苍耳子及其炮制品抗菌作用实验研究

目的：比较苍耳子及其炮制品抗菌作用。方法：分别蘸取相同量的生品和炒制品脂肪油乳浊液或水煎液于5种细菌的培养基上，37℃恒温培养24h观察抗菌情况。结果：苍耳子生品和炒制品的脂肪油乳浊液、水煎液对金黄色葡萄球菌和肺炎双球菌都有效，且炒制品抗菌作用比生品更强。结论：苍耳子用于治疗急慢性鼻炎以炒制品为佳。     

莱菔子生制品挥发性成分GC-MS分析

目的：对莱菔子炮制前后气味和挥发油成分进行分析。方法：利用大气采样管收集莱菔子气味样品，利用挥发油提取器收集挥发油，用气相色谱-质谱联用法对其组分进行测定和分析。结果：气味部位生品较炒品多检出两种组分，其它组分相对含量有较明显差别；挥发油部位生品检出了特有的异硫氰酸酯类成分，共有组分在生、炒品中的相对含量有明显差别。结论：生、炒莱菔子挥发性成分有显著区别。     

炒与炒后碾去刺2种炮制法对苍耳子成分及药效的影响

目的:分析炒与炒后碾去刺2种炮制法对苍耳子成分及药效的影响。方法:通过水浸出物含量、脂肪油含量及其物理常数测定、薄层色谱分析、镇痛与毒性实验综合分析不同炮制法对苍耳子的影响。结果:苍耳子炒品与炒后碾去刺品的水浸出物含量、对小鼠的镇痛率明显高于生品(P 0.05),其中炒后碾去刺品的水浸出物含量、镇痛率最高。苍耳子炒品与炒后碾去刺品的脂肪油含量、对小鼠的致死率明显低于生品(P 0.05),炒品与炒后碾去刺品的脂肪油含量及对小鼠的致死率相比无明显差异(P 0.05)。苍耳子炮制后脂肪油物理常数及化学成分无明显变化。结论:炒后碾去刺炮制法更适用于苍耳子入药,在不明显改变其脂肪油物理常数及化学成分的情况下,可提升苍耳子镇痛效果,且毒性较小。     

莱菔子炮制前后HPLC特征图谱及4种成分含量变化研究

目的建立莱菔子生品和炒制品的特征图谱并测定其特征成分含量,探讨莱菔子炮制前后化学成分变化规律,为合理控制莱菔子质量提供参考。方法采用HPLC对12批莱菔子炮制前后样品进行研究,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立莱菔子生品和炒制品特征图谱并进行相似度评价,对其特征图谱峰面积进行聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。结果莱菔子生品和炒制品特征图谱分别标定出8、11个共有峰,12批莱菔子生品和炒制品与对照图谱相似度均大于0.95。HCA和OPLS-DA可明显区分生品和炒制品,萝卜硫苷特征峰标识性最强。生品中未检出萝卜硫苷,芥子碱硫氰酸盐、莱菔素和芥子酸含量分别为0.21%～0.36%、0.80%～1.61%、0.02%～0.05%;炒制品中萝卜硫苷、芥子碱硫氰酸盐含量分别为2.70%～4.52%、0.29%～0.52%,莱菔素和芥子酸均未检出。结论莱菔子生品和炒制品特征图谱专属性强、差异显著,结合特征成分含量测定可有效区分莱菔子生品和炒制品并控制其质量。     

炮制对莱菔子部分成分的影响

对莱菔子生品、清炒品和烘制品中莱菔素以及脂肪油含量进行了测定,并比较了脂肪油炮制前后的物理常数、化学组分的变化,结果表明炮制前后以上指标都有不同程度的变化。     

HS-SPME-GC-MS联用分析炒制前后莱菔子中挥发性成分变化

目的:分析莱菔子生品及炒制品中挥发性成分的化学成分及相对含量的变化。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对莱菔子的生品及炒制品挥发性成分进行分析;以峰面积归一化法计算各组分的质量分数。结果:从莱菔子生品和炒制品中分别分离鉴定出26种和27种化合物,共有成分11种,分别占挥发性成分总量80.3%和54.90%,其中生品质量分数较高的成分有二甲基二硫醚(23.26%),二甲基三硫醚(13.74%),芥酸(3.45%),油酸(2.98%)等,炒制品中质量分数较高的成分有亚麻酸(9.43%),油酸(8.80%),棕榈酸(5.64%),二甲基二硫醚(5.21%),二甲基三硫醚(4.18%)等。结论:采用HS-SPME-GC-MS联用技术分析莱菔子生品及炒制品中挥发性成分及质量分数变化,可以从挥发性成分的变化方面为莱菔子生品及炒制品功效差异奠定一定的物质理论基础,为其进一步研究和综合利用提供科学依据。     

