反相高效液相色谱法测定来氟米特

 目的:建立反相高效液相色谱测定来氟米特的方法。方法:采用Hypersil ODS C₁₈柱,流动相为甲醇-水-磷酸,检测波长为260nm,流速为1.0ml·min^-1,进样量为20μl,以萘或联苯酚为内标。结果:两峰分离完全,以萘为内标:来氟米特线性范围0.0955～7.6400μg·ml^-1(r=0.9999),检测限为0.8ng,日内偏差和日间偏差分别为0.76%(n=5)和0.86%(n=5),平均回收率为99.66%(RSD=0.80%);以联苯酚为内标:来氟米特线性范围0.141～8.460μg·ml^-1(r=0.9997),检测限为0.8ng,日内偏差和日间偏差分别为0.86%(n=5)和1.06%(n=5),平均回收率为100.48%(RSD=1.60%)。结论:方法简便,结果准确。     

顶空毛细管气相色谱法测定注射用氨苄西林钠中的有机溶剂残留量

 目的 建立顶空毛细管气相色谱法测定注射用氨苄西林钠中的有机溶剂残留量。方法 用DM-624毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以甲醇为内标进行测定。结果 二氯甲烷、丙酮、异丙醇的线性范围分别为2.633～1 316.8μg·mL^-1(r=0.999 8),1.569～784.4μg·mL^-1(r=0.999 9),1.562～781.2μg·mL^-1(r=0.999 9);二氯甲烷、丙酮、异丙醇的平均回收率分别为100.8％,98.3％,99.3％;RSD分别为2.0％,2.3％,1.6％(n=5)。结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于注射用氨苄西林钠中有机溶剂残留量的测定。     

RP-HPLC测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯含量

 目的建立了反相高效液相色谱法同时测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的方法。方法采用Phenomenex Kromasil C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(50∶50);检测波长:194nm;流速:1.0mL.min^-1。结果异构体土木香内酯和异土木香内酯达到基线分离,含量测定的线性良好,线性范围和相关系数分别为0.07～4.80μg·L^-1(r=0.9998),0.07～4.85μg·L^-1(r=0.9998);回收率分别为97.5%和102.1%;方法精密度良好,RSD分别为1.56%和1.87%(n=5);方法重现性良好,RSD分别为1.67%和0.92%(n=5)。结论所建立的方法简便、快捷、准确,重现性好,可用于藏木香药材及其制剂的质量控制。     

HPLC同时测定复方布洛芬软胶囊中布洛芬、对乙酰氨基酚的含量

 目的采用高效液相色谱法同时测定复方布洛芬软胶囊中布洛芬和对乙酰氨基酚的含量。方法采用氰基色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH6.6)-甲醇(60:40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为223nm,柱温30℃,外标法测定。结果布洛芬和对乙酰氨基酚与已知杂质时氨基酚、对氯苯乙酰胺之间能够达到很好分离,理论板数以对乙酰氨基酚峰计为12 696,以布洛芬峰计为4 188;布洛芬的线性范围为0.21～124.86μg·mL^-1,r=0.999 9(n=9),平均回收率为99.80%,RSD=0.26%;对乙酰氨基酚的线性范围为0.17～100.14μg·mL^-1,r=0.999 9(n=9),平均回收率为99.82%,RSD=0.28%;两组分精密度分别为0.31%和0.36%,结果良好。结论该法能够同时准确测定两组分的含量,而且简便、准确、快速,可用于批次样品的含量测定及质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定猪肺表面活性物质的有机溶剂残留量

 目的建立顶空毛细管气相色谱法测定猪肺表面活性物质中的有机溶剂残留量。方法采用HP-624毛细管柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果甲醇、丙酮、氯仿的线性范围为17.55～877.3 mg·L^-1(r=0．999 9), 29.62～1 481.8 mg·L^-1(r=1.000 0),0.358 2～17.91 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率分别为102.7％,98.1％,99.3％;RSD分别为1.5％,1.3％,2.9％(n=9)。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于猪肺表面活性物质中有机溶剂残留量的测定。     

异烟肼缓释胶囊的研制及药动学

 目的：制备异烟肼缓释胶囊，评价人体内药动学、生物利用度及患者体内血药浓度。方法：乙基纤维素为载体，相分离 凝聚法制微囊，转篮法测释放特性；紫外光度法测10名志愿者单剂量po400mg异烟肼缓释胶囊与普通片后血药浓度，数据经MCP₈₆药动学程序处理。结果：体外释药：普通片T₅₀=0.032h；缓释胶囊：T₅₀=1h，释药10h以上。普通片c_max=11.12μg·ml^-1,t_max=1.41h,K:0.201h^-1;36h血药浓度：0μg·ml^-1。缓释胶囊:c_max=4.99μg·ml^-1,t_max=1.80h,K=0.03·h^-1,36h血药浓度：1.63μg·ml^{-1。配对与双侧ｔ检验结果表明：两者除t_max无显著性差异外，c_max及消除速率常数(k)均有显著性差异(P<0.01)。患者体内血药浓度：普通片与缓释胶囊分别为：1.5h时：(8.24±2.60)μg·ml-1,(3.69±0.51)μg·ml-1;36h:0μg·ml-1,2.09μg·ml-1。结论：该缓释胶囊处方合理、工艺简单，适用于工业化生产，可为结核患者临床防治提供一个新剂型。}     

