一测多评法测定无硫和低硫白芷中5种香豆素类成分的含量

目的 建立一测多评方法比较无硫和低硫白芷药材中5种香豆素类成分含量的差异,并验证方法准确性和可行性。方法 以欧前胡素为内参物,建立相对校正因子。计算4种香豆素成分含量,同时与外标法计算结果进行比较,验证该方法的可行性。结果 相对校正因子在不同实验条件下RSD均在3.0%以内,且一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论 一测多评法可以用于无硫和低硫白芷药材中5种香豆素类成分含量测定。     

一测多评法在参麦注射液7个成分检测中的应用

目的:应用一测多评法建立同时测定参麦注射液7个成分的HPLC含量测定。方法:以人参皂苷Rg1作内参物,计算人参皂苷Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd的相对校正因子。利用相对校正因子,计算参麦注射液中各成分的含量。比较一测多评法与外标法测定结果的差异,以验证一测多评法的适用性。结果:各成分相对校正因子重现性良好。人参皂苷Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd按一测多评方法与外标法测定结果无显著差异。结论:一测多评法可以作为一种简便准确的质量评价模式用于参麦注射液多种人参皂苷类成分的含量测定。     

一测多评法测定十味柴黄合剂中多种指标成分的含量

目的建立十味柴黄合剂中测定多种指标成分含量的一测多评方法。方法以黄芩苷为内参物,确定栀子苷、芍药苷、橙皮苷相对于黄芩苷的相对校正因子,比较一测多评法与外标法含量测定结果的差异,评价一测多评法的可行性和准确性。结果十味柴黄合剂中各指标成分的相对校正因子重现性良好,一测多评法与外标法测定的结果无显著差异。结论本实验所建立的一测多评方法可用于十味柴黄合剂的质量评价。     

一测多评法同步测定玄参药材中两种环烯醚萜类成分的含量

[目的]建立玄参药材中哈巴苷和哈巴俄苷的一测多评含量测定方法,同时建立其方法学考察。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC法),以哈巴苷为内标物,建立其与哈巴俄苷的相对校正因子,对5批玄参药材进行含量测定,实现一测多评,同时与外标法比较,验证该方法的准确性。[结果]建立的校正因子重现性较好,采用一测多评法计算的含量值与外标法计算的实测值之间无显著差异。[结论]利用相对校正因子对哈巴俄苷的含量测定是可行的,一测多评法可以用于玄参药材的质量评价研究。     

一测多评法同时测定雷公藤提取物中0种成分含量

目的建立一测多评法（QAMS）同时测定自制雷公藤提取物6种有效成分的含量。方法采用QAMS法,以雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷酚内酯、雷公藤次碱、雷公藤红素和雷公藤内酯甲6种成分为研究对象,对外标法和校正因子法的实测值及计算值的差异进行分析。结果 6种指标成分在一定范围内线性关系良好,以雷公藤甲素为内参物,雷公藤内酯酮、雷酚内酯、雷公藤次碱、雷公藤红素和雷公藤内酯甲的fk/s分别为0.654、1.221、0.347、1.238、0.079,且在不同条件下重复性良好;3批样品中各成分含量分别为雷公藤甲素0.037～0.038mg/g、雷公藤内酯酮0.245～0.253 mg/g、雷酚内酯6.165～6.325 mg/g、雷公藤次碱14.439～15.065 mg/g、雷公藤红素1.699～1.856 mg/g、雷公藤内酯甲20.946～21.819 mg/g,且计算所得量与实测量测得结果无显著差异。结论QAMS法适用于雷公藤提取物的含量测定,可为雷公藤的质量控制提供参考。     

一测多评法在复方血栓通胶囊8种成分检测中的应用

目的 建立一测多评法同时测定复方血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd、哈巴俄苷、隐丹参酮和丹参酮Ⅰ等8种成分的含量,验证该方法在制剂中应用的准确性和可行性.方法 以复方血栓通胶囊为研究对象,203 nm测定波长下以三七皂苷R1为内参物,通过测定该成分与人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd间的相对校正因子,计算成分的含量;270 nm测定波长下以隐丹参酮为内参物,通过测定该成分与哈巴俄苷和丹参酮Ⅰ间的相对校正因子,计算成分的含量,实现一测多评,同时对一测多评的计算值与外标法实测值进行比较,以验证一测多评法的准确性和可靠性.结果 20个批次复方血栓通胶囊中各成分采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著性差异.结论 在对照品缺乏的状况下,采用一测多评法可实现复方血栓通胶囊多个成分的含量测定,但复方血栓通胶囊中的8个成分需要选择2个内参物才能准确定量.     

