高效液相色谱法测定两面针不同药用部位氯化两面针碱的含量

[目的]比较广东、广西产两面针不同部位中氯化两面针碱的含量差异.[方法]采用体积分数70%甲醇超声提取,高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱为Hypersil ODS C18(4.6 mm×200 mm,5μm);以乙腈为流动相A,1.22 g/L甲酸-三乙胺(pH4.5)为流动相B,梯度洗脱.[结果]氯化两面针碱的...     

HPLC法测定两面针中氯化两面针碱的含量

建立了两面针中氯化两面针碱的HPLC测定法，方法简便、准确。加样回收率为97.7％，RSD＝0．82％，最低检测浓度0．8μg／mL，可用于两面针的质量控制。     

两面针与毛两面针药材中5种化学成分的比较研究

通过建立RP-HPLC 法同时测定两面针与毛两面针中木兰花碱、橙皮苷、氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱及毛两面针素含量,对市场收集到的27批两面针商品药材以及2批野生药材进行分析,比较两者间各成分及含量上的差异。结果表明两面针与毛两面针5种成分差异较大：前者中主要含生物碱成分,其中乙氧基白屈菜红碱含量较高;后者中均含有这5种成分,毛两面针素、橙皮苷所占含量比重较大;且相同品种间各成分也存在一定的差异。该结果可为两者的质量控制、合理用药及进一步研究开发提供参考。     

HPLC法同时测定飞龙掌血中两种化学成分的含量

目的：建立RP—HPLC同时测定飞龙掌血药材中橙皮苷,白屈菜红碱的含量。方法：以甲醇作溶剂超声提取药材;采用HPLC优化色谱条件;色谱柱：Diamonsil—C18柱（4．6mm×250mm,57m）;流动相：乙腈（A）-0．75％冰醋酸（B）;梯度洗脱;检测波长：283nm;流速：1．0mLmin-1;紫外检测器检测;分别测出其峰面积,采用外标法定量;柱温：30℃。结果：飞龙掌血中橙皮苷、白屈菜红碱的线性范围分别为0．4874～2．4372μg（r=0．9997）,0．0623。0．3117μg（r：0．9993）;平均加样回收率（n=6）分别为：100．78（RSD2．03％）、100．09（RSD2．24％）。结论：该方法简便、快速、准确,重现性好,回收率高,可用于飞龙掌血药材中两种主要化学成分的含量测定,其结果可为其质量控制、合理用药及进一步研究开发提供参考。     

冠心七味片的质量标准研究

建立冠心七味片的质量标准。【方法】采用薄层色谱法(TLC)对冠心七味片中的丹参、降香、山柰、广枣进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定丹参酮ⅡA含量。【结果】TLC法可检出丹参、降香、山柰、广枣,斑点清晰,阴性对照无干扰。HPLC法测定丹参酮ⅡA含量,在0．022～0．154μg范围内线性良好,加样回收率为97．90％,SR为 1．22％。【结论】本质控方法操作简单,可以用来评价冠心七味片质量。     

用高效液相色谱法测定飞龙掌血中茴芹香豆素含量

目的：用高效液相色谱法（HPLC)对苗药飞龙掌血中茴芹香豆素含量进行测定。方法：采用Hypersil C18柱为分析柱，以甲醇．水(70：30)为流动相，检测波长254nm。结果：其线性范围为0．00416—0．416μg，平均回收率为99．65％，相对标准差(RSD)=1．46％。结论：本法简便、准确、重现性好，可用于飞龙掌血中茴芹香豆素的含量测定。     

高效液相色谱法测定毛冬青酸在大鼠体内的血药浓度

【目的】建立在大鼠血浆中测定毛冬青酸血药浓度的方法。【方法】大鼠尾静脉注射毛冬青酸后,依一定的时间间隔,自颈动脉采血,分离血浆,经氯仿沉淀蛋白后,以乙腈—体积分数0.2%磷酸为流动相,色谱柱为Kromasil 100-5C18(250mm×4.6mm,5μm),流速为1.0mL/min;柱温为30℃;紫外检测波长为203nm。【结果】本研究方法在2.04～51.0μg/mL范围内线性关系良好,低、中、高3个浓度的回收率为93.5%～94.8%,日内精密度sR为1.5%～4.5%、日间精密度sR为2.7%～11.1%。【结论】经过系统的方法学考察,本研究所建立的测定方法灵敏度较高、重现性良好,可用于血浆中毛冬青酸的含量测定。     