蛇床子中5种成分的HPLC测定法

目的：建立对蛇床子药材中花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素进行同时测定的RP-HPLC法。方法：采用Alltech C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,检测波长245,325 nm；柱温为40 ℃。结果：花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的线性范围分别为1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 8),100～1 200 μg·mL^-1(r=0.999 7),100～2 000 μg·mL^-1(r=0.999 9),回收率均大于95%。结论：本法简便、准确、重现性好,适用于蛇床子中5种成分的同时测定。     

RP-HPLC测定齐多夫定棕榈酸酯脂质体药物含量

 目的建立测定齐多夫定棕榈酸酯脂质体中药物含量方法。方法采用BetasilODS柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相为乙醇-水(85:15),流速1mL·min^-1,检测波长266nm,柱温为室温。结果在本色谱条件下齐多夫定棕榈酸酯与辅料及溶剂峰分离度符合要求,在10.3～103μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.9999,n=5),此方法回收率在100.1%～101.0%,日内及日间RSD均小于2%(n=5)。结论方法准确可靠、简单快速,可用于齐多夫定棕榈酸酯脂质体含量测定。     

RP-HPLC同时测定知母中芒果苷和新芒果苷含量

 目的 建立一种RP-HPLC测定知母及其总黄酮提物、片剂中芒果苷和新芒果苷含量的方法。方法 采用色谱柱为C₁₈-ODS反相柱,Hypersil填料(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L^-1 NaH₂PO₄(pH3.20)(10:90),检测波长317nm。结果 芒果苷和新芒果苷分别在2.0～40.5,3.0～59.2μg·mL^-1的浓度内呈良好的线性关系(r=0.9997,0.9995)。回收率分别为96.4%(RSD=1.79％,n=5),97.1％(RSD=2.14％,n=5)。结论本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于该药材及其制剂原料中芒果苷和新芒果苷的含量测定。     

HPLC同时分析金银花中绿原酸和黄酮类成分的方法建立及其应用

 目的建立应用反相高效液相色谱法同时测定金银花中绿原酸和4种黄酮类成分——芦丁、木犀草素7-O-β-D-半乳糖苷、忍冬苷、槲皮素含量的方法。方法色谱柱为Aglient Zorbax 80A(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1,检测波长为355nm。结果绿原酸、芦丁、木犀草素7-O-β-D-半乳糖苷、忍冬苷、槲皮素的线性范围分别为0.275～22μg(r=0.9998),7.725～772.5ng(r=0.9997),8.025～802.5ng(r=0.9999),7.725～772.5ng(r=0.9999),3.338～333.8ng(r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.42%,99.11%,101.46%,98.61%,100.65%。结论本法准确、快速、重现性好,适合于同时测定各种金银花中绿原酸和黄酮类成分的含量。     

差示分光光度法测定替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑的含量

 目的：建立替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑的含量测定方法。方法：差示分光光度法。结果：以替硝唑在水和0.1 mol·L^-1盐酸溶液中于波长272nm处测得的差示吸收值（△A），作为定量依据，其浓度在10～40 μg·ml^-1之间线性关系良好，r＝0.9999（n=7），平均回收率为99.5%，RSD为0.5%（n=5）。结论：本法操作简便准确，可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定替硝唑凝胶剂的含量

 目的：制备替硝唑外用凝胶；并以甲硝唑为内标，采用高效液相色谱法测定替硝唑凝胶剂的含量。方法：采用Hyper-sil-C₁₈柱(5μm,5mm×250 mm)；以甲醇-水-36%醋酸(30:70:0.5)为流动相；流速为1.0 mL·min^-1；检测波长为318 nm；灵敏度为0.08 AUFS。结果：替硝唑浓度在41.84?125.52 mg·L^-1范围内呈良好的线性关系，r=0.9997;平均回收率为97.92%, RSD为1.02%。结论：该方法快速，准确，重现性好，适用于替硝唑凝胶剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定替硝唑乳药浓度