基于一测多评法测定银黄制剂中6种咖啡酰奎宁酸类成分的含量

[目的]建立测定银黄制剂中6种咖啡酰奎宁酸类成分(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C)含量的一测多评(QAMS)方法.[方法]采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm)色谱柱，以0.4%(体积分数)磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(流动速度为1.0 m L·min^-1，进样量10μL，检测波长327 nm，柱温30℃).以绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)为内参物，计算其他5种咖啡酰奎宁酸类成分的相对校正因子并计算该5种成分的含量，实现QAMS.同时采用外标法测定6种咖啡酰奎宁酸类成分的含量，并对两种方法测定的结果进行比较，验证QAMS法的可行性和准确性.[结果]在一定线性范围内，以绿原酸为内参，新绿原酸(3-O-咖啡酰奎宁酸)、隐绿原酸(4-O-咖啡酰奎宁酸)、异绿原酸C(4,5-O-二咖啡酰奎宁酸)、异绿原酸A (3,5-O-二咖啡酰奎宁酸)和异绿原酸B (3,4-O-二咖啡酰奎宁酸)5种成分的平均校正因子分别为1.224 3、0.956 9、0.814 1、0.8...     

一测多评法测定丹参中4种丹参酮类成分

目的 建立测定丹参中4种丹参酮类成分的一测多评法。方法 采用HPLC法,以丹参酮II_A为对照品,外标法测定其在丹参中的量,同时测定丹参酮II_A与丹参酮I、隐丹参酮、二氢丹参酮的相对校正因子,用获得的相对校正因子计算后3种成分的量,实现一测多评;用外标法测定丹参中丹参酮I、隐丹参酮和二氢丹参酮的量,比较其与采用相对校正因子计算值之间的差异。结果 各相对校正因子重现性良好;各成分采用相对校正因子计算的量值与外标法测定值之间无显著差异。结论 一测多评法在丹参中4种丹参酮类成分的测定中具有适用性和可行性。     

基于一测多评法的肝舒胶囊中7种成分含量测定

目的：基于一测多评法（QAMS）建立肝舒胶囊中虎杖苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C 7种成分含量测定方法。方法：采用HPLC法，Phenomenex NX-C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm），乙腈—0.2%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.00 mL/min，检测波长328 nm，以虎杖苷为内参物，建立该成分与其他6个成分的相对校正因子，计算各成分含量，并与外标法测定所得含量进行比较，验证所建立方法的可行性。结果：新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子（RCF）分别为1.192 2、1.183 9、1.278 9、1.051 0、0.994 7、0.994 5，相对保留时间（RRT）分别为0.304 2、0.503 6、0.551 3、1.153 1、1.193 1、1.277 1。5批样品QAMS计算所得结果与外标法检测结果一致（相对误差在-5%～5%）。结论：建立的QAMS操作简便，稳定性、精密度与重复性均良好，可用于肝舒胶囊的质量控制。     

一测多评法测定芹菜籽中芹菜甲素、芹菜乙素和新蛇床内酯

目的 建立一测多评法同时测定芹菜籽中芹菜甲素、芹菜乙素和新蛇床内酯的含量,验证该方法在芹菜籽中应用的准确可行性.方法 以芹菜籽原料药中主要成分芹菜甲素、芹菜乙素和新蛇床内酯为指标,在一定范围内建立芹菜甲素与芹菜乙素、芹菜甲素与新蛇床内酯的校正因子.测定芹菜甲素的含量,测得校正因子f芹菜甲素/芹菜乙素=0.226;用校正因子测定芹菜乙素和新蛇床内酯的含量,测得校正因子f芹菜甲素/新蛇床内酯=0.702,同时,采用外标法测定6批不同批次中3个成分的含量,以验证一测多评法的准确性和科学性.结果 不同仪器所得相对校正因子的RSD为4.4％～6.7％,同一台仪器不同色谱柱所得相对校正因子的RSD为2.3％～3.6％,建立的校正因子重现性良好,原料药中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异.结论 在缺乏对照品的情况下,该方法可用于芹菜籽中多成分质量评价研究.     

