高效液相色谱法测定中草药中齐墩果酸熊果酸含量的应用进展

齐墩果酸与熊果酸是一对同分异构体,均为五环三萜类化合物,不同之处仅仅是E环上的一个甲基的位置不同,熊果酸是齐墩果酸C20位上的一个甲基移位到C19位上的结果,此两种天然的三萜类化合物,是许多中草药的有效成分。现已证实,齐墩果酸与熊果酸具有非常广泛的生理和药理活性,据文献报道,齐墩果酸具有消炎和抑菌,降转氨酶作用。     

陆英的质量研究Ⅰ

目的研究陆英中熊果酸的含量,为制订陆英药材标准提供依据。方法采用高效液相色谱法测定陆英中熊果酸与齐墩果酸含量。结果陆英全草熊果酸含量高于齐墩果酸,两者总量不低于0.1%;不同部位间熊果酸与齐墩果酸总量由多到少依次为:花、叶、果、茎、根茎。结论本研究结果可为制订陆英药材标准提供参考。     

HPLC法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的：建立裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定方法,考察海南五指山地区野生裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量。方法：采用高效液相色谱法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量,乙腈-甲醇-3.5%乙酸胺水溶液（69∶10∶21）为流动相;流速为1mL/min,检测波长为215nm。结果：齐墩果酸与熊果酸的线性范围分别为1.63～6.53μg（r=0.9996）与1.20～7.20μg（r=0.9997）,回收率分别为98.11%和101.64%。结论：本法操作简单,测定结果准确,适于裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

HPLC法测定山茱萸胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量

山茱萸胶囊由山茱萸有效部位环烯醚萜总苷及总三萜酸经特殊制剂工艺制备而成。对糖尿病微血管并发症有独特疗效。熊果酸和齐墩果酸为山茱萸胶囊的主要有效成分。由于熊果酸和齐墩果酸结构极相似 ,所以对两者的分离较困难[1,2 ] 。本实验建立的山茱萸胶囊中熊果酸和齐墩果酸含量的 HPLC测定方法 ,较《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版使用的薄层扫描法操作更简便准确 ,且本法可使熊果酸和齐墩果酸达到基线分离 ,从而准确定量。1　仪器与试药美国 Agilent1 1 0 0高效液相色谱仪 ,DAD检测器。甲醇、乙腈为色谱纯 ,其余均为分析纯 ,水为亚沸…     

规范化栽培夏枯草果穗的最佳采收期研究

目的 研究不同采收期的夏枯草果穗中有效成分熊果酸、齐墩果酸的含量动态变化，确定其最佳的采收期。方法 采用相同种植条件下的不同采收期的夏枯草果穗为样品，以乙醚为溶媒水浴回流提取熊果酸和齐墩果酸，采用HPLC测定齐墩果酸和熊果酸含量。结果 夏枯草5份样品，齐墩果酸和熊果酸以6月20日采收的最高，分别为4．458％、17．430％。结论 栽培夏枯草果穗的最佳采收期在6月20日前后为佳。     

不同产地牛膝中齐墩果酸的薄层扫描测定

牛膝为苋科植物牛膝Ａｃｈｙｒａｎｔｈｅｓ ｂｉｄｅｎ ｔａｔａ ＢＬ的根。临床上有活血祛瘀、通经、通利关节、补肝肾、强筋骨等作用［１］。现代研究表明，牛膝中含有三萜皂甙，水解后生成齐墩果酸，另外有蜕皮甾酮、牛膝多糖等化学成分。药理研究表明，牛膝总皂甙具有引产作用，同时牛膝总皂甙对动物的心血管、肠管等均有作用。本文以薄层扫描法测定了牛膝中三萜皂甙的甙元一齐墩果酸的含量［２］，考察了水解时间、提取时间、萃取溶剂及薄层条件对测定结果的影响，并用该方法对河南、山东、河北三个产地牛膝中齐墩果酸进行了含量测定…     

反相高效液相色谱法测定木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的建立木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱方法：Shim-pack CLC-ODS（M）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温20℃;流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺（265∶35∶0.1∶0.05）,流速0.6 ml/min;检测波长210 nm。结果齐墩果酸在0.162－3.310μg范围内（r=0.999 8）,熊果酸在0.195－3.910μg范围内（r=0.999 4）与峰面积线性关系良好;齐墩果酸平均回收率为97.7%,RSD=2.0%（n=9）,熊果酸平均回收率为98.4%,RSD=2.5%（n=9）。木瓜药材及饮片齐墩果酸含量为0.248%－0.454%,熊果酸含量为0.103%－0.508%。结论所建立的齐墩果酸与熊果酸含量测定方法操作简便、准确、重现性好,可用于不同产地木瓜药材及饮片的质量控制。     

