HPLC-ESI-MS同时分析萸黄连饮片及其制剂中的活性成分

目的 以萸黄连为分析对象,建立萸黄连饮片及其制剂中的多成分分析方法,阐述其“反制”炮制前后的物质基础差异,探讨萸黄连“反制”炮制的科学内涵。方法 首次采用高效液相-电喷雾-三重四极杆质谱（HPLC-ESI-MS）同时测定3批萸黄连饮片,以及其制剂3批香连丸、3批香连片中绿原酸、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱8个主要活性成分的量。结果 在萸黄连饮片及其制剂中均能同时检测到黄连饮片和吴茱萸饮片中的多种成分,实验结果证明萸黄连饮片中加入了吴茱萸饮片中的多种成分。结论 方法学考察结果表明此方法符合测定要求,结果准确,对阐述萸黄连的物质基础和炮制机制以及萸黄连饮片及其制剂的质量控制研究具有一定的理论意义和实用价值。     

不同炮制工艺对黄连中盐酸小檗碱含量的影响

目的对黄连的生品、酒制品、姜制品和吴茱萸制品中的盐酸小檗碱含量进行测定,为以后黄连炮制工艺提供依据。方法采用高效液相色谱法。流动相：乙腈∶水（磷酸盐溶液,磷酸调pH值,（28∶72v/v）;测定波长：346nm;柱温：25℃;流速：1ml/min。结果炮制之后黄连中小檗碱的含量均有不同程度的提高,其增加程度分别为姜黄连〉酒黄连〉吴萸连〉生黄连。结论这三种炮制方法所炮制出来的黄连,其盐酸小檗碱的含量没有显著性差异。     

基于HPLC法的黄连供试品制备工艺研究

目的:在2010版药典及相关文献的基础上,对以HPLC法测定黄连提取液含量的供试品制备工艺进行优化.方法:以溶剂种类、超声时间、溶剂用量为因变量.以小檗碱和黄连碱为指标性成分进行单因素试验考察,其中溶剂种类主要考察了:水、水:盐酸(100∶1)、甲醇:盐酸(100∶1)、不加溶剂4种;超声时间以RSD法进行评价,时间梯度为:0、5、10、15、20、25、30min;溶剂用量以线性关系来评价,溶剂用量分别为:5、10、15、20、30、40、50mL.结果:以甲醇:盐酸(100∶1)为溶剂,超声时间对提取液样品含量测定的影响为:RSD小檗碱=0.9460％,RSD黄连碱=0.8765％;溶剂用量对提取液样品含量测定的影响:Y小檗碱=-1.736X+133.70,R=0.9940,范围:30～50mL;Y黄连碱=-0.3430X+29.97,R=0.9920,范围:30～50mL;结论:超声时间对黄连提取液的含量测定无影响,溶剂用量对黄连提取液的影响范围为30～50mL.     

正交试验设计法优化吴茱萸炮制工艺的实验研究

目的：优化甘草制吴茱萸的炮制工艺参数，为制吴茱萸的炮制工艺提供科学依据。方法：采用HPLC法测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量，以两种生物碱总含量为评价指标，采用正交试验设计确定最佳甘草制吴茱萸的炮制工艺。结朵：甘草制吴茱萸的最佳炮制工艺为甘草用量6．25％，干燥温度60％，干燥时间9h。结论：本实验确定制吴茱萸的甘草用量为6．25％，与《上海市中药炮制规范》一致，为甘草制吴茱萸的炮制工艺提供了科学的实验依据，分析方法合理、准确、可靠。     

HPLC-DAD法测定炮制辅料吴茱萸汁中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱

目的 测定萸黄连的炮制辅料吴茱萸汁中3类组分的4个代表性成分吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯、绿原酸,为萸黄连炮制辅料吴茱萸汁的质量控制提供重要依据。方法 采用HPLC-DAD法,色谱柱为Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相：乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱程序;体积流量：1 mL/min;检测波长：205、225、324 nm;柱温：25 ℃。结果 绿原酸、吴茱萸内酯均为水溶性成分,在吴茱萸汁中的质量分数分别为 6.638、8.234 mg/g,吴茱萸碱和吴茱萸次碱均为脂溶性成分,在吴茱萸汁中的质量分数分别为0.406、0.380 mg/g。结论 萸黄连的炮制辅料吴茱萸汁中主要含有绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱等成分,对这些成分进行测定,可为萸黄连炮制辅料吴茱萸汁的质量控制提供重要依据。     

不同炮制方法对黄连主成分含量及抗菌活性的影响

目的：研究黄连不同炮制品水煎剂中主成分含量的变化,探讨不同炮制方法对黄连抗菌活性的影响。方法：以小檗碱为黄连的代表成分,运用HPLC法测定4种不同黄连炮制品水煎剂中代表成分的含量。将黄连不同炮制品水煎液置于培养基中与细菌同时温育,观察药物对细菌生长繁殖的影响,以此判断药物抑菌作用的强弱。结果：黄连不同炮制品中小檗碱的含量明显不同,以药物最低抑菌浓度（MIC）显示黄连不同炮制品均有抑菌作用,但作用强弱不同。结论：不同炮制法不仅改变黄连药材的组分和含量,还可能通过影响其抗菌活性,使其药性及功能主治发生变化。     

