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1.
刘雯  刘云  侯小涛  钟燕妮 《中成药》2021,(1):128-131
目的建立HPLC法同时测定厚藤不同部位中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。方法厚藤70%甲醇提取物的分析采用InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱(4.6 mm×250 mm,4μm);流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长327 nm。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.3%~102.9%,RSD 1.2%~2.1%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于厚藤的质量控制。  相似文献   

2.
目的:基于中药质量标志物(Q-Marker)的新概念,系统评估中药复方双黄连制剂(胶囊、颗粒、口服液)质量,建立超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定双黄连制剂中的主要化学成分,根据鉴定化学物质基础分析其生源途径、成分特异性及相关药理作用,建立HPLC-DAD同时定量分析双黄连制剂中环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄酮类共计22种主要活性成分(新绿原酸,绿原酸,咖啡酸,隐绿原酸,马钱苷,獐牙菜苷,断氧化马钱苷,芦丁,野黄芩苷,木犀草苷,连翘脂苷A,松脂素-β-D-吡喃葡萄糖苷,异绿原酸B,异绿原酸A,异绿原酸C,黄芩苷,连翘苷,木蝴蝶素A-7-葡萄糖醛酸苷,汉黄芩苷,黄芩素,汉黄芩素,千层纸素A)的含量,结合双黄连活性成分现代药理研究与化学计量学分析结果,为双黄连质量Q-Marker的制定提供依据。方法:定性分析采用UPLC-Q-TOF-MS,Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,柱温45℃;飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。定量分析采用HPLC-DAD,安捷伦Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸和3%甲醇的水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。二极管阵列检测器的检测波长为240,276,326 nm。结果:UPLC-Q-TOF-MS经过质谱精确质量数及对照品比对,准确鉴定双黄连制剂中的22种化学成分(包括环烯醚萜苷类、有机酸类、木脂素类和黄酮类),并以其为基础分析Q-Marker依据,四类成分均具有代表性,建立的HPLC-DAD同时测定22种双黄连制剂主要成分的定量分析方法,在考察的浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r0.999 0);回收率均在95%~106%,RSD 2.0%~4.6%,并且通过化学计量主成分分析结合Marker现代药理研究情况,选择双黄连制剂的Q-Marker。结论:通过UPLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定双黄连制剂的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法;建立的HPLC-DAD同时测定双黄连中4大类共22种活性成分的定量分析方法准确,可靠,进一步筛选作为双黄连制剂的Q-Marker成分,为全面评价双黄连制剂的质量提供参考。  相似文献   

3.
目的:观察抗痛风胶囊对急性痛风性关节炎(acute gouty arthritis,AGA)大鼠的抗炎作用及其作用机制。方法:大鼠足踝关节注射尿酸钠悬液诱导AGA,容积法检测足踝关节肿胀程度,ELISA法测定血清及关节液中白介素-1β(IL-1β)含量,免疫组织化学和图像分析观测踝关节软骨组织肿瘤坏死因子-α(TNF-α)蛋白表达水平。结果:尿酸钠混悬液注射后1~5 d,与正常组比较,AGA模型大鼠足踝关节肿胀度明显增高;与模型组比较,抗痛风胶囊低、高剂量(0.3,1.2 g.kg-1)与阳性药秋水仙碱(8×10-4g.kg-1)组大鼠足踝关节肿胀度显著降低(P<0.05和P<0.01);第5天,抗痛风胶囊高剂量与秋水仙碱组大鼠足踝关节肿胀度已降低至正常组水平。模型组大鼠足踝关节液IL-1β水平明显高于正常组,抗痛风胶囊和秋水仙碱组大鼠足踝关节液IL-1β水平均显著低于模型组。模型组大鼠踝关节软骨组织TNF-α蛋白表达水平增高(P<0.01);抗痛风胶囊组踝关节软骨组织TNF-α蛋白表达水平明显降低,与正常组无显著差异。结论:抗痛风胶囊治疗急性痛风性关节炎的作用机制可能与降低关节组织局部的炎症因子IL-1β和TNF-α水平有关。  相似文献   

