冰片对齐多夫定棕榈酸酯脂质体在小鼠体内分布的影响

 目的制备冰片修饰齐多夫定棕榈酸酯脂质体,并考察冰片是否能促进齐多夫定棕榈酸酯透过血-脑屏障的作用。方法采用乙醇注入-超声分散法分别制备齐多夫定棕榈酸酯普通脂质体和10%冰片修饰脂质体。小鼠尾静脉注射15.85mg·kg^-1齐多夫定溶液剂、30mg·kg^-1齐多夫定棕榈酸酯(相当于15.85mg·kg^-1齐多夫定)普通脂质体和10%冰片修饰脂质体,并以齐多夫定为指标成分,HPLC测定小鼠血浆和各组织中的药物摄取量。结果齐多夫定棕榈酸酯普通脂质体和冰片修饰脂质体的平均粒径均小于120nm,Zeta电位约为-28.2mV,包封率均在96%以上。与溶液剂比,脑内齐多夫定绝对摄取量由普通脂质体组的1.43倍增加到10%冰片修饰组的1.96倍(P<0.05),冰片修饰组药物的直接入脑量是普通组的3.73倍(P<0.01);肺和肾中药物摄取量分别是溶液剂的1.69和0.7倍,具有显著性变化。结论10%冰片可促进齐多夫定棕榈酸酯脂质体中药物透血-脑屏障转运入脑,显著增加药物脑摄取量,10%冰片修饰齐多夫定棕榈酸酯脂质体可望成为一种简便易行的治疗HIV感染脑部疾病方法。     

反相高效液相色谱法测定唑来膦酸及其制剂含量

 目的建立高效液相色谱测定唑来膦酸及其制剂含量。方法采用离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测法。固定相为BDSC₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-5mmol·L^-1醋酸铵缓冲液配制的10mmol·L^-1正戊胺溶液(醋酸调pH=7.0)(3:97)为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温室温。结果唑来膦酸的浓度为99.04～891.4μg·mL^-1时,线性关系良好(r=0.9999);注射用唑来膦酸的平均回收率为100.4%,RSD为0.76%(n=9);唑来膦酸注射液的平均回收率为100.2%,RSD为0.69%(n=9)。结论方法准确,操作简便,分析快速,适用于唑来膦酸原料药及制剂的含量测定。     

RP-HPLC同时测定复方替硝唑栓中替硝唑和氧氟沙星的含量

 目的:测定复方替硝唑栓中替硝唑和氧氟沙星的含量。方法:采用RP-HPLC用Phenomenex ODS柱,以乙腈-0.2%三乙胺水溶液(40∶60)用磷酸调节pH为2.70为流动相,氯霉素为内标,检测波长为296nm。结果:替硝唑和氧氟沙星分别在20～90μg·ml^-1(r=0.9999,n=7),4～20μg·ml^-1(r=0.9998,n=7),浓度范围内呈线性关系。替硝唑和氧氟沙星平均回收率(n=4)分别为101.04%,99.20%;RSD分别为1.7%,1.5%。结论:此方法简便、快速、准确。     

RP-HPLC测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯含量

 目的建立了反相高效液相色谱法同时测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的方法。方法采用Phenomenex Kromasil C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(50∶50);检测波长:194nm;流速:1.0mL.min^-1。结果异构体土木香内酯和异土木香内酯达到基线分离,含量测定的线性良好,线性范围和相关系数分别为0.07～4.80μg·L^-1(r=0.9998),0.07～4.85μg·L^-1(r=0.9998);回收率分别为97.5%和102.1%;方法精密度良好,RSD分别为1.56%和1.87%(n=5);方法重现性良好,RSD分别为1.67%和0.92%(n=5)。结论所建立的方法简便、快捷、准确,重现性好,可用于藏木香药材及其制剂的质量控制。     

