HPLC法同时测定双黄连颗粒中9种成分

目的 建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素、汉黄芩素9种成分的HPLC方法。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm,柱温35℃。结果 9种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r＞0.999 8）;回收率在97.9%～102.1%。结论 本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定银黄颗粒中7种有机酸及4种黄酮类成分

目的 建立同时测定银黄颗粒中7种有机酸类成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和异绿原酸A、B、C）和4种黄酮类成分（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素）的HPLC方法。方法 色谱柱为AkzoNobel Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温30 ℃;体积流量1.0 mL/min。结果 11种成分的线性关系均良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于2%,加样回收率为97.35%～99.23%。结论 该方法简便、准确、灵敏,可用于银黄颗粒质量标准提高研究。     

HPLC法测定清化丸中绿原酸和黄芩苷

目的 建立同时测定清化丸中绿原酸和黄芩苷的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamond C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温40 ℃。结果 绿原酸在32.96～494.40 ng呈线性关系,平均回收率为100.6%;黄芩苷在48.27～724.05 ng呈线性关系,平均回收率为98.6%。结论 该方法简便、准确可靠,能同时定量测定两种成分,更全面地控制清化丸的质量。     

巴曲酶注射液对改进光化学法致栓塞性脑梗死家兔模型的改善研究

目的 建立同时测定银黄颗粒中7种有机酸类成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和异绿原酸A、B、C）和4种黄酮类成分（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素）的HPLC方法。方法 色谱柱为AkzoNobel Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温30 ℃;体积流量1.0 mL/min。结果 11种成分的线性关系均良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于2%,加样回收率为97.35%～99.23%。结论 该方法简便、准确、灵敏,可用于银黄颗粒质量标准提高研究。     

HPLC法测定银黄滴丸中绿原酸和黄芩苷

目的 采用HPLC法建立银黄滴丸的质量标准。方法 绿原酸色谱条件：色谱柱为ZorBax SB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸（10∶90）,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长327 nm;黄芩苷色谱条件：色谱柱为Kromatek C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长280 nm。结果 绿原酸线性范围为0.143～2.288 μg,平均加样回收率为99.3%,RSD为1.54%;黄芩苷线性范围为0.067 5～1.080 μg,平均加样回收率为99.9%,RSD为1.07%。结论 该方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为银黄滴丸的质量控制方法。     

HPLC法测定小儿咳喘颗粒中黄芩苷

目的 建立HPLC法测定小儿咳喘颗粒中黄芩苷的方法,控制产品的质量。方法 采用高效液相色谱法对小儿咳喘颗粒中的黄芩苷进行测定。色谱柱：Hypersil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）,体积流量1 mL/min,检测波长280 nm;柱温室温。结果 黄芩苷的线性范围分别为0.049 5～1.485 0 μg,平均回收率为99.99%,RSD为0.52%。结论 方法可行、重现性好,能有效地控制小儿咳喘颗粒的质量。     

HPLC-MS/MS法测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷

目的 建立HPLC-MS/MS检测银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的方法。方法 应用超声提取和Agilent G6410B Triple Quad LC/MS检测。Agilent Eclipse Plus C₁₈（100 mm×2.1 mm,3.5 μm）分析柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液（60∶40）,体积流量0.2 mL/min,柱温25 ℃,进样量为20 μL;以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。结果 绿原酸和黄芩苷分别在50～800 ng/mL、125～2 000 ng/mL线性关系良好,银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的平均加样回收率分别为102.96%、100.69%。结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的定量测定。     

HPLC法测定风痛炎颗粒中黄芩苷

目的 建立HPLC法测定风痛炎颗粒中黄芩苷的方法。方法 采用RP-HPLC法测定黄芩苷的量;色谱柱为C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,10 μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）,体积流量1.0 mL/min,检测波长274 nm,柱温40 ℃。结果 黄芩苷在100.60～2 012.00 μg/mL线性关系良好,平均回收率为100.25%,RSD为0.360%。结论 本方法简单、准确,可用于风痛炎颗粒的质量控制。     

大鼠灌胃黄芩苷及其苷元黄芩素的药动学研究

目的 研究大鼠灌胃黄芩苷及其苷元黄芩素后的体内药动学特征。方法 分别对大鼠灌胃给予等量黄芩素和黄芩苷,采用高效液相方法测定大鼠血浆中黄芩苷,比较其药动学参数及生物利用度。结果 大鼠灌胃黄芩苷后体内的黄芩苷血浓经时曲线具有典型的双峰现象,灌胃黄芩素后体内的黄芩苷血浓经时曲线无双峰现象,黄芩素的相对生物利用度是黄芩苷的200.9%。结论 黄芩苷制备成黄芩素后可提高其口服生物利用度。     