4.
孙广瀚  刘健  万磊  刘维  龙琰  鲍丙溪  张颖 《中草药》2021,52(10):3061-3067
目的基于血清蛋白组学初步探讨黄芩清热除痹胶囊(Huangqin Qingre Chubi Capsule,HQC)改善急性痛风性关节炎(acute gouty arthritis,AGA)急性炎症的作用研究。方法运用Raybiotech细胞因子抗体芯片筛选治疗前10名AGA患者和10名健康志愿者的血清标本AGA特异性蛋白质。选取3例AGA患者及健康志愿者,采用Western blotting法检测HQC干预前后特异性蛋白质的表达量;选取60例AGA患者及健康志愿者,运用ELISA法检测HQC干预后炎症因子白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)、IL-6、肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、转化生长因子-β(transforming growth factor-β,TGF-β)、超敏C-反应蛋白(hypersensitiveC-reactiveprotein,hs-CRP)水平。结果基于蛋白质组学确定了4种AGA特异性蛋白质,包括人肿瘤坏死因子受体超家族成员II(tumor necrosis factor receptor II,TNF-RII)、人巨噬细胞炎性蛋白1β(macrophage inflammatory protein 1β,MIP-1β)、人白细胞介素-8(IL-8)、人粒细胞巨噬细胞集落刺激因子(granulocyte macrophage colony stimulating factor,GM-CSF)。Western blotting检测结果显示对照组与AGA患者治疗前比较,TNF-RII、MIP-1β、IL-8、GM-CSF蛋白水平差异显著,AGA患者治疗前TNF-RII、MIP-1β、IL-8蛋白呈现高表达,GM-CSF蛋白呈现低表达。与治疗前比较,经HQC治疗后AGA患者血清TNF-RII、MIP-1β、IL-8水平显著降低,GM-CSF水平显著升高。ELISA检测结果显示,HQC治疗前后AGA患者血清TNF-RII、MIP-1β、IL-8、GM-CSF水平差异明显,与治疗前比较,治疗后AGA患者血清TNF-RII、MIP-1β、IL-8水平显著降低(P0.01),GM-CSF水平显著升高(P0.01)。结论 HQC可能是通过调控GM-CSF、IL-8、MIP-1β和TNF-RII等特异性蛋白质的表达,从而改善AGA患者炎症状态,提高机体抗炎能力。  相似文献   

5.
金银花中酚酸类成分及其抗炎活性研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的研究金银花Lonicerae Japonicae Flos中酚酸类成分及其抗炎活性。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定;采用脂多糖(LPS)诱导的小鼠巨噬细胞RAW264.7炎症反应模型,考察金银花中酚酸类成分对巨噬细胞经LPS刺激后产生的炎症因子[NO、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)及白细胞介素-6(IL-6)]的影响,评价其抗炎活性。结果从金银花醋酸乙酯部位中分离得到12个化合物,包括8个酚酸、3个环烯醚萜苷和1个黄酮类成分,分别鉴定为新绿原酸(1)、隐绿原酸(2)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3)、3,4-二咖啡酰奎宁酸(4)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(5)、绿原酸(6)、咖啡酸(7)、咖啡酸甲酯(8)、断氧化马钱子苷(9)、裂环马钱苷(10)、獐芽菜苷(11)和木犀草素(12)。对其中的酚酸类化合物1~8进行了体外抗炎活性实验,结果表明,化合物1~8对LPS刺激的巨噬细胞炎症因子均具有不同程度的抑制作用。结论酚酸类成分是金银花的主要抗炎活性成分之一,其中化合物7活性最强。  相似文献   

6.
目的探讨扶芳藤提取物对大鼠急性脑缺血再灌注损伤过程IL-1β和TNF-α表达的影响。方法取Wistar大鼠随机分为假手术组、模型组和用药组,Longa法制作大鼠急性脑缺血再灌注损伤模型,用酶联免疫标记法测定脑组织中IL-1β和TNF-α的浓度。结果扶芳藤提取物可降低再灌注3,6,12,24 h后大鼠脑组织中IL-1β和TNF-α的表达。结论扶芳藤提取物对大鼠急性脑缺血再灌注损伤的保护作用可能与其抑制脑组织中IL-1β和TNF-α的含量有关。  相似文献   

7.
何兵  杨世艳  张燕 《中国药学杂志》2012,47(16):1280-1284
 目的 建立金银花提取物中7种活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C)含量及指纹图谱同时检测的方法。 方法 以AkzoNobel Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,测定波长326 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL·min-1。结果 7种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3%,加样回收率为97.98%~99.29%。结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于金银花提取物的质量控制。  相似文献   