 目的 应用高效液相色谱法测定替硝唑乳汁浓度并对产后妇女乳汁中的药物含量进行监测。考察是否对乳儿有潜在的不良反应。方法 采用Spherisorb C₁₈柱(3.9 mm×150 mm,10μm),甲醇-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠为流动相,甲硝唑为内标,紫外检测波长320 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 替硝唑在2.25～18μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,在3种不同浓度下,平均回收率分别为98.4％,100.61％,100.07％。结论 该方法的建立为临床治疗的有效性和安全性提供了保证和依据。     

复方替硝唑栓的研制与临床应用

 目的:增加替硝唑临床应用的剂型,满足妇科治疗滴虫性阴道炎和细菌性阴道炎的需要。方法:采用半合成脂肪酸甘油酯为基质,以替硝唑和氧氟沙星为主药,按照制备栓剂的一般方法制备复方替硝唑栓。结果:所得制剂疗效确切,无刺激性,且质量可控。结论:复方替硝唑栓是值得临床推广的制剂。     

高效液相色谱法同时测定复方氧氟沙星滴耳液中3种组分的含量

 目的：建立HPLC法同时测定复方氧氟沙星滴耳液中氧氟沙星、替硝唑和地塞米松磷酸钠的含量。方法：以氯霉素为内标，ODS为固定相，0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至2.70)-乙腈(68∶32)为流动相，检测波长为240 nm。结果：平均回收率及RSD分别为氧氟沙星99.5%，0.8%；替硝唑101.0%，1.2%；地塞米松磷酸钠98.2%，1.5%。结论：本法简便、快速，结果准确，适用于该制剂的质量分析检验。     

HPLC法同时测定吴茱萸中吴茱萸苦素和柠檬苦素的含量

目的 :建立吴茱萸中两种柠檬苦素类物质吴茱萸苦素和柠檬苦素含量的同时测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,使用C18柱 ,乙腈 水 (36∶6 4 ,v/v)作为流动相 ,以 1 0ml/min流速洗脱 ,在 2 0 4nm波长下检测。结果 :吴茱萸中吴茱萸苦素和柠檬苦素分别在 4 0 4～ 4 0 4 μg·ml-1(r =0 9998,n =6 )和 3 96～ 39 6 μg·ml-1(r =0 9999,n =6 )范围内线性关系良好 ,加样回收率分别为 99 2 % (RSD 1 4 % )和 98 8% (RSD 1 2 % )。结论 :该方法准确 ,灵敏 ,便捷     

HPLC法测定冬麦利咽口服液中冬凌草甲素和冬凌草乙素的含量

目的建立HPLC法测定冬麦利咽口服液中冬凌草甲素和乙素含量的方法。方法采用Symmetry?C185.0μm4.6×250(mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(52:48);流速1.00ml/min;检测波长239nm。结果冬凌草甲素在1.004～20.08ug?ml-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.68%,RSD=0.44%(n=6)冬凌草乙素在1.013～20.26ug?ml-1范围内线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为98.86%,RSD=1.14%(n=6)。结论本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于冬麦利咽口服液的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定通迪胶囊中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:采用HPLC-ELSD法测定通迪胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的含量。方法:色谱柱DiamonsilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱0～5min,乙腈20%～25%;5～20min,乙腈25%～45%;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃;漂移管温度:70℃;载气流速2.0L.min-1。结果:三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1进样量分别在0.3～1.5μg(r=0.9997),1.5～7.5μg(r=0.9998)和1.5～7.5μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.8%、102.1%、103.6%;RSD分别为1.6%、2.1%、1.8%。结论:HPLC-ELSO法结果准确,便于操作,可用于通迪胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定护肤粉刺霜中4种有效成分的含量

 目的：测定护肤粉刺霜中甲硝唑、氯霉素、地塞米松磷酸钠及维生素A酸的含量。方法：高效液相色谱法，以氢化可的松为内标，Nova-Pak C₁₈柱，甲醇 水为流动相；变换检测波长；梯度洗脱。结果：一次进样即可完成4种化学性质不同组分的含量分析。甲硝唑6.046 μg·ml_-1～66.51 μg·ml_-1，氯霉素5.872 μg·ml_-1～64.59 μg·ml_-1，地塞米松磷酸钠0.602 2 μg·ml_-1～6.624 μg·ml_-1，维生素A酸0.4654 μg·ml_-1～5.119 μg·ml_-1范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；平均回收率依次为96.51%，RSD=1.3%；98.74%，RSD=0.9%，96.03%，RSD=1.7%，97.61%，1.9%。结论：方法简便、快速、准确，可作为样品的检测方法。     

RP-HPLC同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱方法。方法:采用Agilent ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸-0.3%三乙胺为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃;检测波长为225nm。结果:盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在5.00～500.00(R2=0.9992)、1.13～30.00(R2=0.9999)、1.25～50.00(R2=1)μg.mL-1范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为105.04%(RSD=3.04%)、92.98%(RSD=1.23%)、97.90%(RSD=1.44%)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于左金丸制剂的质量控制。