两面针对盐酸乙醇致大鼠胃黏膜损伤的影响

【目的】考察两面针4个部位(根、茎、叶、地上部分)对大鼠胃黏膜损伤的影响,为两面针扩大药用部位提供参考。【方法】观察两面针根、茎、叶、地上部分对盐酸乙醇致大鼠胃黏膜损伤的影响,同时观察不同剂量两面针叶对消炎痛致大鼠胃黏膜损伤的影响。【结果】两面针根、茎、叶、地上部分均可减轻盐酸乙醇所致大鼠胃黏膜损伤;30 g.kg-1.d-1剂量两面针叶可减轻消炎痛所致大鼠胃黏膜损伤。【结论】两面针根、茎、叶及地上部分均具有一定的胃黏膜保护作用。     

十味舒筋活络散质量控制研究

【目的】建立十味舒筋活络散的质量标准。【方法】采用薄层色谱法对该处方中主药虎杖、桂枝进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定十味舒筋活络散中大黄素的含量。【结果】薄层色谱定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。高效液相色谱法测定大黄素的线性范围为9.30~46.52μg/mL。平均加样回收率为96.22%(sR=1.76%)。【结论】本研究方法简便、准确、重现性好,可有效控制本品的质量。     

脑忆源胶囊中黄酮类物质含量测定

【目的】建立脑忆源胶囊中总黄酮和淫羊藿苷含量的测定方法。【方法】采用《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中规定的方法,以芦丁为对照品,采用紫外—可见分光光度法测定总黄酮含量,高效液相色谱(HPLC)法测定胶囊中淫羊藿苷含量,色谱柱:luna Cl8(2)100R(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈—水(体积比为30∶70),流速:1.0 mL/min,检测波长:270 nm。【结果】芦丁在0～24.75μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均加样回收率为102.29%,sR为1.34%(N=5);淫羊藿苷含量在6.9×10-2～4.83×10-1μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为95.39%,sR为2.5%(N=5)。【结论】本研究所建立的方法能够准确测定脑忆源胶囊中黄酮类成分的含量。     

高效液相色谱法测定通经活络片中青藤碱的含量

[目的]建立通经活络片中青藤碱的质量控制方法.[方法]色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相A,体积分数0.05％二乙胺为流动相B,体积比为57∶43,流速为1 mL/min,柱温为25℃,检测波长为262nm,进样量15 μL.[结果]青藤碱含量在0.612 ～ 4.08 μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,线性关系良好(r2=0.999 5);平均回收率99.97％.[结论]本研究方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于通经活络片中青藤碱的含量测定.     

高效液相色谱法测定骨康口服液中芍药苷的含量

[目的]建立骨康口服液中芍药苷质量控制方法.[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷的含量,以BDSHypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈—体积分数0.1％磷酸溶液(10∶90),流速1.0 mL/min,检测波长230 nm.[结果]芍药苷在30.36～121.42 μg/mL呈良好的线性关系(r=0.999 8),回收率为98.2％ (sR 2.0％,N=9).[结论]本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于骨康口服液的控制.     

蜂蜜中氨基酸类成分高效液相指纹图谱研究

【目的】建立蜂蜜中氨基酸成分的高效液相（HPLC）指纹图谱分析方法。【方法】采用732阳离子交换树脂富集蜂蜜中的氨基酸,而后采用异硫氰酸苯酯柱前衍生法,以脯氨酸为参照峰。色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）;流动相： A为乙腈∶水（体积比为4∶1）, B为30 mmol／L醋酸钠溶液∶乙腈（体积比为355∶15）,用冰乙酸调节pH＝6．5,梯度洗脱;检测波长：254 nm;流速：1．0 mL／min;进样量5μL。【结果】15批蜂蜜样品氨基酸指纹图谱共标出16个共有峰,15批样品的相似度在0．910～0．996之间。【结论】该指纹图谱检测方法简便可行、重现性好、特征性强,可为蜂蜜质量控制提供一定参考。     

测定金银花中6种有机酸类化合物含量的一种新方法

目的:为解决金银花药材分析中部分对照品价格高、不易获得的问题,建立了一测多评的分析方法.方法:通过测定绿原酸(CA)、咖啡酸(CfA)的含量,以及与其它有机酸的相对校正因子(RCF),计算出其它几种有机酸的含量.结果:在一定线性范围内,CA与新绿原酸(NCA)、3,4-二咖啡酸酰奎尼酸(3,4-DCA)、3,5-二咖啡酸酰奎尼酸(3,5-DCA)、4,5-二咖啡酸酰奎尼酸(4,5-DCA)的RCF分别为5.462、5.689、2.313、2.382,CfA与NCA、3,4-DCA、3,5-DCA、4,5-DCA的RCF分别为3.941、4.103、1.669、1.718.该方法在不同实验室、不同型号的高效液相色谱仪以及不同色谱柱上进行验证,重现性满意;与外标法相比,所得结果经方差分析均无显著性差异(P＞0.05),准确度较高.结论:该方法可采用较易获得的对照品测定金银花药材中多种有机酸的含量,有助于对金银花药材进行更为全面的质量控制.     