葶苈子炮制前后芥子甙的含量比较

本文以芥子甙作含量指标,对葶苈子炒用进行了探讨。实验表明,葶苈子炒后芥子甙含量是生品的1.77倍;炒品水煎液中含甙量是生品水煎液的2.73倍。故为了增强葶苈子的止咳作用,葶苈子炒用是有道理的。     

白术水煎液制备工艺优选及炒制对水煎成分的影响

目的:优选白术水煎液最佳提取工艺,在此基础上研究炒制对白术水煎液中成分溶出的影响.方法:以白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量和水溶性总糖的含量综合评分为指标,采用L9(34)正交设计法优选白术水煎液最佳制备工艺.并按优选条件分别制备白术、清炒白术和土炒白术水煎液,比较各水煎液中总糖、白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量及煎出率.结果:优选的最佳水煎工艺条件为14倍量水,煎煮3次,每次1h.炒后白术水煎液中总糖含量、白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ总含量均明显增高,与生品相比有极显著差异;在总糖含量指标上,土炒品明显高于清炒品.结论:白术与辅料土共同加热炮制后更有利于其化学成分煎出.     

山楂炮制研究

以小白鼠胃肠推进功能,胃中游离酸,总酸、胃蛋白酶及亚硝酸盐含量为指标,对山楂生品、炒品、炒焦品、炒炭品进行了比较。结果表明,生品或炒品对小白鼠消化能力影响较大,其亚硝酸盐含量较低。初步认为山楂入消食药以生品或炒品为佳。     

乌梅生品及其不同制炭品止血作用的对比研究

目的:通过药理实验,对乌梅生品、炒炭品及烘炭品止血作用进行对比研究。方法:以小鼠出血、凝血时间为指标,并采用凝血分析仪测定各组血浆凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶时间(TT)、血小板(PLT),对乌梅生品、炒炭品及烘炭品的止血作用进行考察。结果:与生理盐水组比较,乌梅生品水煎液对小鼠出血、凝血时间及PT、APTT、TT及PLT无影响;炒炭品及烘炭品水煎液均能显著缩短小鼠出、凝血时间,缩短PT、APTT、TT,增加PLT数量。结论:乌梅制炭后止血作用显著增强,验证了其止血常炒炭的传统用法。     

芥子及莱菔子饮片炮制前后物质基础变化规律分析

目的:建立芥子、莱菔子炒制前后以及芥子不同品种饮片的UPLC图谱,分析3种中药饮片炒制前后化学成分的变化规律。方法:采用UPLC,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm),流动相乙腈(A)-含0.08 mol·L-1甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,5%~20%A;5~7 min,20%A;7~25 min,20%~25%A;25~30 min,25%~90%A),柱温35℃,进样量10μL,流速0.3 m L·min-1,检测波长254 nm。结果:白芥子与炒白芥子饮片共检出7个共有峰,白芥子炒制后主要色谱峰的峰面积发生显著变化,新生成1个色谱峰a,但其原有色谱峰8~10均消失。黄芥子生品与炒制品有10个共有峰,黄芥子炒制后部分色谱峰的峰面积显著降低,色谱峰11几乎消失。莱菔子与炒莱菔子有6个共有峰,莱菔子炒制后主要色谱峰的峰面积变化显著,色谱峰a消失,新生成2个色谱峰。通过比较白芥子、黄芥子和莱菔子的UPLC图谱,发现3种中药饮片中均归属出其共性成分芥子碱硫氰酸盐,但在主要色谱峰峰面积及数量方面存在显著差异。结论:UPLC建立芥子不同品种及莱菔子生、炒饮片的图谱能全面反映出饮片的物质基础内涵以及炮制前后物质基础的变化规律,为揭示这3种中药饮片炮制原理和进一步诠释含硫代葡萄糖苷类中药饮片炒制共性原理的科学内涵提供实验依据。     

