雷公藤药材中有效部位含量的比较研究

目的 测定不同产地、来源雷公藤药材中有效部位总二萜内酯和总生物碱的含量.方法 采用Kedde显色法,检测雷公藤中总二萜内酯的含量;采用重量法,检测雷公藤中总生物碱的含量.结果 比较了8批不同产地、来源雷公藤药材中总二萜内酯和总生物碱的含量,其中河南产雷公藤(批号:080706)总二萜内酯含量最高,四川产雷公藤(批号:081030,081031)中总生物碱含量明显高于其他产地的雷公藤.结论 不同产地、来源雷公藤药材中有效成分的含量差异较大,在临床用药时应引起重视,在含雷公藤的复方制剂生产中应建立药材检测的可控标准.     

雷公藤药材中6种有效成分以及总二萜内酯、总生物碱、总三萜的含量测定

目的:建立HPLC同时定量雷公藤药材中6种有效成分的方法,以及用紫外可见分光光度法测定雷公藤总二萜内酯、总生物碱、总三萜3个有效部位含量的方法,并研究不同产地的雷公藤药材中上述成分的含量差异。方法:①采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-磷酸(0.1%)-三乙胺(0.2%)为流动相进行梯度洗脱;柱温35℃;检测波长:0-65min为225nm;65min后转换为210nm;流速0.75mL/min,运行时间80min,测定11个不同产地雷公藤药材中6种有效成分的含量。②分别以雷公藤甲素、雷公藤次碱、雷公藤红素为对照,用紫外可见分光光度法测定雷公藤总二萜内酯、总生物碱及总三萜的含量。结果:不同产地的雷公藤药材有效成分及有效部位的含量差异悬殊,如雷公藤晋碱的含量相差291.6倍,总二萜内酯类高低含量之间相差34.7倍。结论:本研究所建立的方法稳定性、精密度、重复性良好,适用于雷公藤有效成分和有效部位的含量测定;不同来源的药材成分含量差异显著,对雷公藤实施多指标的含量控制是保证其临床药用安全可控的必要途径。     

雷公藤多苷提取物中主要有效部位的含量比较

目的比较3个厂家10个批次的雷公藤多苷提取物中总二萜、总三萜、总生物碱3个有效部位的含量。方法采用紫外可见分光光度法,分别选择雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤次碱为对照,雷公藤多苷样品经适当预处理后测定其中各有效部位的含量。结果各样品中,总二萜的含量为（2．33±0．12）～（10．79±0．14）mg／g,总三萜的含量为（72．47±3．48）～（320．64±10．66）mg/g,总生物碱的含量为（269．58±1．27）～（708．01±1．91）mg／g。结论雷公藤多苷的有效部位中,总二萜的含量最低,其次为总三萜,总生物碱的含量最高：在3个厂家的各批次样品中,各有效部位的含量分别相差4．6倍、4．4倍和2．6倍。     

雷公藤药材中雷公藤甲素及总二萜内酯的含量测定

目的 建立雷公藤药材中雷公藤甲素及总二萜内酯含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Platisil ODS柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（45∶55）为流动相进行洗脱,于218nnm波长处检测,测定雷公藤甲素的含量;采用Kedde显色法,在550nm波长处测定吸光度,测定总二萜内酯的含量.结果 以高效液相色谱法测定雷公藤甲素,在0.58～46.40μg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.52％ （n =6）;比色法测定雷公藤总二萜内酯（以雷公藤甲素计）在0.49-39.36μg·mL-1（r =0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为93.28％（n=6）;雷公藤药材中雷公藤甲素平均含量为4.20μg·g-1,总二萜内酯为86.64μg·g-1.结论 本实验所建立的方法稳定,精密度良好,适合于雷公藤甲素及总二萜内酯的含量测定,可用于雷公藤药材的质量控制.     

正交试验优选雷公藤提取工艺

目的： 优选雷公藤的提取工艺。 方法： 以雷公藤甲素和总二萜内酯提取量为指标,通过L₉（3⁴）正交试验考察提取时间、乙醇用量及体积分数对雷公藤提取工艺的影响。采用HPLC测定雷公藤甲素含量,流动相甲醇-水（45：55）,检测波长218 nm;利用UV测定总二萜内酯含量,检测波长550 nm。 结果： 乙醇体积分数对雷公藤甲素提取量具有显著性影响,其他2个因素则无显著性差异;各因素对总二萜内酯提取量均无显著性影响。最佳提取工艺为加8倍量95%乙醇回流提取3次,提取时间分别为2,1,1 h;雷公藤甲素、总二萜内酯提取量分别为4.20,86.64 μg·g^-1。 结论： 优选的提取工艺稳定可行,指标成分提取效率较高。     

人工栽培和野生雷公藤的质量比较

人工栽培和野生雷公藤的质量比较周迎新,方乍浦,张亚均,曾宪仪,雷江凌(江西省药物研究所南昌330029)为了保证栽培雷公藤的质量,我们对雷公藤16个样品进行了生物碱、二萜内酯的薄层层析定性分析及总生物碱、雷公藤氯内酯醇的含量测定。此项工作所采用的实验方法与陈俊元等￣[1]进行的相似,但采集的样品较多,分别为不同季节、土壤、海拔的样品,同时总生物碱的测定是取的根皮。1材料雷公藤样品1991年8月、10月,1992年1月、5月分采?...     

