高效液相色谱法测定蒲公英中5种成分的含量

目的：本研究采用高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography,HPLC）建立了蒲公英药材中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、菊苣酸、木犀草素5种成分的含量测定方法,完善和提高蒲公英的质量控制方法。方法：蒲公英药材样品经过超声法提取,分离与检测采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,以乙腈（B）–0.4%磷酸水溶液（A）为流动相,梯度洗脱;检测波长为320 nm;流速：1.0 mL/min;进样量：20μL;柱温：35℃。通过专属性考察、线性关系考察、精密度考察、重复性考察、稳定性考察和加样回收率试验来验证方法学。结果：绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、菊苣酸和木犀草素的质量浓度范围分别为60～1 920μg/mL、3.22～103μg/mL、3.22～103μg/mL、68.125～2 180μg/mL和3.31～106μg/mL,以各成分的质量浓度（X）为横坐标、峰面积（Y）为纵坐标进行线性回归分析,呈良好的线性关系（r> 0.998 7）,平均加样回收率为98.62%～101.43%,R...     

复方金银花冲剂中绿原酸含量的测定

目的采用高效液相色谱法测定复方金银花冲剂中绿原酸的含量。方法色谱柱：迪马C18,250×4.6mm,5μm;柱温：30℃;流动相：乙腈-0.4%磷酸（60∶40）;流速：0.8ml/min;检测波长：327nm。结果绿原酸在0.02～0.40μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9995）。平均加样回收率为99.3%,RSD为0.53%（n=6）。结论该方法简便易行,结果可靠,可有效地控制复方金银花冲剂的质量。     

HPLC测定亚贡叶中绿原酸及咖啡酸含量△

目的建立亚贡叶中绿原酸及咖啡酸的含量测定方法.方法以绿原酸、咖啡酸为含量测定指标,采用HPLC测定同一地区不同采收季节的亚贡叶中绿原酸、咖啡酸含量.色谱柱为Agilent Eclipse XDB～C18column(150mm×4.6mm,5μm),采用梯度洗脱的方式,流动相A0.5%磷酸水,B乙腈,梯度洗脱0～60min 5%～30%(乙腈);流速为1.0mL·min-1;检测波长为323nm;柱温为25℃.结果绿原酸线性范围为0.39～1.93℃g,r=0.999 2,咖啡酸线性范围为0.40～1.21μg,r=0.999 8;绿原酸加样回收率为97.6%,RSD=1.5%,咖啡酸加样回收率为96.6%,RSD=1.6%.结论该法准确,简便,快速,适用于亚贡叶的质量分析检验.     

UPLC法同时测定炒苍耳子配方颗粒中5种酚酸类成分

目的 建立炒苍耳子配方颗粒中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸和1,3-二咖啡酰奎宁酸(洋蓟素)5种酚酸类成分测定的超高效液相色谱法.方法 采用ACQUITY BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm,Waters,Milford,MA,USA),流动相为甲醇-0.1％乙酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为325nm,柱温40℃.结果 新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸和洋蓟素分别在0.9590～95.90μg/mL,0.9408～94.08μg/mL,0.1638～16.38μg/mL,0.6744～67.44μg/mL,0.4712～47.12μg/mL内具有良好的线性关系(r2≥0.9997),平均回收率分别为100.09％、99.98％、101.7％、99.83％和99.63％.结论 该方法快速、准确、重复性好、分离度高,可有效控制炒苍耳子配方颗粒的质量.     

复方金银花滴丸质量标准的研究

目的：建立复方金银花滴丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中黄芩、连翘进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法,Hypersil ODS-2（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液（11∶89）为流动相,检测波长327 nm,流速1.0 mL/min,测定绿原酸的含量。结果：TCL图谱中可检出黄芩、连翘的特征图谱;绿原酸在22.8～57.0μg/mL呈良好线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为101.3%,RSD为1.37%。结论：本法简便、准确,可用于复方金银花滴丸的质量控制。     

