Rapid Determination of Pediatric Cold Compound Preparations by FTIR

目的:利用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)对小儿感冒复方制剂(小儿氨酚黄那敏颗粒)进行鉴别和质量评估.方法:以5个不同企业生产的小儿感冒复方制剂为分析对象,根据红外谱图吸收峰的峰形、峰位、相对强度、相似度、二阶导数图等的差异,对产品进行检测.结果:这5种小儿感冒复方制剂均有各自红外特征谱,它们的差异可以达到类同制剂的鉴别和质量监控.结论:该方法快速、简便、直观、可靠,适用于药物的鉴定.     

复方苦参颗粒质量标准研究

目的:建立复方苦参颗粒的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别制剂中苦参、白鲜皮、甘草,化学方法鉴别制剂中石膏,高效液相色谱法(HPLC)测定样品中苦参碱的含量.结果:薄层鉴别、化学鉴别专属性强;苦参碱进样量在0.080-0.400 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.32％,RSD=0.70％ (n=6).结论:所建标准可用于复方苦参颗粒的质量控制.     

复方雪莲软胶囊与硬胶囊的质量对比研究

目的:建立复方雪莲软胶囊的质量标准,对复方雪莲软胶囊与硬胶囊的质量进行对比研究。方法:从制剂质量标准必需的鉴别、检查、含量测定3个方面,对比考察复方雪莲软胶囊与硬胶囊的质量。结果:两种制剂鉴别实验均为阳性,崩解度均符合药典规定,均未检出毒性成分双酯型乌头碱,两种制剂中芦丁的含量也基本一致。结论:复方雪莲软胶囊与硬胶囊各项质量指标基本一致。     

疏络化纤颗粒的质量标准研究

目的:建立疏络化纤颗粒的质量控制方法。方法:对制剂中的百合、灵芝、茜草、地龙、丹参采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的疏络化纤颗粒所含成分芍药苷进行含量测定,以C18柱为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液(1486)为流动相,检测波长为230 nm。结果:用薄层鉴别百合、灵芝具有较好的专属性;在0.313~0.626μg范围内芍药苷与峰面积呈良好的线性关系,r2=0.9999,回收率均在95%与105%之间,RSD小于5%(n=6)。结论:所建立的方法专属性强,简便准确,该制剂标准可有效控制其质量。     

复方田基黄胶囊的制备及临床应用

目的:建立复方田基黄胶囊的制备方法及质量控制标准,并观察其临床疗效。方法:饮片制备成胶囊后用薄层色谱法对其主要成分进行定性鉴别,并观察其在慢性乙型肝炎病例应用中的临床效果。结果:制备的复方田基黄胶囊性状、鉴别、检查等项均符合规定。对照组治疗后总有效率为65.0%,治疗组治疗后总有效率为89.9%,两组病例治疗后总有效率比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论:确立的制备工艺简便,制剂质量稳定。复方田基黄胶囊治疗慢性乙型肝炎临床疗效可靠,值得临床推广应用。     

复方黄连素片的红外鉴别

因复方黄连素片含有大量的盐酸小檗碱且为主要成分,通过对复方黄连素片的提取物(盐酸小檗碱)作红外光谱扫描,快速鉴别该药材的真伪。方法:根据盐酸小檗碱在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在乙醚中不溶解的特性。及《中国药典2010年版一部》[2]923页复方黄连素片项下的鉴别(1)提取方法,以纯化水为溶剂对复方黄连素片进行提取,通过调节提取液pH值改变盐酸小檗碱的极性,用三氯甲烷萃取分离,除杂,用纯化水对复方黄连素片提取物进行重结晶,用非极性大孔吸附树脂D101柱进行分离纯化,对洗脱液进行浓缩再结晶,对结晶干燥,并将其红外光谱与标准图谱进行比较。结果:红外光谱鉴别结果表明,复方黄连素片(盐酸小檗碱)红外光谱与盐酸小檗碱标准图谱一致。结论:红外光谱鉴别方法简便可靠、快速准确。     

复方木芙蓉涂鼻膏质量标准的研究

目的:建立复方木芙蓉涂鼻膏质量标准的研究。方法:采用高效气相色谱法对制剂中冰片进行含量测定,以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;柱温为130℃。理论塔板数按萘峰计算应不低于3000。结果:冰片3.84~19.18μg范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系;重复性RSD=1.5%(n=5);平均回收率为99.6%,RSD=2.6%(n=9)。结论:本方法稳定、可靠、灵敏度高、重复性好,操作简便易行,可用于复方木芙蓉涂鼻膏质量的控制。     

小儿感冒贴的薄层色谱鉴别研究

目的：提高小儿感冒贴质量标准,建立小儿感冒贴中四味中药的薄层色谱（TLC）鉴别方法。 方法：采用薄层色谱鉴别法对小儿感冒贴剂中麻黄、蒲公英、冰片和樟脑等中药进行了定性鉴别。结果：处方中麻黄、蒲公英、冰片和樟脑的薄层色谱具有鉴别特征。结论：薄层方法简便、可靠、专属性强,可作为小儿感冒贴质量控制方法。     

复方白芍颗粒质量控制研究

目的 建立复方白芍颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中的白芍、泽泻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷含量.结果 薄层色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰;芍药苷浓度在33.35～333.50μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,平均回收率为97.39％(RSD=1.35％,n=6).结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可有效控制复方白芍颗粒质量.     