8.
RP-HPLC测定金银花3种成分的含量   总被引:5,自引:0,他引:5  
金银花(Lonicera japonica Thunb.)系忍冬科忍冬属植物,其花蕾具有清热解毒、凉风散热之功效。主要成分为有机酸类、黄酮类和挥发油类。中国药典收载的植物忍冬(Ljaponica Thunb),其质量控制限于绿原酸和木犀草苷,本实验建立了同时测定金银花中有机酸(绿原酸、咖啡酸)和黄酮类(芦丁)的高效液相色谱法,为金银花药材的质量控制提供了科学依据。  相似文献   

9.
《中成药》2017,(3)
目的探讨龙须藤总黄酮对佐剂关节炎(AA)动物模型的治疗作用。方法于大鼠左后足跖皮内注射完全弗氏佐剂建立佐剂关节炎大鼠模型,以多发性关节炎指数评分、继发侧关节肿胀度、踝关节病理切片为指标,观察龙须藤总黄酮对佐剂关节炎大鼠的影响。采用酶联免疫吸附测定(ELISA)法检测大鼠血清中IL-1β、IL-6和TNF-α的含有量,初步探讨龙须藤总黄酮抗佐剂关节炎的作用机制。结果与模型组相比,龙须藤总黄酮各组均能不同程度地使佐剂关节炎大鼠关节炎指数、继发性足肿胀度下降,并显著降低大鼠血清中IL-1β、IL-6和TNF-α的含有量。结论龙须藤总黄酮对佐剂关节炎大鼠具有治疗作用,其抗炎机制可能与其抑制IL-1β、IL-6和TNF-α分泌有关。  相似文献   

10.
目的为确定质量标志物(quality marker,Q-Marker)体现药材共性的重要度提供数学评价方法,结合网络药理学和指纹图谱方法,并基于Q-Marker "五原则",对中药黄柏从化学成分有效性以及可测性等角度进行Q-Marker预测分析。方法利用现有文献对黄柏药材Q-Marker的来源进行整合,运用网络药理学方法构建"成分-靶点-通路"网络并预测黄柏药材中的核心成分。结合指纹图谱对10批黄柏药材进行定性和定量研究,进一步确定黄柏药材中潜在的Q-Marker,并利用多元统计分析对结果进行验证。结果通过文献查阅确定生物碱、黄酮类以及酚酸类为黄柏Q-Marker主要来源。网络药理学结果表明生物碱类和黄酮类具有高连接度,是其主要活性成分。同时建立了 10批黄柏药材指纹图谱,并指认其中8个共有成分,分别为新绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、4-O-阿魏酰奎宁酸、盐酸药根碱、绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱。结合网络药理学活性和成分可测性以及Q-Marker理念,初步预测黄柏碱、4-O-阿魏酰奎宁酸、盐酸小檗碱可作为黄柏药材潜在的Q-Marker,最后利用数理统计方法进一步验证了 Q-Marker体现药材共性的重要度。结论利用网络药理学进行初步预测,同时建立指纹图谱结合数理统计的黄柏药材质量控制方法,为黄柏药材的Q-Marker的研究提供参考。  相似文献   

11.
异绿原酸A、B和C的制备工艺研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的建立从金银花Lonicera japonica中分离制备高质量分数异绿原酸A、B和C的方法。方法采用D-101大孔树脂、中低压制备色谱分离制备金银花中异绿原酸A、B和C单体,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果分离制备的异绿原酸A、B和C质量分数分别为98.7%、99.2%和97.6%。结论该方法经济、简单、快速,可用于制备高质量分数的异绿原酸A、B和C。  相似文献   

12.
目的 建立金银花药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并对有效成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量进行测定,为不同种质金银花药材的质量评价提供参考。方法 采用超高效液相色谱仪,Thermo AccucoreTM C18色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量为0.3mL/min,梯度洗脱,分段检测波长324nm(0~13.5 min)、238 nm(13.5~18 min)、354 nm(18~27 min)、324 nm(27~40 min),柱温30℃,进样量2μL;通过对照品比对,对共有峰进行鉴定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件构建指纹图谱,进行相似度评价;通过主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial leastsquares discrimination analysi...  相似文献   