HPLC法测定杜仲雄花和杜仲雄花茶中京尼平苷酸、绿原酸和京尼平苷

目的 建立同时测定杜仲雄花及其制剂杜仲雄花茶中京尼平苷酸、绿原酸和京尼平苷的方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱条件为迪马公司Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm）,甲醇-水-冰醋酸（15∶85∶1.5)为流动相,体积流量为1 mL/min,柱温为25~27 ℃,检测波长为237 nm,灵敏度为0.100 0 AUFS。结果 京尼平苷酸、绿原酸及京尼平苷进样量与色谱峰面积线性关系良好。结论 该方法简便、准确,可用于杜仲雄花及杜仲雄花茶中京尼平苷酸、绿原酸及京尼平苷的测定。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的 建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法 采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；柱温30 ℃；体积流量：1.0 mL/min；流动相：甲醇-0.5%冰醋酸，梯度洗脱；自动进样：20 μL；检测波长：270 nm。结果 在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0～3.465 0 μg(r=1.000 0)、0.037 8～0.567 0 μg(r=0.999 9)、0.292 4～4.386 0 μg(r=0.999 7),0.045 2～0.678 0 μg(r=0.999 8)、0.143 8～2.157 μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%)，咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%)，芍药苷为97.3%(RSD为1.1%)，木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%)，芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论 该方法专属性好、准确度高，可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

HPLC-DPPH在线法筛选黄芩提取物中抗氧化活性成分

目的 建立 HPLC-DPPH 在线筛选法筛选中药提取物中抗氧化活性成分,对黄芩根、茎、叶提取物进行在线抗氧化活性筛选,比较10个不同产地黄芩根提取物中抗氧化活性成分差异。方法 HPLC-DPPH 在线筛选系统中 HPLC 流动相为乙腈-甲酸水 (pH=3),梯度洗脱,体积流量为 1 mL/min,色谱柱为 Spherigel C₁₈ 柱,柱温 25 ℃,检测波长为 276 nm;DPPH 反应体系中 NaHCO₃ 体积流量为 0.1 mL/min,NaHCO₃ 质量浓度为 0.1 μg/mL;DPPH 体积流量为 0.5 mL/min,DPPH 质量浓度为 10 μg/mL,检测波长 517 nm。结果 黄芩根、茎、叶提取物均具有抗氧化活性,但所含抗氧化活性成分有较大差异。黄芩根提取物中抗氧化活性成分因产地不同而不同,道地药材河北承德黄芩提取物中含有7种抗氧化活性成分,其中有3种抗氧化活性成分是其他产地黄芩所不具有的,但10种产地黄芩提取物中都含黄芩素、黄芩苷、二氢黄芩苷、去甲基汉黄芩素、野黄芩苷这5种抗氧化活性成分。结论 该法适用于中药提取物中抗氧化活性成分的筛选,具有快速、准确、直接、重现性好的特点。     

HPLC法测定双黄连滴丸中黄芩苷的含量

双黄连制剂为目前抗菌、抗病毒、退热的有效成药 ,对呼吸道感染、肺炎、扁桃体炎等疾病治疗有非常理想的效果。双黄连滴丸系根据双黄连注射液改剂型而得 ,由金银花、黄芩、连翘组成。黄芩苷是其主要有效成分。为了控制产品内在质量 ,本研究采用HPLC法测定其中黄芩苷的含量。1　仪器与试药日本Shimadzu 10A高效液相色谱仪 ;甲醇为色谱纯 ,冰醋酸为分析纯 ,水为去离子水。黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供 ;双黄连滴丸自制 ,批号 970 92 9,9710 2 9,97112 9。2　方法与结果2 1　色谱条件 :色谱柱为CLC ODS (2 5 0mm× 4 6mm ,…     

RP-HPLC 法测定芎菊上清丸中黄芩苷

目的 建立芎菊上清丸中黄芩苷的测定方法, 以控制该制剂的质量。方法 采用HPLC法测定芎菊上清丸中黄芩苷的量。SHIM-PACK VP-ODS色谱柱（150 mm ×4.6 mm, 5 μm）;流动相：甲醇-水-冰乙酸(40∶60∶1);体积流量：1.0 mL/min;柱温：30 ℃;检测波长：280 nm。结果 黄芩苷在3.04～30.4 μg/mL线性关系良好,平均回收率为99.6%,RSD为1.86%。结论 本方法简便、快速、准确,可为芎菊上清丸质量提供依据。     