关黄柏中生物碱类成分的“一测多评”

目的 建立同时测定关黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的HPLC方法,在此基础上,建立“一测多评”法的方法学考察方式,验证该方法在关黄柏质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法 以关黄柏中主要成分小檗碱为指标,建立其与药根碱、巴马汀间的相对校正因子,并用该校正因子计算药根碱和巴马汀的量,对“一测多评”法的计算值与外标法实测值进行比较。结果 建立了关黄柏中3种生物碱类成分“一测多评”法方法学的考察模式;“一测多评”法对不同的色谱柱和仪器的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论 同时测定小檗碱、巴马汀和药根碱3种生物碱的“一测多评”法方法可靠,结果准确,可用于控制关黄柏药材及饮片的质量。     

一测多评法测定穿心莲及其制剂中内酯类成分

目的 建立穿心莲及其制剂消炎利胆片的一测多评定量测定方法。方法 在建立穿心莲4种主要内酯类成分同步测定方法的基础上,测定新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯与穿心莲内酯的相对校正因子,考察其重现性,并在穿心莲药材及消炎利胆片中加以应用;同时采用外标法测定其中4种内酯类成分的量,并比较计算值与实测值的差异。结果 用一测多评法对39批穿心莲药材和30批消炎利胆片中4种内酯类成分进行测定,药材测定计算值与实测值（外标法）相对误差＜5%,消炎利胆片测定计算值与实测值（外标法）相对误差＜8%。结论 同步测定穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的一测多评法可用于穿心莲药材及消炎利胆片的质量控制。     

基于一测多评法对白芍中5种化学成分质量控制研究

目的:建立同时测定白芍中5种化学成分含量的一测多评法(quantitative of multi-component with a single-marker,QAMS)。方法:采用高效液相色谱法,SunFire?C_(18)(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈(A)-(体积分数)0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。以芍药苷为内标物,计算没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷的相对校正因子?_(i/s)值。分别考察相对校正因子对不同色谱柱、仪器、柱温、流速、实验人员、流动相pH和检测波长的耐用性。比较外标法和QAMS法测定的40批白芍样品中芍药苷等5种化学成分含量,验证QAMS法的准确性和可行性。结果:不同检测波长(230±2)nm对相对校正因子?_(β-PGG/芍药苷)和?_(没食子酸/芍药苷)的影响及流动相磷酸水的体积分数(0.01%～0.10%)对?_(β-PGG/芍药苷)的影响均十分明显(RSD5.0%),其他因素对各相对校正因子影响不大(RSD5.0%);相对校正因子的重复性和耐用性良好(RSD5.0%);相对校正因子?_(没食子酸/芍药苷)=2.16,?_(芍药内酯苷/芍药苷)=0.81,?_(β-PGG/芍药苷)=2.17,?_(苯甲酰芍药苷/芍药苷)=1.92。8批趁鲜切制饮片和32批润切饮片中5种化学成分的QAMS含量值与外标实测值之间相对偏差均5.0%,无明显差异。结论:以芍药苷为内标物,同时测定白芍中没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷等5种成分含量的一测多评法重复性好,结果准确,可为白芍饮片的质量控制提供参考。     

替代对照品法同时测定前胡炮制品中主要香豆素成分

以白花前胡甲素为标准对照品,计算出白花前胡乙素和白花前胡E素的相对校正因子(f),建立HPLC替代对照品法含量测定方法同时测定前胡药材中白花前胡甲素、乙素和E素含量,并在此基础上考察不同前胡炮制品中主要香豆素类成分的含量变化,为前胡药材及炮制品质量标准的制定及其临床应用提供科学依据。采用Welch Materials Ultimate XB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长322 nm。该条件下测得前胡中白花前胡乙素和白花前胡E素相对于白花前胡甲素的相对校正因子分别为0.787 2和0.969 0,通过对15批药材进行含量测定,结果证明,替代对照品法与外标法测定的结果无明显差异,说明本研究建立的替代对照品法测定含量,方法准确可靠,可用于前胡及其不同炮制品中主要香豆素的含量测定。用该法测定各炮制品中香豆素总含量均低于生前胡。     

一测多评法测定青钱柳中异槲皮苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和阿福豆苷的含量

目的建立超高效液相色谱法测定青钱柳中异槲皮苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和阿福豆苷含量的一测多评法。方法以阿福豆苷为内参物,建立阿福豆苷与异槲皮苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷的相对校正因子,并用该校正因子进行异槲皮苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷的含量计算（计算值）,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中3种黄酮含量（实测值）,并比较计算值与实测值的差异。结果经测定异槲皮苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷和阿福豆苷在药材中的含量分别为1.403,1.314,1.633 mg/g;5批青钱柳药材中3种异黄酮的含量计算值与实测值间无统计学意义。结论以外标法测定阿福豆苷,利用相对校正因子实现对异槲皮苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷含量进行质量评价准确、可行。     