基于HPLC-DAD特征图谱分析莱菔子饮片酶解过程中化学成分的变化

目的:分析莱菔子饮片酶解过程中化学成分的动态变化。方法:采用HPLC分析莱菔子不同酶解时间的特征图谱,色谱条件为流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,5%~10%A; 15~17 min,10%~12.5%A; 17~27 min,12.5%~14%A; 27~55 min,14%~25%A; 55~57 min,25%~70%A; 57~70 min,70%~100%A),检测波长225 nm。标定其特征峰,同时提取各特征峰的UV光谱,比较不同特征峰UV光谱的异同和HPLC特征图谱特征峰峰面积的变化,分析莱菔子中特征成分的动态变化规律。结果:莱菔子不同酶解时间的特征图谱中共标定11个特征峰,归属了萝卜苷和芥子碱硫氰酸盐2个色谱峰,同时发现莱菔子中萝卜苷会快速被黑芥子酶酶解,先被酶解为一中间体,继而被分解为其他成分。芥子碱硫氰酸盐随着酶解时间没发生明显的变化。芥子酸苷类成分也会被酶解。结论:莱菔子的酶解不单是萝卜苷的酶解,还包括芥子酸苷类成分的酶解,可为莱菔子"生熟异治,生升熟降"的药性变化提供参考。     

炮制对决明子主要成分煎出率的影响

目的:探讨炒制和捣碎对决明子水煎液中主要成分含量和煎出率的影响。方法:采用HPLC同时测定3个萘并吡喃酮苷(红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C)和3个蒽醌苷元(橙黄决明素、甲基钝叶素、钝叶素)的水煎出量和煎出率变化。色谱条件为流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长278 nm。结果:炒制后,决明子的水溶性浸出物质量分数升高1.7%;捣碎后,决明子生品、炒品的水溶性浸出物含量分别升高13.3%和13.1%。生品炒制后不捣碎,苷类成分水煎液出量下降,而苷元类成分升高。生品捣碎后,苷类成分水煎出量较不捣碎生品降低,苷元类成分升高;炒品捣碎后,苷类成分水煎出量升高,苷元类成分变化不明显。炒后不打碎,所测成分中有5种成分的煎出率降低,1种成分变化不大;打碎后,苷类成分的煎出率有所升高,而苷元类成分却大幅度降低。结论:炒制和捣碎对决明子有效成分的水煎出量和煎出率均有影响,尤以捣碎影响更大,而且在炒制和煎煮过程中,决明子中含有的糖苷酶类物质参与了促进其主要药效成分转化的过程。     

基于非靶向代谢组学分析手工与机器煎药对八珍汤中化学成分的影响

目的:通过非靶向代谢组学方法研究手工与机器煎煮对八珍汤中化学成分的影响,寻找这2种不同煎药方式之间的差异性化学成分。方法:以规范化手工煎药与机器煎药2种方式对八珍汤进行煎煮,利用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计方法,结合变量重要性投影(VIP)值及t检验分析2种煎药方式对该复方中化学成分的影响。通过UPLC-LTQ-Orbitrap MS对差异性化合物进行分析,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0～3 min,5%A; 3～7 min,5%～8%A; 7～9 min,8%～15%A; 9～17 min,15%～25%A; 17～27 min,25%～35%A; 27～29 min,35%～40%A; 29～35 min,40%～95%A),柱温30℃,流速0.4 mL·min-1;采用电喷雾离子源和正、负离子模式,扫描范围m/z 50～1 500。结果:在正、负离子监测模式下,共发现87个差异性成分,通过质谱数据结合文献报道,共识别并鉴定了其中的40个成分,包括洋川芎内酯A,甘草素,阿魏酸等。结论:手工与机器煎药获得的八珍汤煎煮液在色泽及化学成分上存在着较为明显的差异。若将二者的优点结合起来,在保持手工煎药优势的基础上,借鉴机器煎药包装药液的方式,建立规范的煎药流程,将使中药汤剂的药效得到最大程度上的发挥。     

脂肪油和总二萜含量与柏子仁质量的相关性分析

目的:建立柏子仁中二萜类成分的含量测定方法,探讨柏子仁含油量和总二萜含量的关系,考察不同炮制法对柏子仁中脂肪油和二萜类化合物含量的影响。方法:采用香草醛-高氯酸比色法测定柏子仁中二萜类成分的含量,利用石油醚测定脂肪油含量,采用蒸、炒、制霜等方法炮制柏子仁。结果:总二萜在0.011 7~0.058 3 g·L-1呈良好线性关系,回收率RSD0.7%。脂肪油含量和总二萜含量具有显著的相关性,相关度达87%。柏子仁生品经蒸制、炒制后脂肪油和总二萜含量明显增加,制霜后二者含量明显下降。结论:柏子仁中脂肪油和二萜类成分的含量有较强的正相关性。蒸或炒制后有利于柏子仁中油脂性成分提出;制霜后脂肪油和二萜类成分含量减少,减小了滑肠的弊端。     