应用链脲霉素研究山茱萸的抗糖尿病活性成分

汉方八味丸治疗糖尿病已有200多年历史。其药理方面已有研究,但有效成分尚未见报导。作者选用最新致糖尿病物质——链脲毒素(Streptozotocin)使动物发生口渴多尿、高血糖、高尿糖作为试验模型,对八味丸及其组成药物进行研究。结果证明抗糖尿病的主药为山茱萸。作者从山茱萸中分得的熊果酸和齐墩果酸是抗糖尿病的有效成分。熊果酸和齐墩果酸为脂溶性成分,所以八味丸水浸膏对本模型无效。     

HPLC法测定枇杷止咳胶囊中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立枇杷止咳胶囊中齐墩果酸与熊果酸的HPLC方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈:甲醇:0.5%醋酸铵溶液(671221),检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温40℃,进样量10μL。结果:齐墩果酸与熊果酸分别在进样量范围为(0.026～0.130)μg和(0.102～0.510)μg时,线性关系良好,在选定的条件下,齐墩果酸与熊果酸获得较好分离。结论:其方法简便、灵敏,可准确测定枇杷止咳胶囊中齐墩果酸和熊果酸的测定。     

大孔吸附树脂纯化女贞子中齐墩果酸和熊果酸的研究

目的研究大孔吸附树脂纯化女贞子中齐墩果酸和熊果酸的动态吸附与解吸工艺,为工业化生产提供参考。方法采用高效液相色谱法测定齐墩果酸和熊果酸的量;运用静态吸附与解吸试验对树脂型号进行筛选,结合单因素试验优选女贞子齐墩果酸和熊果酸的纯化操作条件。结果HPD-100树脂对齐墩果酸和熊果酸的吸附与解吸性能较好;吸附的优化条件为树脂床径高比1:6,料液质量浓度0.20g(生药)/mL,体积流量2BV/h和吸附容量2.4mL/g(树脂);最佳解吸条件为乙醇体积分数80%,体积流量2BV/h和溶剂用量4BV;产品中齐墩果酸、熊果酸的质量分数分别为25.21%、15.65%,转移率分别达98.64%、98.58%。结论HPD-100可有效地富集、纯化女贞子中齐墩果酸和熊果酸。     

RP-HPLC法测定广东紫珠干浸膏中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的:采用RP-HPLC法同时测定广东紫珠干浸膏中熊果酸、齐墩果酸的含量.方法:采用Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇:1.0%冰醋酸水溶液(94:6),检测波长为210 nm,流速为0.5 ml/min.结果:熊果酸和齐墩果酸分别在1.0101μg～5.050μg(r=0.996 4)和1.002μg～5.010 μg(r=0.9983),范围内呈线性;熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为99.96%(RSD=2.78%)和99.82%(RSD=2.90%).结论:该方法简便,准确、重复性好,适用于广东紫珠干浸膏中熊果酸和齐墩果酸的质量控制.     

HPCE测定不同产地夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量的方法.方法:采用胶束毛细管电动法测定齐墩果酸、熊果酸的含量,毛细管区带电泳法测定迷迭香酸的含量.结果:齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸分别在0.054 8 -0.657 6 g/L,0.102 4 -0.819 2 g/L,0.0204-0.163 2 g...     

山茱萸中熊果酸及齐墩果酸的成分分析

山茱萸 (Ｃｏｎｒｎｎｓｏｆｆｉｃｉｎａｌｉｓｓｉｅｂｅｔ .Ｚｕｅｃ)为常用中药 ,其性酸、微温。具有补肝肾、涩精气、固虚脱等功用。现代药理研究表明 ,山茱萸可降血糖、抗休克、抗菌消炎 ,对人体免疫系统有重要作用。其化学成分主要含有山茱萸甙、皂甙、多糖、熊果酸、齐墩果酸、鞣质等。本文主要对河南产山茱萸中熊果酸、齐墩果酸进行了定量分析 ,该方法准确度高 ,重现性好 ,可作为比较山茱萸内在质量优劣的一个标准。1　仪器、材料及试剂ＣＳ - 930 1双波长薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;山茱萸药材 ,购自河南省西峡县 ,经鉴定为河南产正…     