妇科养坤丸的薄层色谱鉴别

目的:探讨中药复方制剂妇科养坤丸薄层色谱鉴别方法.方法:采用薄层层析法对妇科养坤丸中的木香、香附、白芍进行定性鉴别.结果:对木香、香附、白芍进行的定性鉴别专属性强,重现性好,阴性无干扰.结论:方法简便快速,可作为本制剂的质量控制方法.     

三种不同产地佛手的傅立叶变换红外光谱鉴别

建立快速鉴别不同产地佛手的方法。【方法】采用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)直接测定3种不同产地的佛手,根据特征吸收峰的峰位、吸收强度及峰高比的量化指标I值,进行比较分析。【结果】每个产地的佛手峰高比I值都有固定的范围,广佛手为0．7～0．9,川佛手为1．3～1．6,金佛手为0．9～1．1,根据I值的大小可以初步判断其产地。【结论】FTIR为广佛手、川佛手、金佛手3种不同产地佛手鉴别的有效方法,该法具有无需分离提取,无需化学处理,简便、迅速、稳定、实用的特点。     

Infrared spectrum and nuclear magnetic resonance analysis of the alkaloid extract of Gelsemium produced in east Guangdong province]

OBJECTIVE: To identify the structure of the alkaloid extract of Gelsemium from east Guangdong province of China. METHODS: Fourier transform infrared (FTIR) absorption spectrometry, hydrogen and carbon spectra of nuclear magnetic resonance (NMR) and distortionless enhancement by polarization transfer (DEPT) analysis were used for the structural identification of the alkaloid exstract of Gelsemium. RESULTS: The frequency, intensity and shape of the extract's characteristic peaks in infrared absorption spectra (4,000.0-400.0 cm(-1)) and (1)H NMR, (13)C NMR were recognized and compared. The molecular structure of the sample was consistent with the theoretically derived model. CONCLUSION: The extract is structurally identical to koumine, which may provide evidence for its safe clinical application and establishment of Chinese medicine fingerprint database of Gelsemium.     

粤东产钩吻生物碱提取物的红外光谱与核磁共振谱分析

目的 研究粤东产钩吻生物总碱提取物的结构。方法 采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(¹H NMR)与碳谱(¹³C NMR)、无畸变极化转移增益(distortionless enhancement by polarization transfer,DEPT)波谱分析及元素分析阐明该提取物的化学结构。结果 在4000.0~400.0cm^-1区域内FTIR谱图显示各基团的特征吸收峰;样品的¹H NMR与¹³C NMR指纹图均有高度的特征性和重现性;元素含量与理论值接近。结论 提取物的结构分析与已知化合物钩吻素子结构相符。对粤东产钩吻总生物碱的结构鉴定将为将钩吻开发为安全有效的单体临床制剂、建立中药指纹图谱打下基础。     

傅里叶变换红外光谱法鉴别山药正品、伪品及其习用品

目的对山药正品、伪品及其习用品的红外光谱进行对比分析,为其鉴别提供参考。方法采用傅里叶变换红外光谱法(fourier transform infrared,FTIR)测定山药正品、伪品及其习用品的红外光谱,分别应用导数光谱和傅里叶自解卷积对图谱进行转换处理,对比寻找山药正品、伪品及其习用品的光谱特征差异吸收。结果山药正品、伪品及其习用品的红外原始光谱除木薯外无明显差异,但经导数光谱变化后于2 370cm-1及500～1 200cm-1处出现明显的特征差异吸收峰,应用傅里叶自动解卷积转化后于800～1 200cm-1和1 700～1 750cm-1两个波段处出现具有明显特征差异的吸收峰。结论山药正品、伪品及其习用品的FTIR经过导数光谱和傅里叶自动解卷积转化后可出现明显的差异特征,应用该方法能较好地鉴别山药正品、伪品及其习用品。     

苍术药材HPLC特征指纹图谱研究

目的:建立中药苍术的HPLC特征指纹图谱分析方法,为科学评价和有效控制其质量提供科学依据。方法:采用菲罗门C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),流速为1.0 mL/min;检测波长为337 nm。结果:不同来源的14批苍术药材有8个共有峰,其HPLC指纹图谱基本一致,但共有峰面积的比值有一定差异。结论:通过HPLC建立了苍术药材的指纹图谱分析方法,该方法稳定、可靠,重现性好,为苍术药材的鉴定和质量评价提供了科学依据。     