HPLC同时测定复方布洛芬软胶囊中布洛芬、对乙酰氨基酚的含量

 目的采用高效液相色谱法同时测定复方布洛芬软胶囊中布洛芬和对乙酰氨基酚的含量。方法采用氰基色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH6.6)-甲醇(60:40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为223nm,柱温30℃,外标法测定。结果布洛芬和对乙酰氨基酚与已知杂质时氨基酚、对氯苯乙酰胺之间能够达到很好分离,理论板数以对乙酰氨基酚峰计为12 696,以布洛芬峰计为4 188;布洛芬的线性范围为0.21～124.86μg·mL^-1,r=0.999 9(n=9),平均回收率为99.80%,RSD=0.26%;对乙酰氨基酚的线性范围为0.17～100.14μg·mL^-1,r=0.999 9(n=9),平均回收率为99.82%,RSD=0.28%;两组分精密度分别为0.31%和0.36%,结果良好。结论该法能够同时准确测定两组分的含量,而且简便、准确、快速,可用于批次样品的含量测定及质量控制。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中齐多夫定、奈韦拉平浓度

 目的高效液相色谱法同时测定齐多夫定和奈韦拉平血浆中的浓度。方法色谱柱为岛津Shim-pack CLC-ODS(6mm×15cm,5μm)。流动相为乙腈-水(23∶77),流速1mL·min^-1。紫外检测波长为260nm。柱温为室温。内标物(替加氟)与齐多夫定、奈韦拉平的保留时间分别为4.665,5.198和10.912min。结果齐多夫定、奈韦拉平的线性范围分别为0.025～10mg·L^-1(r=0.9999)和0.05～10mg·L^-1(r=0.9999),最低检测下限分别为0.025和0.05mg·L^-1。样品溶液冻融稳定,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高。结论采用HPLC-UV测定血浆中齐多夫定和奈韦拉平浓度,方法简便,结果准确可靠。     

异亚丙基莽草酸原料及其制剂抗栓素片的含量及稳定性研究

 目的建立抗栓素片中异亚丙基莽草(ISA)的含量测定方法。方法采用RP-HPLC,Nova-pak-C₁₈柱(3.9mm×150mm,4μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(15:85);检测波长:220nm;流速:0.8mL·min^-1。结果异亚丙基莽草酸在0.1024～4.7268μg线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为103.04%,RSD为1.21%(n=5)。结论本方法灵敏、准确、操作简便,重现性良好。     

RP-HPLC同时测定知母中芒果苷和新芒果苷含量

 目的 建立一种RP-HPLC测定知母及其总黄酮提物、片剂中芒果苷和新芒果苷含量的方法。方法 采用色谱柱为C₁₈-ODS反相柱,Hypersil填料(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L^-1 NaH₂PO₄(pH3.20)(10:90),检测波长317nm。结果 芒果苷和新芒果苷分别在2.0～40.5,3.0～59.2μg·mL^-1的浓度内呈良好的线性关系(r=0.9997,0.9995)。回收率分别为96.4%(RSD=1.79％,n=5),97.1％(RSD=2.14％,n=5)。结论本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于该药材及其制剂原料中芒果苷和新芒果苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定桑枝中1-脱氧野尻霉素的含量

 目的建立测定桑枝中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法。方法采用9-芴基氯甲酸甲酯标记、配有荧光检测器的反相高效液相色谱法,色谱柱为DIAMONSIC C₁₈柱(4.60mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸(1∶1),流速为1.0mL·min^-1,柱温为室温,检测波长为激发光254nm与发射光322nm,正交法考察反应温度、缓冲液pH值、反应时间3个因素对DNJ衍生化的影响。结果DNJ在3.6～36mg·L^-1内具有良好的线性关系(r=0.9999,n=5),检测限为0.08mg·L^-1(S/N=3),平均回收率为99.2%,RSD=3.5%(n=5),在30℃,pH7下反应50min,为DNJ衍生化的理想条件。桑枝富含DNJ,其含量在桑品种、生长季节和老嫩程度间存在显著差异。结论方法准确灵敏、快速简便,可用于桑枝及其制品中DNJ含量的大数量样本测定。DNJ在桑枝中具有一定的累积作用。     

高效液相色谱法测定华细辛中马兜铃酸A含量

 目的测定华细辛中马兜铃酸A的含量。方法建立高效液相色谱方法,采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-1%冰醋酸水溶液(39:61)为流动相,流速为0.8mL·min^-1,检测波长为317nm,分别测定20个华细辛样品中马兜铃酸A的含量。结果高效液相色谱法的回收率为98.9%,RSD为2.1%,标准曲线回归方程为y=2.40x+0.267, 在5.2～68ng内呈良好线性关系。结论华细辛中马兜铃酸A含量在6.8～45.4μg·g^-1。     