高效液相色谱法测定金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC法)同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%∶20%);检测波长210 nm,流速0.8 ml/min,柱温25℃。结果齐墩果酸的线性范围为12.17-243.36μg/ml(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03%);熊果酸的线性范围为3.25-64.92μg/ml(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37%)。金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437。结论 HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

齐墩果酸钠盐合成工艺及初步鉴定

目的研究改进齐墩果酸钠盐结晶条件，为工业合成齐墩果酸钠盐提供可行性方案。方法用NaOH和齐墩果酸为原料制备齐墩果酸钠盐，应用熔点法对合成品进行定性鉴定，并通过紫外光谱检察齐墩果酸分子主体结构。结果齐墩果酸熔点为315～319℃，齐墩果酸钠盐熔点为305～340℃：齐墩果酸钠盐酸化样与齐墩果酸解点完全一致，三者的紫外吸收光谱也一致。结论合成品主要成分是齐墩果酸钠盐，合成过程中分子主体结构没有化学键的变化，该合成工艺和结晶方法是合理的。     

RP-HPLC法测定广东紫珠中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的采用RP-HPLC法同时测定广东紫珠中熊果酸、齐墩果酸的含量。方法采用Hypersil ODS2柱（250mm×4．6mm），流动相为甲醇-1．0％冰醋酸水溶液（94：6），检测波长为210nm，流速为0．5ml／min。结果熊果酸和齐墩果酸分别在1．010-5．050μg（r=0．9964）和1．002-5．010μg（r=0．9983）范围内呈线性；熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为99．69％（RSD=2．81％）和99．02％（RSD=3．01％）。结论该方法简便、准确，重复性好，适用于广东紫珠药材中熊果酸和齐墩果酸的质量控制。     

马鞭草药材中齐墩果酸、熊果酸的RP-HPLC测定

目的:采用重复性好、精密度高且较稳定的反相高效液相色谱法测定马鞭草中齐墩果酸、熊果酸含量,并进行方法学考察,建立有效控制马鞭草质量的方法。方法:液相条件:Agilent ZORBAX80AExtend-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(89∶11);柱温40℃;流速0.8ml/min;检测波长210nm。结果:齐墩果酸与熊果酸进样量在0.1192￣4.768μg范围内均呈良好线性关系,其中齐墩果酸平均回收率为97.1%,RSD为2.4%(n=5);熊果酸平均回收率为98.9%,RSD为3.0%(n=5)。结论:本方法使马鞭草中质控成分齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,操作简便、结果可靠,可为马鞭草质量控制和评价提供有效手段。     

安徽银莲花化学成分的研究(Ⅰ)

从安徽银莲花的根茎中提取、分离出9个化合物,经化学方法和光谱分析,鉴定了4个化合物,化合物Ⅰ为齐墩果酸(oleanolic acid),化合物Ⅱ为胡萝卜甙(daucosterol),化合物Ⅲ为齐墩果酸-3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-β-D-吡喃木糖甙,化合物Ⅳ为齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃木糖甙。以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定清肝散结颗粒中熊果酸及齐墩果酸的含量

目的 将本院协定处方清肝散结方制成颗粒剂后,对清肝散结颗粒中所含化学成分熊果酸及齐墩果酸进行含量测定,建立制剂质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Chromsil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A相为0.1％甲酸水溶液,B相为甲醇,A∶B=12∶88,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,紫外检测波长210 nm,进样量50μl,运行时间为25 min.结果 熊果酸和齐墩果酸能够达到基线分离,二者分别在6.1～97.6、6.4～102 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＞0.999),日内和日间精密度均小于2％(n=3),平均回收率分别为95.4％(RSD 1.54％,n=6)、99.2％(RSD 1.97％,n=6).结论 该法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于清肝散结颗粒中熊果酸和齐墩果酸的质量控制.     

安徽银莲花化学成分的研究(Ⅰ)

从安徽银莲花的根茎中提取、分离出9个化合物,经化学方法和光谱分析,鉴定了4个化合物,化合物Ⅰ为齐墩果酸(oleanolic acid),化合物Ⅱ为胡萝卜甙(daucosterol),化合物Ⅲ为齐墩果酸-3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-β-D-吡喃木糖甙,化合物Ⅳ为齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃木糖甙。以上化合物均为首次从该植物中分离得到。