黄连药材不同部位、不同生长年限和不同海拔高度红外光谱法整体分析与评价

目的研究不同部位、不同生长年限和不同海拔高度黄连药材红外光谱的"指纹特征"以及盐酸小檗碱在黄连样品中含量的整体变化规律.方法借助于傅里叶变换红外光谱技术快速、非分离检测黄连样品不同部位、不同生长年限和不同海拔高度的红外光谱.结果黄连根茎、叶柄和须根的红外光谱图均具有明显的"指纹特征",盐酸小檗碱的含量趋势为:根茎＞叶柄＞须根;随着生长年限的增加黄连叶柄中盐酸小檗碱的含量随之增加,在海拔1 200m种植时,黄连叶柄中盐酸小檗碱的含量低于海拔为1 300、1 400、1 500m高度的含量;海拔高度、生长年限对黄连根茎中盐酸小檗碱的含量无影响.结论红外光谱技术能够较准确的把握黄连药材的整体质量,为规范种植黄连药材提供了一种检测方法.     

红外光谱结合化学计量学快速鉴别不同环境发汗丹参

目的 采用红外光谱法测定空旷阴凉、空旷光照及室内环境下堆积发汗丹参中水提物及醇提物特征，快速鉴别其质量。方法 采用傅里叶红外光谱技术结合化学计量学建立主成分分析-马氏距离（principal component analysis-Mahalanobis distance，PCA-MD）判别模型鉴别分析不同环境下发汗丹参的水提物和醇提物。结果 丹参的红外光谱图中主要特征吸收峰在3 305、2 929、1 601、1 520、1 362、1 260、1 171、1 041、869 cm-附近；不同环境发汗丹参的水提物和醇提物吸收峰基本相似，但部分特征吸收峰存在数目、位置和吸收强度的差异，表明丹参经不同环境发汗后化学成分和含量发生了改变。在1 520、1 262 cm-1附近发汗后吸收峰强度增加，推测发汗后水提物中酚酸类含量增加，且3号堆（室内环境）强度明显高于其他炮制品，2号堆次之；发汗醇提物在1 740~1 650 cm-1处吸收峰增强，提示发汗后酮类含量升高，且2号堆（空旷光照）强度最高，3号堆次之；在发汗过程中1 041 cm-1附近吸收峰强度降低，可能发生糖苷的水解和糖类的代谢。PCA-MD判别分析显示，不同环境发汗丹参可完全区分，推测丹参经发汗后化学成分发生不同程度的改变。结论 红外光谱结合PCA-MD判别分析可用于不同发汗环境下丹参的准确、快速鉴别及质量评价，为丹参产地不同发汗品的质量评价提供参考。     

葡萄糖红外溴化钾压片影响因素研究

目的:探索葡萄糖红外光谱鉴别中压片最佳条件的科学方法,以获得最理想的红外光谱图。方法:以3因素的3个水平,即葡萄糖:溴化钾(mg∶mg)分别为0.5∶100、1.0∶100、1.5∶100,压片压力分别为14 MPa、20 MPa、24 MPa,压片时间分别为0.5 min、1 min、2 min,按正交设计实验,以输出的红外光谱图的基线值和最强吸收峰的透光率T%为指标,从而确定最佳压片条件。结果:葡萄糖与溴化钾比例为1.0∶100,压片压力为24 MPa,加压时间为1 min,为压片最佳条件。结论:采用正交法确定葡萄糖红外光谱鉴别中的最佳压片条件,能以较少的实验次数确定多因素水平中最佳综合条件,为改变传统经验做法提供了科学方法。     

模拟退火及紫外光谱法用于多组分维生素B含量分析

目的:研究能跨越局部最优而达全局最优的模拟退火算法,结合紫外可见及红外光谱法进行重叠峰分辨,用于多组分分析. 方法:将模拟退火算法结合紫外光谱法用于复方药物Vit. B四组分含量测定. 结果:Vit.B1, B2, B6 和烟酰胺(NA)的回收率分别为100.1%, 100.2%, 99.9% 和100.1%. 结论:模拟退火算法结合紫外光谱法用于多组分复方药物的含量测定,操作简便,结果良好.     

HPLC Fingerprint and LC-TOF-MS Analysis on Extract from Roots of Gentiana macrophylla

Objective Establishing a ?ngerprint method to identify the characteristic chemicals in the roots of Gentiana macrophylla and evaluate their quality. Methods RP-HPLC was developed for ?ngerprint analysis and determination of four ingredients in G. macrophylla roots from different sources. LC-ESI-TOF-MS was employed to identify the chromatographic peaks of the ?ngerprint. Results Five common peaks were identified by comparing their retention time with reference secoiridoid glucosides. Eight major peaks in chromatographic fingerprint were analyzed by on-line LC-ESI-TOF-MS. Four secoiridoid glucosides were identified based on their MS data. Conclusion The method is specific and could be served for the quality identi?cation and comprehensive evaluation of G. macrophylla.