UPLC法同时测定金欣口服液中8种指标成分

目的 建立UPLC法同时测定金欣口服液中芥子碱硫氰酸盐、虎杖苷、野黄芩苷、白藜芦醇、黄芩苷、大黄素-8-O-β-葡萄糖苷、黄芩素、汉黄芩素8种指标成分的量。方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.4 mL/min,梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35 ℃;分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察。结果 被测定的8种指标成分分别在选定的范围内线性关系良好,平均加样回收率99%～102%,RSD均小于3.1%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于金欣口服液的质量控制。     

野生与栽培黄芩的比较研究

[目的]黄芩为大宗常用中药,具有较高应用价值和良好开发前景。通过对野生黄芩与栽培黄芩进行生药学比较,对主要有效成分黄芩苷及微量元素的含量进行比较,旨在对黄芩的质量评价及GAP标准化种植提供一定的科学理论依据。[方法]对黄芩药材做性状比较、组织比较、粉末比较、理化鉴别比较;采用高效液相色谱法进行黄芩苷含量的测定,采用火焰原子吸收法进行了4种无机元素的含量测定。[结果]栽培黄芩和野生黄芩因为生长环境的差异在性状上产生了一定的变异;组织结构和化学成分基本一致;有效成分黄芩苷的含量,栽培黄芩大于野生黄芩;无机元素Mn、Zn、K的含量,野生黄芩大于栽培黄芩。[结论]栽培黄芩可作为黄芩商品的来源代替野生黄芩。     

HPLC法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定双黄连胶囊中黄芩苷、黄芩素的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl,柱温为30℃。结果：黄芩苷在6.072～151.800μg/ml范围内有良好的线性关系,r=1.000 0（n=7）;黄芩素在2.124～53.100μg/ml范围内有良好的线性关系,r=0.999 4（n=7）。黄芩苷的平均回收率为99.21%,RSD为0.5%（n=6）;黄芩素的平均回收率为99.12%,RSD为0.6%（n=6）。结论：本法操作简便、快速、结果准确,可用于双黄连胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量

目的:采用高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量.方法:抗菌消炎片去包衣粉末用50%甲醇超声提取30 min;色谱柱为Agilen Eclipse Plus-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为0.1%磷酸水溶液,B相为甲醇,C相为乙腈,梯度洗脱;流速:0.8 ml/min;温度:30℃;进样量:10 μl;检测波长:254 nm.结果:绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚4种成分在45 min内基线分离.峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:绿原酸 Y=12.89X-12.66,r=0.999 9;黄芩苷 Y=13.96X-1.013,r=1.0;黄芩素 Y=35.82X-4.923,r=0.999 9;大黄酚 Y=44.16X-3.280,r=0.999 9.方法学考察表明,日内及日间精密度、最低检测限均符合相关标准,加样回收率分别为(n=3):绿原酸101.5%(RSD=1.6%);黄芩苷103.4%(RSD=1.4%);黄芩素99.3%(RSD=2.0%);大黄酚98.1%(RSD=1.7%).结论:采用高效液相色谱法同时测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、黄芩素和大黄酚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制.     

水提工艺中黄芩内源酶降解黄芩苷的研究

目的 研究黄芩药材中内源酶在不同温度下降解黄芩苷的活性,减少提取过程中黄芩苷的损失。方法 采用HPLC法检测在不同温度下浸泡处理不同时间后的提取液中黄芩苷的量。结果 黄芩药材中内源酶在不同温度下,降解黄芩苷的活性存在显著差异;其中在水温为50 ℃时,黄芩内源酶降解黄芩苷的活性最强,并且0~45 min内黄芩苷的量随时间的变化符合一级动力学过程。结论 在以水为溶媒提取黄芩药材中的黄芩苷时,宜在80 ℃以上条件下浸泡处理,或者将黄芩药材预先通过炮制将内源酶灭活,以减少黄芩苷的降解。     

HPLC测定半枝莲中野黄芩苷的含量

半枝莲为清热解毒药 ,其主要有效成分为野黄芩苷。为了控制该药材的内在质量 ,我们建立了HPLC测定该药材中野黄芩苷的含量测定方法。1　仪器与试药1 .1　仪器 :日本岛津 LC- 1 0 ATvp高效液相色谱仪 ;Mettler AG- 2 4 5分析天平。1 .2　试药 :野黄芩苷对照品 ,纯度 98.2 % ,由本所植化研究室提供 ;甲醇 ( GR)北京化工厂 ,乙酸 ( AR) ;半枝莲 :由九江森林植物标本馆帮助在全国各地采集及采购 ,并经该馆谭策铭教授鉴定为唇形科植物半枝莲 Scutellaria barbata D.Don的干燥全草。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱 :Shim- pack CLC…