雷公藤药材总生物碱含量及影响因素的研究

目的:考察雷公藤药材总生物碱的含量状况及其变化规律。方法:采用有机溶剂提取和氧化铝柱色谱分离进行样品前处理,紫外分光光度法在268 nm波长下测定吸收度。结果与结论:一般韧皮部含量是木质部含量的2~5倍,二者含量变化呈现一致性。从不同种和类型看,昆明山海棠含量较高,雷公藤F次之,东北雷公藤最低;但每一类型内,不同居群间差别较小。含量较高的居群均来自雷公藤F和昆明山海棠,它们是江西遂川、安徽黄山、浙江景宁和云南昆明。居群内个体间的差别在不同居群中程度有所不同,浙江景宁、福建泰宁、云南昆明等居群内多样性丰富,有利于优良种质的选择。在同一植株内,药材粗细对总生物碱的含量影响不大。木质部总生物碱的含量呈现随季节变化的规律,3月含量最高,然后降低,12月降为最低。韧皮部的总生物碱含量变化规律不明显。     

采收时间和根直径对雷公藤中雷公藤甲素含量的影响

目的:比较不同采收时间和根直径对雷公藤药材中雷公藤甲素含量的影响。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(45∶55),并采用梯度洗脱,检测波长为218 nm,柱温为28℃,流速1.0 mL/min。结果:雷公藤甲素在0.041~0.308μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为95.90%,RSD为3.49%(n=6)。同一年,不同采收期雷公藤中雷公藤甲素含量差异比较大,12月雷公藤甲素含量为最高,4月雷公藤甲素含量为最低;不同直径雷公藤根中,雷公藤甲素含量随着直径的增加而降低。结论:该方法简单、灵敏、重复性良好,适用于雷公藤药材中雷公藤甲素含量测定。为雷公藤科学采收提供了依据。     

雷公藤及其有效成分在复方制剂工艺中动态变化的研究

以雷公藤中的有效成分雷酚内酯及总生物碱为指标,研究雷公藤及含雷公藤的中药复方制剂中,雷公藤单独提取及其与方中相关药材共同提取时的动态变化。结果表明,雷公藤用８倍量７５％乙醇加热回流提取３次,每次１ｈ,其有效成分雷酚内酯及总生物碱含量较高;而雷公藤与方中其它药材共同提取时,总的趋势是,雷酚内酯的含量下降,而总生物碱含量则有提高。     

雷公藤药材中雷公藤甲素变异规律

目的：研究雷公藤药材中雷公藤甲素质量分数的变异规律,为雷公藤药材人工栽培遗传改良、采收加工、质量评价、产区区划提供理论依据。方法：HPLC测定雷公藤甲素质量分数。结果：给出了雷公藤药材中雷公藤甲素质量分数与种质、生长年限、采收季节的关系。结论：雷公藤药材木质部雷公藤甲素质量分数显著地受遗传因素的影响,而根皮受遗传因素的影响不明显；雷公藤甲素的积累需要一定的年限,但超过一定的年限,随着木质部次生代谢能力的由盛转衰而下降；木质部雷公藤甲素质量分数在冬季最高,生长季节明显下降；根皮雷公藤甲素质量分数受季节的影响较小,规律不明显。     

炮制对乌头各部位水煎液中生物碱的影响

目的：比较乌头各部位生品和炮制品水煎液中生物碱类成分,研究炮制对乌头各部位水煎液中生物碱类成分的影响。方法：以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定3种双酯型生物碱和2种单酯型生物碱的含量。结果：母根制川乌水煎液中总生物碱含量降低,为母根生品水煎液的68.24%。母根制川乌水煎液中两种单酯型生物碱含量降低,约为母根生品水煎液的46.63%。白附片、黑顺片水煎液中总生物碱含量都降低,分别为生品的12.20%、8.71%,白附片、黑顺片炮制后水煎液两种单酯型生物碱含量降低,分别为生品的4.40%、2.93%。结论：炮制对乌头不同部位水煎液中生物碱的影响较大,其中对川乌水煎液中生物碱的影响要小于附子。     