不同溶媒对左金丸小檗碱和吴茱萸碱等5种生物碱溶出行为的影响

目的探讨不同溶媒对左金丸中5种代表性生物碱溶出行为的影响,优选左金丸最佳提取溶媒。方法以水、酸水、60％乙醇和95％乙醇为提取溶媒对黄连药材、吴茱萸药材和左金丸复方不同配伍进行提取,采用HPLC法测定提取液中小檗碱、巴马汀、药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱5种生物碱的含量,并进行对比分析。结果左金丸以60％乙醇提取时小檗碱等5种生物碱的提取率显著高于黄连、吴茱萸和左金丸水提的提取率,也显著高于95％乙醇提取率,与黄连和吴莱萸单独60％乙醇提取相似。左金丸酸水提取时小檗碱等黄连类生物碱提取率略高于60％乙醇,但吴茱萸碱和吴茱萸次碱提取率显著低于60％乙醇。结论提取溶媒不同,左金丸提取物化学组成不同,左金丸最佳提取溶媒为60％乙醇。      

毛细管区带电泳法测定黄连、黄柏炮制前后小檗碱的含量

目的:考察黄连、黄柏药材炮制前后小檗碱的含量变化.方法:采用熔融石英毛细管柱(50μm×72.5 cm,有效长度64.2 cm)作为分离通道,50 mmoL/L Na2HPO4-NaH2PO4(pH=6.7)-甲醇(2:1)作为缓冲溶液,运行电压30 kV,毛细管柱温20℃,检测波长275mm.结果:小檗碱的线性范围为O.010 8～0.0756 mg/L,τ=O.999 3,小檗碱在黄连和黄柏中的回收率分别为101.56%、RSD2.0%和95.6%、RSD 1.32%.结论:毛细管区带电泳法简便、准确,重复性好,黄连、黄柏炮制后小檗碱的含量均有降低.     

双波长分光光度法测定戊己丸等中成药含量

用单波长紫外分光光度法测定含黄连与吴茱萸的中成药,如戊己丸、左金丸、萸连片等,以盐酸小檗碱计算所含小檗碱型生物碱总量,由于吴茱萸的干扰,测定结果均偏高约10％。本文采用双波长法可消除吴茱萸的干扰,能反映该类中成药中小檗碱型生物碱的实际含量。本法标准曲线(2～10μg)呈良好线性(r=0.99995)。用已知含量味连接中国药典(1977)规定方法制得戊己丸的平均回收率为98.29％,变异系数为     

黄连与吴茱萸的药理作用及临床应用

黄连、吴茱萸为临床习用药对。黄连为毛茛科植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎 ,性寒味苦 ,具有清热燥湿、泻火解毒之功效。主要含小檗碱、黄连碱、甲基黄连碱等多种生物碱。此外 ,尚含黄柏碱、阿魏酸等成分。吴茱萸为芸香科植物吴茱萸的将近成熟果实 ,性热味辛苦 ,具有散寒止痛、疏肝下气 ,燥湿等功效 ,主要成分有吴茱萸碱 ,吴茱萸素及吴茱萸烯等。1　药理作用黄连和吴茱萸具有相似或相近的药理作用 ,且各具特色 ,作为药对运用时 ,某些药理作用还可相互补充 ,两者都具有解热镇痛、抗菌抗病毒、抗溃疡、抗腹泻、抗凝血等作用。此外 ,黄…     

Simultaneous Analysis of 13 Major Bioactive Components in Evodiae rutaecarpa by HPLC-DAD-MS

Objective To control the quality of Evodia rutaecarpa better. Methods An HPLC-DAD-MS/MS method was established for the rapid and efficient identification of bioactive constituents and for simultaneous quantitative analysis of four bioactive ingredients including evodiamine, rutaecarpine, dehydroevodiamine, and evodin in E. rutaecarpa, which was applied to evaluating eight samples of E. rutaecarpa and its varieties from different areas. Results Thirteen potentially bioactive constituents including one flavonoid glycoside, one limonin, four indoloquinazoline alkaloids, and seven quinolone alkaloids were identified in all samples and the contents of dehydroevodiamine, evodine, evodiamine, and rutaecarpine varied widely from 0.10% to 0.51%, 0.49% to 3.12%, 0.07% to 1.56%, and 0.10% to 0.69%, respectively. Conclusion This method is found to be convenient, fast, accurate, and it is facilitated to improve the quality control standard of E. rutaecarpa and related products.     