基于指纹图谱考察不同型号大孔树脂对莱菔子水提液的纯化效果

目的： 考察不同型号大孔吸附树脂对莱菔子水提液的纯化效果。方法： 采用HPLC测定芥子碱硫氰酸盐含量,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸（B）进行梯度洗脱（0~15 min,5%~10% A;15~17 min,10%~12.5% A;17~27 min,12.5%~14% A;27~55 min,14%~25% A;55~57 min,25%~70% A;57~70 min,70%~100% A）,检测波长225 nm。以芥子碱硫氰酸盐洗脱率和HPLC指纹图谱共有峰的总有效成分洗脱率为指标,比较各型号树脂纯化效果,筛选最佳型号大孔树脂。结果： 各树脂对芥子碱硫氰酸盐洗脱率的影响顺序为AB-8>NKA-9>HPD100C>HPD400>X-5>HPD750>HPD722>D101>DM130,对总有效成分洗脱率的影响顺序则为HPD400>HPD100C>HPD722>AB-8>NKA-9>HPD750>DM-130>D101>X-5。AB-8型树脂对芥子碱硫氰酸盐的洗脱率达96.39%,对总有效成分的洗脱率70.03%。结论： 采用AB-8型大孔吸附树脂纯化莱菔子水提取液有效成分是可行的。     

莱菔子提取液中萝卜苷的大鼠肠吸收特性考察

目的:考察莱菔子水提液中萝卜苷在大鼠小肠的吸收特性。方法:采用大鼠在体单向肠灌流法考察不同药物质量浓度(0.02,0.05,0.1 g·mL-1)对萝卜苷肠吸收特性的影响,计算吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp)。采用HPLC测定萝卜苷含量,流动相0.1%磷酸溶液-乙腈(87∶13),检测波长225 nm。结果:萝卜苷在pH 5.12的K-R试液中稳定性最好。不同质量浓度的莱菔子水提液中萝卜苷在大鼠小肠的Ka分别为(7.750±1.744)×10-3,(7.204±1.045)×10-3,(7.148±0.837)×10-3min-1,Papp分别为(1.519±0.507)×10-3,(1.504±0.617)×10-3,(1.592±0.345)×10-3cm·min-1,均无显著性变化。结论:萝卜苷为易吸收成分,在大鼠小肠中的吸收机制为被动扩散。     

分心木中2个新的脂肪酸酯

目的 研究分心木Diaphragma Juglandis Fructus的化学成分。方法 采用正相硅胶、反相ODS、中压制备液相色谱和制备型高效液相色谱等多种色谱技术和手段进行分离和纯化,通过1D和2D-NMR、HR-ESI-MS等谱学数据分析鉴定化合物结构。结果 从分心木中共分离得到5个脂肪酸类成分,分别鉴定为胡桃酸酯A(1)、胡桃酸酯B(2)、pinellic acid(3)、(Z)-11R,12S,13S-trihydroxy-9-octadecenoate(4)和9S,12S,13S-三羟基十八烷-10E,15Z-二烯酸（5）。结论 化合物1和2为新的脂肪酸酯类化合物,化合物3～5为首次从胡桃中分离得到。     

苦杏仁中苦杏仁苷的存在形式及其影响因素

目的:探讨苦杏仁中苦杏仁苷的存在形式及温度与酸碱对苦杏仁苷异构化的影响.方法:采用高效液相色谱法测定苦杏仁在不同煎煮温度下L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的峰面积,同时用该法定性考察酸碱对苦杏仁苷单体异构化的影响.结果:苦杏仁中的苦杏仁苷在不同温度段内具有不同的异构化表现;苦杏仁苷单体在醋酸中未发生异构化,而在氨水、氢氧化钠的作用下均可发生异构化.结论:随着煎煮温度的上升,苦杏仁中L-苦杏仁苷与D-苦杏仁苷的峰面积比值逐渐增加;苦杏仁苷单体能在酸性环境中稳定存在,而碱是导致其发生异构化的因素之一.