基于一测多评法同时测定乌发丸中7种成分的含量

目的:建立一测多评(QAMS)法,同时测定乌发丸中梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_1、马替诺皂苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法,选取Agilent SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。以2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子,并计算其含量。结果:梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B_1、马替诺皂苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯分别在4.67～116.75、2.74～68.50、1.06～26.50、1.68～42.00、6.44～161.00、0.86～21.50、1.29～32.25μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率及相对标准偏差(RSD)分别为98.79%(1.38%)、97.85%(1.05%)、97.29%(1.40%)、99.05%(0.83%)、100.19%(0.71%)、98.22%(0.96%)和96.98%(1.20%),QAMS法所测乌发丸中7种指标性成分的含量与外标法差异均无统计学意义(P 0.05)。结论:本研究建立的QAMS法简单、准确,可同时测定乌发丸中7种成分含量。     

不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定

目的建立不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%三乙胺（梯度洗脱）,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为284 nm,同时测定黄柏药材中黄柏碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。结果4种成分均能达到基线分离,线性良好。不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量差别较大,产自四川泸州黄柏中的黄柏碱、甘肃武都黄柏中的药根碱、广西桂林黄柏中的巴马汀、四川雅安黄柏中的小檗碱含量分别为最高。结论本方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定。     

一测多评法测定猪胆粉中4种指标成分的含量

【目的】建立一测多评法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸钠4种指标成分的含量，并完成方法学验证。【方法】采用Agilent 1260型高效液相色谱仪、DAD检测器和Agilent ZORBAX SBAq C18(4.6 mm×250 mm,5μm)，以乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠（p H3.45）为流动相梯度洗脱，检测波长为200 nm，流速为1.0 mL/min，柱温为25℃。以牛磺猪去氧胆酸为内参物，通过外标法测定内参物含量，建立相对校正因子计算牛磺鹅去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸钠的含量，同时对比一测多评法与外标法测定11批猪胆粉中4种指标成分的含量。【结果】猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸与牛磺鹅去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸钠的相对校正因子（f）分别为1.214、1.260、1.243；各指标成分依次在0.181 6～4.540 6、0.162 9～4.073 4、0.746 1～18.653 0、0.495 9～12.397 5μg范围内线性关系良好（r>0.999）；平均加样回收率分别为100.00%、1...     

一测多评法测定不同种植金线莲中5种黄酮成分含量

目的建立一测多评法同时测定金线莲中5种黄酮类成分芦丁、水仙苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。方法采用超高效液相色谱法(UPLC),Uitimate~?UPLC AQ C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);0.1%甲酸乙腈(A)-0.3%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.3 mL/min,检测波长368 nm,进样量5μL,柱温38℃。以水仙苷为内参物,建立与其他4种成分的相对校正因子,并利用该校正因子计算36批种植金线莲样品其他4种黄酮类成分的含量。同时采用外标法,验证一测多评法的可行性和准确性,并应用于不同种植金线莲的含量测定。结果水仙苷与芦丁、槲皮素、山柰酚、异鼠李素在线性范围内,相对校正因子分别为1.016、0.465 0、0.422 8和0.453 9,4种成分的计算值与实测值无显著性差异,4种不同种植品金线莲的含量存在差异。结论建立的一测多评法可作为种植金线莲中5个黄酮类化学成分的含量测定方法,为种植金线莲的质量评价提供新的技术手段。     

基于两种一测多评法对尾叶香茶菜中四种二萜类成分的质量控制研究

目的:建立同时测定尾叶香茶菜中Kamebakaurin、excisanin A、rabdokunmin C、Kamebanin四种二萜类成分的HPLC方法,在此基础上,建立一测多评法方法学考察模式,以验证一测多评法在尾叶香茶菜药材质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法:以尾叶香茶菜中的4种活性成分为指标成分,采用两种校正方法分别建立各成分与Kamebakaurin的相对校正因子(fk/s),计算各成分含量,实现一测多评;同时采用外标法测定尾叶香茶菜中这4种成分的含量,并比较两种一测多评法所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:建立了尾叶香茶菜中4种二萜类成分一测多评法方法学考察模式;不同仪器和色谱柱多点校正法的计算值与外标法实测值之间比较差异无统计学意义,斜率校正法的计算值与外标法实测值之间比较差异有统计学意义。结论:同时测定尾叶香茶菜中Kamebakaurin、excisanin A、rabdokunmin C、Kamebanin 4种二萜类成分的多点校正法准确可靠,可用于尾叶香茶菜药材的质量控制。