不同品系黄连产量和质量的研究

目的考察和比较湖北黄连GAP基地选育的3个不同品系黄连(大花叶、无光叶、小花叶)的产量和质量。方法采用田间随机区组设计,连续3年采集3个品系黄连根茎样品,分别以烘干法测定其质量,用紫外分光光度法和高压液相色谱法分别测定其总生物碱和盐酸小檗碱的量。结果在考察的3个品系药材样本中,各品系三年生黄连产量没有显著差异(P>0.05),在四年生和五年生黄连中,大花叶和无光叶品系产量均明显高于小花叶品系(P<0.05);在三年生、四年生、五年生黄连中,各品系总生物碱和盐酸小檗碱的量无明显差异(P>0.05)。结论大花叶和无光叶品系的黄连产量高、质量合格,可作为黄连规范化种植的种子基原。     

菟丝子品种及其寄主植物与黄酮含量的相关性研究

目的:考察菟丝子品种及其寄主植物与菟丝子总黄酮含量的关系。方法:采用分光光度法测定不同寄主植物的菟丝子及南方菟丝子共19个样品的总黄酮含量,并用正交实验的方法研究比较了不同提取方法和提取条件对菟丝子总黄酮提取率的影响。结果:菟丝子的总黄酮含量为1.18%～2.32%,南方菟丝子的总黄酮含量为0.84%～1.64%。总黄酮含量与寄主植物有关。随种子成熟程度的增加,总黄酮含量增大。正交试验结果优选的提取条件是A1B2C1,即菟丝子药材0.5g,用甲醇提取2次,溶剂用量分别是50ml、40ml,提取时间分别是60min、30min。结论:菟丝子总黄酮含量高于南方菟丝子。大豆、黄芩、达呼里胡枝子、绿豆等植物是菟丝子及南方菟丝子较好的寄主植物。优选的提取方法稳定、可靠、简捷,提取效率高。     

大孔吸附树脂分离纯化黄连小檗碱研究

目的：筛选适用于分离纯化黄连小檗碱的大孔吸附树脂。方法：本文考察了10种大孔吸附树脂,筛选出了适用于分离纯化黄连小檗碱的D101大孔吸附树脂,其静态吸附量为18.08 mg/g,静态和动态解吸率均为95%以上。结果：选用D101大孔吸附树脂,先水洗除杂,再用4～5倍树脂体积的60%乙醇洗脱,浓缩干燥,产品中小檗碱的含量为30.02%,产品收率为9.12%。结论：本法简单、易行,适合黄连小檗碱的提取。     

菟丝子药材及其混淆品的TLC鉴别

目的建立中药菟丝子药材的定性质量标准,并用于混淆品的鉴别。方法采用薄层色谱法鉴别菟丝子类药材及其混淆品。结果摸索并确定3个展开剂系统和1种显色方法,获得了清晰的薄层色谱斑点。结论薄层色谱法能有效鉴别菟丝子及其混淆品,方法简便、实用。     

酸性染料比色法测定黄连中总生物碱的含量

目的：探讨黄连中总生物碱含量的测定方法。方法：采用酸性染料比色法测定黄连中总生物碱的含量。结果：盐酸小檗碱在4.176～16.68μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9997,平均加样回收率为100.1%,RSD为1.84%,测得黄连中总生物碱含量为0.1125 g/g。结论：本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性好,重现性好,可用于测定黄连总生物碱的含量。     

HPLC同时测定菟丝子不同炮制品中5种主要活性成分含量

目的 建立HPLC同时测定菟丝子不同炮制品中绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量.方法 色谱条件:Kromasil ODS-1色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.4％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm.结果 5种活性成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.999 7);平均加样回收率为98.4％～100.7％,RSD≤2.4％(n＝6).结论 该方法灵敏、可靠,可用于菟丝子饮片的质量评价.     

多效唑在黄连生产上的应用研究

目的 研究多次唑（PP333）对黄连产量，成品小檗碱含量的影响。方法 用150mg/L,300mg/L,450mg/LPP333于黄连开花期进行叶面喷施，以喷水为对照，观察黄连叶片生长状况，测定叶绿素含量，测定黄连花，果生长量；统计黄连群，干产量；检测干成品小檗碱含量；分析投入产出效益。结果 发现300－450mg/L PP333于黄连化期进行叶面喷施，可以提高黄连叶的叶绿素含量16.2%-21.6%，抑制叶片生长；显著抑制黄连花器生长量28.2%-36.4% ,减少结果数49.7%-80.4%，提高黄连根茎的鲜产量7．2％－14．5％，显著提高黄连根茎干产量31．6％－32．9％，并提高黄连干成品的小檗碱含量，提高黄连的生产效益，投入产出比达到1：36。结论 PP333于黄连开花期进行叶面喷施，可以提高叶绿素含量，减少叶的生长量，增加养分积累，减少花果生长量，减少养分消耗；提高黄连鲜，干产量，改善其品质，对黄连生产，低耗高效。其中以300－450mg/L的PP333为最适浓度。     

蒲葵子脂肪酸组成分析

目的:研究蒲葵子脂肪酸成分.方法:蒲葵子药材采用石油醚(60～90℃)回流提取,提取液经浓缩后进行甲酯化处理,采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析法对蒲葵子脂肪酸成分进行分析和鉴定.结果:从蒲葵子中共检测出11种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸占52.28%.结论:该结果有助于对蒲葵子的深入研究,促进资源的充分利用.