栽培鸡血藤藤茎次生代谢产物的动态积累变化研究

【目的】研究栽培鸡血藤藤茎中次生代谢产物在不同生长期的动态积累变化趋势,为其采收期的合理制定提供科学依据。【方法】参照《中国药典》（2010年版一部）附录XA测定醇溶性浸出物的含量;采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量,采用高效液相色谱法同时测定原儿茶酸、儿茶素及表儿茶素的含量。【结果】鸡血藤藤茎中醇溶性浸出物、总黄酮及指标性成分原儿茶酸、儿茶素和表儿茶素的含量均随着生长年限的增加呈递增的趋势;而1年中不同月份样品的醇溶性浸出物、总黄酮、表儿茶素的含量变化均呈抛物线状,7～9月含量达到峰值;儿茶素的含量则一直呈上升状态;7～9月采收的4～6年生鸡血藤样品中醇溶性浸出物已达到现行版《中国药典》的要求。【结论】初步建议栽培鸡血藤藤茎以7年生以上采收为宜,其最佳采收年限与采收月份有待进一步研究确定。     

灵芝孢子油化学成分研究

[目的]研究灵芝孢子油的化学成分.[方法]采用硅胶色谱技术、制备液相色谱技术和Sephadex LH-20色谱技术分离化学成分,核磁共振扫描(NMR)、质谱分析法(MS)、甲酯化气相色谱法等方法鉴定化合物.[结果]得到6个化合物,分别为1-0-十八碳烷酰-2-0-(9Z-十八碳烯酰)-3-0-(9Z-十八碳烯酰)甘油酯(1)、1-0-十六碳烷酰-2-0-(9Z-十八碳烯酰)-3-0-(9,12Z-十八碳二烯酰)甘油酯(2)、1-0-(9Z-十八碳烯酰)-2-0-(9Z-十八碳烯酰)-3-0-(9,12Z-十八碳二烯酰)甘油酯(3)、1-0-(11Z-十八碳烯酰)-2-0-(9Z-十八碳烯酰)-3-0-(9Z-十八碳烯酰)甘油酯(4)、1-0-(11Z-十八碳烯酰)-2-0-(9Z-十八碳烯酰)-3-0-(9,12Z-十八碳二烯酰)甘油酯(5)、十八碳烷酸(6).[结论]化合物1～5为首次从该属中分离得到,化合物6为首次从灵芝孢子油中分离得到.     

不同产地铁皮石斛形态及有效部位成分含量比较

[目的]比较不同产地铁皮石斛的形态及其有效部位成分,为铁皮石斛资源的开发利用提供科学依据.[方法]对铁皮石斛徒手切片及其粉末进行显微鉴定.多糖成分采用超声提取后分别用紫外分光光度法和高效液相色谱(HPLC)法测定多糖和甘露糖含量.[结果]甘露糖含量在150～250 mg/g之间;广东省新丰、广东省丹霞山、浙江省温州、浙江省义乌的多糖含量达250 mg/g以上.[结论]不同产地的铁皮石斛形态无显著差异,但其主要成分多糖的含量存在差异.     

双波长薄层扫描法测定姜黄中总姜黄素类含量

报道了姜黄中总姜黄素类成分的薄层扫描测定方法。样品经乙醇提取，在硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯—乙酸乙酯—冰乙酸（６６∶３２∶２）展开，姜黄素、去甲氧基姜黄素和二去甲氧基姜黄素集中于同一斑点，以λＳ＝４２０ｎｍ、λＲ＝６２０ｎｍ进行扫描测定。本法简便、快速、准确     

马来酸噻吗洛尔原料和滴眼剂中对映体杂质的含量测定

目的：了解国内生产的马来酸噻吗洛尔及其滴眼液中对映体杂质含量,为我国药典制订手性药物杂质限量提供参考数据。方法：应用手性高效液相色谱法,色谱条件为：Chiralcel OD 手性柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;检测器波长297 nm;流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺（480∶20∶1）;柱温25 ℃;流速1.0 ml/min,进样量5 μl。结果：两个对映体的色谱分离度为4.3。不同厂家的两批马来酸噻吗洛尔原料药中的对映体杂质平均含量小于0.67%,3批马来酸噻吗洛尔滴眼液中的对映体杂质平均含量小于0.31%。结论：各批马来酸噻吗洛尔产品中对映体杂质含量均符合欧洲药典标准,我国药典可以参照此数据。