13.
王玲娜  孙希芳  张芳  张永清 《中草药》2017,48(15):3182-3188
目的通过探索不同发育时期金银花颜色和每个花蕾活性成分量的相关性,为金银花药材的质量评价提供参考依据。方法采用色度计测量不同发育时期金银花的颜色;HPLC法测定金银花样品中酚酸类、黄酮类、环烯醚萜类等14种化合物的量;采用SPSS 17.0软件分析金银花颜色与化学成分之间的相关性。结果随着花蕾的发育,酚酸类、黄酮类化合物量在二白期、大白期最高,环烯醚萜类化合物量在大白期、银花期最高,从活性成分量结果考虑,金银花的最佳采收期为大白期;金银花发育过程中酚酸类、黄酮类化合物量与亮度(L*)呈显著正相关,酚酸类、黄酮类和环烯醚萜类成分量均与褐变指数(BI)呈极显著负相关。结论金银花的颜色与活性成分量密切相关,L*与BI可以更好地将外观指标与内在质量联系起来。  相似文献   

14.
目的 鉴定艾叶Artemisiae Argyi Folium中主要化学成分的结构并建立其含量测定方法。方法 利用UPLC-UV-Q/TOF进行艾叶分析条件的优化,在对21批艾叶分析的基础上,确定其中紫外和质谱上主要的色谱峰,利用精确相对分子质量和碎片离子鉴定其结构后,利用对照品比对确定结构;进一步采用Waters Acquity I-ClassTM液相色谱系统,Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),乙腈-0.2%磷酸水为流动相,体积流量0.5 mL/min,梯度洗脱,柱温40℃,PDA检测器,检测波长为326 nm,建立艾叶中主要化学成分的含量测定方法。结果 推测鉴定了艾叶中32个主要化合物的结构,利用对照品确定了其中15个化合物的结构,并建立了其中14个化合物(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、咖啡酸、夏佛塔苷、芹菜素、高车前素、棕矢车菊素、异泽兰黄素、5,7,3''-三羟基-6,4'',5''-三甲氧基黄酮、蔓荆子黄素)的UPLC-UV含量测定方法。14个化合物的分离度良好,稳定性和重复性良好,且线性范围宽(0.5~800.0μg/mL)、线性较好(R2>0.999),平均回收率在94.88%~103.58%。结论 建立的艾叶中14个主要化合物的含量测定方法可以全面评价艾叶的质量。  相似文献   

15.
目的 以抗炎为例,建立基于效应成分指数(effect-constituents index,ECI)的金银花配方颗粒质量一致性评价方法。方法采用超高效液相色谱法测定22批次不同标准(国标/企标)的金银花配方颗粒样品中9种具有抗炎活性的单体成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子酸、断氧化马钱子苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)含量,采用环氧合酶-2(cyclooxygenase-2,COX-2)试剂盒测定上述样品的抗炎效价和相关单体成分的半数抑制浓度(half inhibitory concentration,IC50),进而整合分析获取上述各个成分的抗炎效价权重系数,通过权重系数和效价整合计算得到ECI,最后通过细胞实验验证所构建的ECI的可行性。结果抗炎成分含量测定结果显示,9种单体成分含量存在较大的差异,其中国标批次(S1~S11)和企标批次(S12~S22)在单体成分的含量高低也存在显著差异,如国标批次(S8)中绿原酸的含量是企标批次(S16)中该成分含量的3.3倍(43.06 vs 12.98 mg/g)。国标(S1~S11)样品的整体...  相似文献   

16.
目的 采用近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIRS)、中红外光谱(mid-infrared spectroscopy,MIRS)技术实现对热毒宁注射液制备过程中金银花浓缩过程绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱子苷和固含量8个质控指标的含量预测,并对比2种技术的预测效果。方法 收集热毒宁注射液制备过程中金银花浓缩过程样本,进行NIRS、MIRS采集和含量测定,优选最佳光谱预处理方法和特征波段,采用偏最小二乘(partial least square,PLS)法建立8个质控指标的含量预测模型,并比较8个质控指标的NIRS、MIRS模型性能,得到8个最优含量预测模型,并对其进行外部验证。结果 NIRS技术对绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸C、断氧化马钱子苷、固含量的预测效果更好,平均相对预测误差(average relative prediction error,ARPE)分别为1.57%、1.88%、4.13%、3.79%、0.94%,故选用NIRS模型作为这5个质控指标的最佳模型;MIRS技术对新绿原酸、异绿原酸A、异绿...  相似文献   