顶空毛细管气相色谱法测定注射用氨苄西林钠中的有机溶剂残留量

 目的 建立顶空毛细管气相色谱法测定注射用氨苄西林钠中的有机溶剂残留量。方法 用DM-624毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以甲醇为内标进行测定。结果 二氯甲烷、丙酮、异丙醇的线性范围分别为2.633～1 316.8μg·mL^-1(r=0.999 8),1.569～784.4μg·mL^-1(r=0.999 9),1.562～781.2μg·mL^-1(r=0.999 9);二氯甲烷、丙酮、异丙醇的平均回收率分别为100.8％,98.3％,99.3％;RSD分别为2.0％,2.3％,1.6％(n=5)。结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于注射用氨苄西林钠中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC测定冬凌草甲素固态类脂纳米粒在小鼠肝脏中的药物浓度

 目的建立冬凌草甲素固态类脂纳米粒在小鼠肝赃中药物浓度的HPLC 方法小鼠肝脏匀浆液用醋酸乙酯提取,氮气挥干,残渣用甲醇溶解后进样采用Phenomenex-ODS柱(150mm×4.60mm,5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长为239nm,外标法定量结果冬凌草甲素的线性范围为0.5～90μg·g^-1(r=0.997 7);最低检测限为20ng; 低、中、高3个浓度的萃取回收率为73.76%～79.08%,方法回收率为85.14%～90.58%,日内精密度≤7.30%,日间精密度≤13.63%,n=5 结论该方法简便、灵敏、准确,适用于冬凌草甲素肝靶向制剂的肝脏药物浓度测定及肝脏靶向性评价。     

HPLC同时测定肉苁蓉药材中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量

 目的 建立RP-HPIE同时测定肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量。方法 采用HP-1100色谱系统和YMC-PackODS-A柱(5μm,25mm×4.6 mm);以CH₃CN-MeOH-1％Hac(10:15:75)为流动相,流速0.7 mL·min^-1,检测波长为334nm,柱温:30℃。结果 松果菊苷进样量在0.12～1.47μg内、毛蕊花糖苷在0.18～2.16μg内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均为0.9999;平均回收率分别为98.87％和97.01％。结论　本方法简便,精密度、重现性良好,结果准确可靠。可用于肉苁蓉药材、饮片及其制剂的含量测定。     

HPLC测定吴茱萸及其制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

 目的:建立吴茱萸药材及其制剂华佗再造丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。主要色谱条件包括:吴茱萸药材:流动相为乙腈-水(50∶50),流速1.0ml·min^-1,内标物为醋酸甲羟孕酮;华佗再造丸:流动相为乙腈-水(40∶60),流速1.0ml·min^-1,内标物为联苯;紫外检测波长均为225nm。结果:吴茱萸药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性浓度范围均为5～50μg·ml^-1;回收率分别为96.6%和96.4%;批内RSD分别为0.8%～1.5%和1.1%～2.3%(n=6);批间RSD分别为2.3%～3.6%和2.5%～3.9%(n=6)。华佗再造丸中二组分的线性浓度范围均为0.5～20μg·ml^-1;回收率分别为97.6%和94.6%。经测定,同种不同产地的4种吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量分别为0.118%和0.092%,0.213%和0.106%,0.581%和0.609%,0.478%和0.459%;华佗再造丸中二组分的含量分别为0.1123mg·g^-1和0.0981mg·g^-1。结论:该方法可用于吴茱萸药材及其制剂的质量控制。     

RP-HPLC测定人血浆中咪唑斯汀浓度

 目的测定人血浆中咪唑斯汀的浓度方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为日本HiQ silC₁₈ V(4.6 mm×150 mm,5μm),检测波长为285nm,流动相为0.025 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈-甲醇(75:25:5)(pH=2.58).流速0.5 mL·mm^-1。结果回归方程Y=0.002 8X+0.0013(r=0.999 4),其线性范围为20.8～554.7 ng·mL^-1,最低检测浓度为13.87 ng·mL^-1(S/N>3),提取回收率在77.93%～88.84%之间(RSD为2.49%-7.45%),日内和日间RSD分别为4.58%～8.25%和2.08%～7.65% 结论该法操做简便、快速、准确、重现性好,适用于咪唑斯汀的药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定兔眼房水中吲哚美辛浓度