炮制对乌头母根、子根中生物碱类成分的影响与其自身含量差异的比较研究

目的：比较炮制对乌头各部位中生物碱类成分的影响与其自身含量差异。方法：以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定三种双酯型生物碱和三种单酯型生物碱的含量。结果：生川乌、生附子中总生物碱的平均含量分别为1．09％,1．33％。生川乌、生附子中三种双酯型生物碱含量总和分别为0．74％,0．96％;生川乌、生附子中三种单酯型生物碱的含量分别为0．032％,0．001％。生川乌炮制后的总生物碱含量为0．55％,三种单酯型生物碱含量为0．125％;附子的两个炮制品,白附片和黑顺片总生物碱含量降低,其含量分别为0．07％和0．05％,白附片、黑顺片中三种单酯型生物碱略有升高,其含量均为0．012％。炮制品中三种双酯型生物碱均未检测到。三种炮制品中总生物碱含量比为,制川乌：白附片：黑顺片＝11∶1．4∶1,三种单酯型生物碱含量比为,制川乌：白附片：黑顺片＝10．5∶1∶1。结论：乌头不同部位中生物碱的含量差异较小,炮制后生物碱类成分含量变化较大。炮制对乌头不同部位中生物碱类成分的影响要大于其自身含量差异。     

不同产地雷公藤属植物根中有效成分含量的比较

采用比色法和薄层扫描法测定并比较了3个产地的雷公藤根和昆明山海棠根中主要有效成分总二萜内酯和雷公藤内酯醇的含量，结果表明贵州黔东南州产的雷公藤根中总二萜内酯和雷公藤内酯醇的含量最高，分别达到0．035％和0．0030％，值得开发利用。     

不同产地雷公藤药材中雷公藤甲素含量测定

目的:建立测定雷公藤药材中雷公藤甲素含量的方法,比较分析不同产地雷公藤药材的质量。方法:采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为甲醇,流动相B为水,采用梯度洗脱,于218nm处检测,测定雷公藤甲素的含量。结果:高效液相色谱法测定雷公藤甲素浓度在39～195μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为96.45%,RSD为3.19%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简便、重复性好,可用于雷公藤药材质量分析控制,不同产地的雷公藤药材中雷公藤甲素的含量差异较大。     

雷公藤甲素对糖尿病肾病小鼠肾足细胞自噬及调亡的影响

目的:探讨雷公藤甲素对糖尿病肾病(DN)小鼠肾足细胞自噬及调亡的影响。方法:选择小鼠60只,随机分为DN组和雷公藤甲素组各30只,光镜下观察各组肾组织病理学改变情况,观察肾功能变化情况,对其行行威廉姆斯肿瘤蛋白1(WT-1)免疫组化染色,观察足细胞情况,透射电镜观察足细胞自噬情况,采用Western blot法检测肾组织中Podocin、Lc3、Bax及Caspase-3的表达情况。结果:PAS染色结果显示,DN组小鼠系膜基质明显增多,雷公藤甲素组小鼠系膜基质明显减少。WT-1免疫组织化学染色显示,雷公藤甲素组肾足细胞数量比DN组明显增多。Western Blot结果显示,与DN组小鼠比较,雷公藤甲素组Podocin表达明显增加,LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ比值明显上升,凋亡相关蛋白Bax及Caspase-3表达明显减少(P 0.05)。结论:雷公藤甲素可减轻足细胞损伤延缓DN的进展,可DN的治疗起到参考价值。     

雷公藤微乳凝胶中雷公藤甲素的药物动力学研究

目的:建立雷公藤甲素在大鼠体内血药浓度的测定方法,研究雷公藤微乳凝胶经皮给药系统中雷公藤甲素的药代动力学过程.方法:以雷公藤片剂为对照,采用LC-MS-MS测定不同给药途径给药后,雷公藤甲素的血药浓度,采用药动学软件DAS处理得药动学参数.结果:雷公藤甲素在1-200ng呈良好的线性关系(r=0.996 7),最低检测限为0.5ug·L-1,该雷公藤甲素属一级动力学过程,雷公藤微乳凝胶中雷公藤甲素的主要药动学参数为:t1/2为(2.413.00)h,tmax(6.711.63)h,Cmax(82.9±17.63)ug·L-1,与片剂比较,微乳凝胶达峰时间较长,但可维持较长时间平稳的血药浓度;微乳凝胶和片剂的AUCot分别为(2 595.3±551.15),(209.9±25.34)h·ug·L-1,二者有极显著差异(P<0.01).结论:雷公藤经皮给药后,能在大鼠体内快速吸收,血药浓度平稳持久,雷公藤经皮给药具有合理性.     

不同地区不同药用部位雷公藤和昆明山海棠的总生物碱含量测定

本文用重量法测定了不同地区的雷公藤和昆明山海棠的不同药用部位的总生物碱含量。其根含总生物碱１％左右。实验结果，可供临床抗生育研究需要参考。     

雷公藤贴膏透皮吸收研究

雷公藤生物碱和总萜内酯是雷公藤主要有效成分。利用紫外分光光度法检测二者的量,探索雷公藤有效成分透皮吸收情况。结果表明,雷公藤生物碱及总萜内酯成分均可透过鼠皮,12小时透过率分别达13.40％、17.60％,雷公藤贴膏敷贴人体12小时后,膏中生物碱及总萜内酯成分分别被吸收17.34％、22.13％,提示雷公藤可经应给药。