17.
目的 基于抗炎活性成分研究苗药羊耳菊药材质量控制方法。方法 建立羊耳菊有效组分中代表性、特征性化学成分作为指标成分的多指标定量指纹图谱研究。通过多指标成分定量结合指纹图谱分析评价贵州不同产地羊耳菊的质量。结果建立了35批贵州产羊耳菊的高效液相指纹图谱和多指标含量测定方法;指认了羊耳菊药材液相色谱指纹图谱17个共有峰中的8个,结果显示相似度在0.898~0.997,以8个化学成分作为指标,对其进行含量测定,结果显示绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、洋蓟素、木犀草苷的质量分数分别为0.353~3.765、0.056~0.495、0.086~0.526、0.306~2.526、0.861~7.353、0.729~4.268、0.052~0.424、0.148~1.102mg/g。结论 所建立的基于抗炎活性成分的指纹图谱和多指标含量测定研究方法,灵敏度高、准确度好、稳定可靠,可用于苗药羊耳菊药材的质量控制。  相似文献   

18.
UPLC同时测定不同产地金银花中10种成分   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立不同产地金银花中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的含量测定方法。方法利用UPLC测定不同产地的金银花中10种成分含量。采用Agilent Eclipise Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇;梯度洗脱,体积流量为0.3m L/min,柱温30℃。结果建立了UPLC同时测定金银花药材中7种有机酸、1种黄酮及2种环烯醚萜类成分的方法。采用主成分分析(PCA)及偏最小二乘法(PLS-DA)分析了所收集不同产地金银花10种成分的分布规律及特点,山东、江苏及陕西3个产区各自聚在一大类。结论该方法稳定、可行,为更全面地评价金银花质量提供参考。  相似文献   

19.
目的 建立金银花和山银花指纹图谱,对河南封丘金银花与湖南不同基原山银花进行区别比较,并对封丘不同品种金银花进行质量评价。方法 利用HPLC法构建金银花和山银花药材的指纹图谱;利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”进行相似度评价、以“SIMCA13.0”软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA)分析;通过HPLC法测定河南封丘不同品种金银花成分含量。结果 河南封丘产金银花相似度均在0.95以上,湖南各基原山银花相似度在0.97以上,金银花和山银花相似度在0.57~0.79,豫金二号与金银花及山银花药材相似度均在0.6以下,共有多成分PCA分析也能显著区分金银花和山银花。金银花各品种中北花1号酚酸类以绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C之和为5.1%,比其他品种高约15%;木犀草苷豫金1号含0.062%、北花1号0.064%,比四季花高约25%、比羊角花高约50%。结论 该化学指纹图谱方法能显著区分金银花和山银花,二者间的化学成分差异亦能为金银花指标性成分的选择提供参考。金银花不同栽培品种成分含量差异明显,豫金1号和北花1号药材质量较优,是具有进一步开发利用的潜在优质种质资源。  相似文献   

20.
目的:建立HPLC同时测定清肝利胆口服液中栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C的含量,为清肝利胆口服液的质量控制提供参考。方法:采用Luna C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0. 4%磷酸溶液,梯度洗脱(0~10 min,8%~12%A; 10~30 min,12%A; 30~60 min,12%~35%A),流速1. 0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长238,327 nm。结果:7种待测成分实现完全分离,并与其他成分达到良好地分离;栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C的线性范围分别在0. 188~2. 355,0. 083~1. 040,0. 074~0. 920,0. 075~0. 940,0. 064~0. 800,0. 076~0. 955,0. 071~0. 888μg(r均≥0. 999 0);平均加样回收率分别为99. 45%,98. 45%,99. 06%,98. 50%,98. 16%,101. 01%,96. 93%,RSD分别为0. 5%,1. 8%,1. 3%,2. 4%,2. 3%,1. 6%,1. 6%,栀子苷,绿原酸,新绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,B,C在样品中的质量浓度分别处于3. 420~3. 794,0. 835~0. 890,1. 222~1. 275,1. 064~1. 210,0. 377~0. 398,0. 419~0. 464,0. 362~0. 405 g·L-1。结论:该方法多种成分同时测定,简便准确,重复性好,灵敏度高,可用于清肝利胆口服液的质量控制。  相似文献   

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