扭肚藤UPLC指纹图谱建立及2种成分测定

目的建立扭肚藤Jasminum elongatum(Bergium)Wild.UPLC指纹图谱,并测定异绿原酸B和咖啡酸甲酯的含有量。方法扭肚藤甲醇提取物的分析采用Agilent Ecplise XDB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm。结果 10批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.85。异绿原酸B和咖啡酸甲酯分别在7.67~38.35μg/mL(R~2=0.999 4)和9.60~96.0μg/mL(R~2=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.61%、99.09%,RSD分别为0.84%、1.25%。结论该方法稳定可靠,可用于扭肚藤的质量控制。     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯分离度良好;分别在4.743~94.86μg/mL(r=0.9999)、7.095~141.9μg/mL(r=0.9998)、6.235~124.7μg/mL(r=0.9999)、5.100~102.0μg/mL(r=0.9998)、4.489~89.78μg/mL(r=0.9999)、5.525~110.5μg/mL(r=0.9997)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%)、100.79%(RSD=1.20%)、100.07%(RSD=0.43%)、101.22%(RSD=1.23%)、100.99%(RSD=1.31%)、98.98%(RSD=1.51%)。结论:本研究建立了同时定量分析6种化学成分含量的方法,该法操作方便、准确,便于有效、快速地评价复方川芎片的质量。     

HPLC法测定金氏肾炎丸中绿原酸含量

目的：建立金氏肾炎丸（金银花、黄柏）中绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法：样品用50％甲醇超声提取，过滤，取续滤液，采用RP—HPLC法测定。用Symmetry shield C18（3．9×150mm，5μm）分析柱，柱温：25℃；流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）；流速：1．0mL／min；检测波长：327nm；进样量10μL。结果：绿原酸进样量在8．0μg／mL～40．0μg／mL之间线性关系良好，r=0．9992（n=5），平均回收率为99．3％，RSD=1．41％（n=6）。结论：用该法测定金氏肾炎丸中绿原酸的含量，操作简单、重复性好、精密度高。     

反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸类成分的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸含量的方法。方法采用Kromasil-C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液，梯度洗脱；流速：1．0mL／min；紫外检测波长：327nm；柱温：25℃；进样量：20gL。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3，5-二咖啡酰奎宁酸、3，4-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0．01090～0．5448μg（r=0．9999）、0．02406～1．2032μg（r=1）、0．01106～0．5528μg（r=1）、0．01594～0．7968μg（r=1）、0．009104～0．4552μg（r=1）、0．01037～0．5184μg（r=1），回收率分别为101．06％、100．22％、101．54％、99．42％、100．21％、101．65％。结论 本法灵敏简便，准确可靠，可作为脉络宁注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3，5-二酰奎宁酸、3，4-二咖啡酰奎宁酸含量同时测定的方法。     

一测多评法测定古羊藤中3种成分

目的建立一测多评法测定古羊藤中绿原酸、咖啡酸、4-甲氧基水杨醛的含有量。方法古羊藤80%甲醇提取物的分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相0.2%磷酸水溶液-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;波长230 nm。以绿原酸为内标,计算咖啡酸、4-甲氧基水杨醛的相对校正因子,再测定其含有量。结果绿原酸、咖啡酸、4-甲氧基水杨醛分别在17.85～89.27μg/mL(r=0.999 9)、5.38～26.90μg/mL(r=0.999 9)、3.69～18.47μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.80%、99.79%、101.63%,RSD分别为2.4%、1.9%、1.8%。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法简便、稳定、准确、可靠,可用于古羊藤的质量控制。     

全龟胶囊微生物限度检查方法学验证

目的研究全龟胶囊的抑菌作用,建立其微生物限度检查方法。方法按《中国药典》方法进行试验,以回收率对方法有效性进行评价。结果全龟胶囊对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌有一定的抑制作用,可以通过培养基稀释法予以消除。结论建立了全龟胶囊的微生物限度检查方法,可行性强,能达到检测目的。     

HPLC-ELSD同时测定柿叶中齐墩果酸及熊果酸含量

目的：建立测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）.方法：以甲醇为提取溶剂,色谱柱为Waters SunFire^TM C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-1.0％醋酸铵溶液（55∶25∶20）,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃.蒸发光散射检测器漂移管温度为90℃,气体压力为0.17 MPa.结果：齐墩果酸的量在0.132 5～1.656 μg呈良好线性关系（r=0.999 8）,回收率为98.86％;熊果酸的量在0.370 4 ～4.630 μg呈良好线性关系（r=0.998 6）,回收率为98.88％.结论：所建立的方法简单准确、重现性好,可用于柿叶的质量控制.     