 目的 建立测定兔眼房水中吲哚美辛浓度的反相高效液相色谱法。方法 用甲醇沉淀房水蛋白,离心后取上清液进行色谱分析。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱,以甲醇-水(70:30)作流动相,流速0.8 mL·min^-1。,检测波长320 nm。结果 吲哚美辛与房水中有关物质分离完全。在0.1～20.0μg·mL^-1内,吲哚美辛浓度与其样品峰高线性关系良好(r=0.9999)。4种不同浓度的样品加样回收率为99.50％～101.00％,日内和日间RSD分别小于5％和7％,最低检出浓度为0.05/μg·mL^-1。结论 本方法简便、快速、准确,适用于吲哚美辛房水浓度的检测及其药动学研究。     

高效液相色谱法同时测定人血清中卡铂、假尿苷含量

 目的建立一种同时检测人血清中卡铂、假尿苷含量的高效液相色谱方法。方法色谱条件:Spherigel-C₁₈色谱柱;流动相:含0.5%乙腈的0.02 mol·L^-1KH₂PO₄缓冲液;流速:0.95 mL·min^-1;UV:230 nm。结果本法卡铂的线性范围为1～20mg·L^-1,相关系数r=0.990 2,平均回收率96%,最低检测浓度0.5 mg·L^-1;假尿苷的线性范围为1～16 mg·L^-1,相关系数r= 0.998 6;平均回收率97%,最低检测浓度0.3 mg·L^-1。结论本法具有样品处理简单、稳定性高等特点,经临床验证具有较好的实用性且易于推广应用。     

高效液相色谱法测定天南星中夏佛托苷和异夏佛托苷的含量

 目的　建立中药材天南星中夏佛托苷和异夏佛托苷的高效液相含量测定方法。方法　Waters分析柱XterraRp1 8(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相为乙腈0.025mol·L^-1磷酸 (三乙胺调pH3.5 )(12:88);柱温 30℃;流速09mL·min^-1;检测波长为270nm。结果　夏佛托苷线性范围为0.0531～0.6906μg,回收率为98.9%,RSD为 2.6%;异夏佛托苷线性范围为0.0 763～0.2544μg,回收率为99.1%,RSD为2.0%。结论　本方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为天南星药材的质量评价提供有效手段。     

HPLC-ELSD在肝微粒体中银杏萜内酯的测定及其代谢研究中的应用

 目的为研究银杏萜内酯的代谢作用机制和进一步开发利用,建立其体外代谢的HPLC-ELSD测定法。方法以Dia-monsil^TMODS-C₁₈为色谱柱;甲醇-水(37:63)为流动相,流速1.0mL·min^-1;蒸发光散射检测器(ELSD)检测:漂移管温度60℃,雾化气(N₂)压力0.25MPa。鼠肝微粒体孵育液中银杏萜内酯用乙醚提取,空气流下挥干乙醚,残渣用适量流动相溶解,取40μL进样,测定剩余银杏内酯A,B,C和白果内酯的含量。对鼠肝微粒体孵育液中银杏萜内酯的HPLC-ELSD进行方法学研究,并应用于银杏萜内酯的体外代谢研究。结果白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C分别在3.30～133.60,6.8～136.0,5.40～109.0和3.6～72.0mg·L^-1内呈现良好的线性关系,相关系数r分别为0.9936,0.9964,0.9959和0.9930(n=5)。测得定量限分别为3.30,6.80,5.40和3.60mg·L^-1(RSD<15%,n=3);检测限分别为12,32,20和16ng(S/N=3);方法回收率分别为85.9%～102.9%,85.9%～98.3%,88.6%～98.9%和85.4%～101.8%(n=5),日内、日间精密度小于10.5%。孵育液中其他成分不干扰银杏萜内酯的测定。结论本法简便、准确,可用于银杏萜内酯的体外代谢研究。