杂质的相对分子质量为335；加替沙星注射液光照10 d后放置1年所产生的光降解杂质与其室温放置14个月后再光照10 d所产生的光降解杂质相同。结论 推断加替沙星注射液光降解杂质的结构为6-氟-8-甲氧基-7-（3-甲基-1-哌嗪基）-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸；加替沙星注射液在避光条件下保存是稳定的。     

LC-MS法测定Beagle犬血浆中苦参碱及其药代动力学

目的 :建立Beagle犬血浆中苦参碱的LC MS测定法 ,测定其药物动力学及绝对生物利用度。方法 :采用LichrospherC18柱 ,2 5 0mm× 4 .6mm (ID) ,5 μm,柱温 :2 5℃ ;流动相 :10mmol·L-1醋酸胺水溶液 甲醇 (2 5 75 ) ,流速 :1ml·min-1。电喷雾离子化 (ESI)方式 ,采用选择性离子检测 ,检测离子为正离子 ,苦参碱的离子是 [M H] ,m z 2 4 9.2。结果 :苦参碱在 2～ 5 0 0 0 μg·L-1的范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9975 ) ,最低检出限达 0 .3μg·L-1。日内和日间误差均小于 4 .5 % ,方法回收率大于96 .6 % ;药 时数据符合二室模型 ,Cmax 为 382 1±70 5 μg·L-1,Tmax为 0 .4± 0 .1h ,T1 2 β为 11.2± 2 .1h ,AUC0→∝ 为 74 46± 14 5 6 μg·h·L-1,绝对生物利用度为(6 0 .1± 19.0 ) %。结论 :该法灵敏、快速、简单 ,专属性强 ,苦参碱在Beagle犬体内有较高的绝对生物利用度。     

HPLC-MS法测定人血浆中异丁司特浓度

目的:建立HPLC-MS法测定人血浆中异丁司特的浓度.方法:以非那西丁为内标,色谱条件:Lichro-spher C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.5%乙酸水-甲醇(20:80)为流动相,流速为1.0mL·min-1,质谱检测.结果:异丁司特在2～200ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),最低定量浓度为1.0ng·mL-1.方法平均回收率为99.37%,提取回收率均大于95%,日内与日间RSD均小于5%.结论:本法快速简便、灵敏准确,适宜人血浆中异丁司特的浓度测定.     

电喷雾质谱法（ESI-MS）分析两种寡肽的一级结构

目的：测定肽类药物曲普瑞林、促黄体素释放激素类似物的分子量及其一级结构。方法：应用电喷雾质谱法（ESI MS）及源内碰撞诱导解离技术对肽类药物曲普瑞林及促黄体素释放激素类似物进行测定，根据其典型碎片离子确证其氨基酸序列及分子量。结果：肽类化合物在正离子模式下可得到较好的质谱信息，2种寡肽均测得其准分子离子峰（M＋H）^＋及（M＋Na）^＋信号，分子量分别与理论值一致。利用电喷雾碰撞诱导解离方法，得到一系列典型的y及b系列碎片离子，从而确证了2种寡肽的一级结构。结论：本研究为测定寡肽的分子量和一级结构提供了一个简便、快速、准确的方法。     

生长抑素一级结构的电喷雾质谱分析

目的生长抑素的分子量及其一级结构的测定。方法应用电喷雾质谱法(ESI-MS)测定了环肽药物生长抑素的分子量,用2-巯基乙醇将生长抑素的双硫键还原,再用源内碰撞诱导解离技术进行测定,根据其典型碎片离子确证其氨基酸序列。结果测得生长抑素准分子离子峰［M+H］⁺ m/z 1 637.8, ［M+Na］⁺ m/z 1 659.5及［M+2Na-H］⁺ m/z 1 681.5,［M+2H］²⁺ m/z 819.5及［M+H+Na］²⁺ m/z 830.3,表明生长抑素的分子量为1 636.7,与理论值一致。将双硫键还原后,用CID技术进行测定,得到了一系列y和b系列的特征碎片离子,证实生长抑素还原产物的氨基酸序列为A-G-C-K-N-F-F-W-K-T-F-T-S-C。结论用ESI-MS法测得的生长抑素的分子量及一级结构与理论值相符。     

驱螨虫化妆品中地塞米松类甾体化合物的LC-MS检出

目的 :检测驱螨虫化妆品中是否含有地塞米松类甾体化合物。方法 :采用高效液相色谱 /电喷雾离子化质谱联用技术。色谱系统为 :色谱柱ZorbaxSB C1 8柱 ,5μm ,4 6mm× 1 50mm ;流动相为水和甲醇系统 ,采用梯度洗脱。 结果 :根据质谱所提供的分子量信息 ,对驱螨虫化妆品中地塞米松类甾体化合物进行了检测。结论 :所检化妆品中含有地塞米松和醋酸地塞米松。     

盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物质及光降解产物的研究

目的 :研究盐酸氯普鲁卡因注射液中的有关物质及光降解产物。方法 :主要采用高效液相色谱 /电喷雾离子化质谱联用技术 ,色谱系统为 :色谱柱 Zorbax SB-C1 8柱 ,5μm,4 .6 mm× 1 5 0 mm;流动相 0 .5 %乙酸水溶液 -0 .5 %乙酸乙腈溶液 ( 87∶ 1 3v/v)。结果 :根据分子量信息 ,鉴定并确证了盐酸氯普鲁卡因注射液中的有关物质并推断出光降解产物的可能结构。结论 :盐酸氯普鲁卡因注射液中的杂质为其合成反应的副产物 4 -氨基 -2 -氯苯甲酸 ,其光降解产物为 4 -氨基 -2羟基苯甲酸 -2 -(二乙氨基 )乙酯