HPLC法测定牛蒡子中绿原酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定牛蒡子中绿原酸的含量,为绿原酸的药用植物资源开发提供依据。方法:依利特C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(10∶90),流速:1.0 mL.min-1;检测波长:327nm;柱温:30℃。结果表明:绿原酸在2.82μg.mL-1～56.40μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系r=0.9999。平均回收率为100.2%,RSD=0.325%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,为牛蒡子的内在质量控制提供实验依据。     

高效液相色谱法测定利咽颗粒中绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定利咽颗粒中绿原酸含量的方法。方法色谱柱为Diamondsil C18（4．6mm×150mm，5um），流动相为乙腈-0．4％磷酸（13：87），检测波长327nm，流速1．0mL／min。结果线性范围为0．026-0．26μg（r=0．9999），平均回收率为101．84％，RSI）=0．48％（n=6）。结论该法简便、准确、稳定，可用于利咽颗粒的质量控制。     

金氏肾炎丸质量标准研究

目的建立金氏肾炎丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对金银花、黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定金氏肾炎丸中绿原酸、盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸的流动相:乙腈-0.4%磷酸(10∶90);检测波长:327 nm;绿原酸进样量在0.08～0.40μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为99.3%,RSD=1.41%(n=6)。盐酸小檗碱的流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;盐酸小檗碱进样量在0.065 2～0.326 0μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.19%(n=6)。结论本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、重复性好,可用于金氏肾炎丸的质量控制。     

HPLC法测定川藏香茶菜中熊果酸

目的：建立川藏香茶菜药材中主要活性成分熊果酸的定量方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Aglient XDB C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液,体积流量：1.0 mL/min,检测波长：210 nm,柱温：30℃,进样量：10μL。结果：熊果酸在60-190μg的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r2=0.9995）;平均回收率为94.50%,RSD%为1.53%。结论：所建立的方法简便快捷、准确,可用于川藏香茶菜的质量控制。     

菊苣地上部分药材中绿原酸、多糖的含量测定研究

目的：考察全国13个产地15批菊苣和毛菊苣地上部分药材中绿原酸、多糖含量,为菊苣地上部分药材的质量评价提供参考。方法：采用HPLC法测定药材中绿原酸含量。采用苯酚-硫酸法测定药材中多糖含量。结果：绿原酸在0.009～0.27μg与峰面积呈良好线性关系（r=1.0000）,平均回收率为101.56%。果糖在0.0017～0.0332mg线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为98.06%。15批菊苣地上部分药材中绿原酸含量在00367～1.2986mg/g之间,多糖含量在2.5933～7.0745mg/g之间。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于菊苣地上部分药材中绿原酸、多糖的含量测定。不同产地菊苣地上部分药材中多糖含量稳定,可为其质量评价提供参考。     

超声-微波协同萃取法提取飞扬草中没食子酸的工艺研究

目的：建立超声-微波协同萃取法提取飞扬草中没食子酸的最佳工艺及其含量测定方法。方法：采用正交试验,以萃取率为评价指标,以微波功率、萃取时间及料液比为考察因素,各选取3个水平,考察没食子酸的最佳萃取工艺条件;用HPLC法测定,选用Hypersil ODSC18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈一0．5％磷酸（15：85）,检测波长：273nm,流速：1．0mL·min-1,柱温为室温。结果：没食子酸的最佳萃取工艺为微波功率350W,萃取时间300s,料液比1：50;没食子酸在0．56—3．36雌线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为101．7％,RSD=1．04％。结论：用此方法测定飞扬草中没食子酸含量灵敏度高,重复性好,样品处理方法简便可行。     

HPLC法测定桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为PromosilC18柱（4．6minx250mm,5μm）,流动相为乙睛-甲醇-水-磷酸（66：12：22：0．02）,流速为1．0mL·main-1检测波长为210nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果：齐墩果酸在0．1292—1．5504μg范围内呈良好的线形关系（r=0．9999）,平均回收率为100．1％,RSD％为3．4％（n=6）。熊果酸在O．2428—2．9136μg范围内呈良好的线形关系（r=O．9999）,平均回收率为99-3％,RSD％）为2．2％（n=6）。结论：该方法操作简单、准确,重现性好,可用于桐叶的质量控制。