阿霉素-槲皮素复方脂质体的制备

目的：研究阿霉素-槲皮素复方脂质体（DQ-Lip）的制备工艺。方法：以氢化大豆磷脂（HSPC）和胆固醇（CH）为膜材,薄膜超声结合硫酸铵梯度法制备阿霉素（DOX）-槲皮素（QUE）复方脂质体。单因素考察药脂比、硫酸铵浓度和孵育温度,优化处方工艺,超速离心后HPLC测定脂质体中DOX与QUE包封率;动态光散射粒径仪及透射电镜测定脂质体粒径及形态。结果：优化处方工艺为：QUE：HSPC=1∶20mol/mol,DOX∶HSPC=1∶7.9w/w,硫酸铵浓度为0.15mol/L,孵育温度55℃;制备得到的复方脂质体DOX、QUE的包封率分别为（90.6±0.61）%、（83.3±0.24）%（n=3）,粒径为138.5nm。结论：所得优化工艺制备阿霉素-槲皮素复方脂质体稳定可行。     

RP-HPLC同时测定珍珠菜中槲皮素和山柰酚的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定珍珠菜中槲皮素和山柰酚的含量。方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(含0.4%的磷酸)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,17∶83～40∶60),流速1 mL/min,检测波长360 nm,柱温40°C。结果:槲皮素和山柰酚分别在0.005 7～0.114μg(r=0.999 9),0.005 9～0.118μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,样品中槲皮素和山柰酚的平均回收率(n=9)分别为97.3%(RSD=1.12%),97.2%(RSD=1.94%)。结论:本方法快速,简单,分离度好,适合珍珠菜的含量测定。     

HPLC测定白花蛇舌草配方颗粒中槲皮素和山奈素含量

目的:建立测定白花蛇舌草配方颗粒中槲皮素和山奈素含量的HPLC方法。方法:采用正交试验优化白花蛇舌草配方颗粒的提取工艺,用HPLC测定白花蛇舌配方颗粒中槲皮素和山奈素的含量。色谱柱为Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2%磷酸(45∶55),检测波长360 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:槲皮素在0.09～0.72μg线性关系良好(r=0.999 9),山奈素在0.034 3～0.274 4μg线性关系良好(r=0.999 9),槲皮素、山奈素的平均加样回收率分别为100.80%(RSD 1.79%),101.75%(RSD 1.76%)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可作为白花蛇舌草配方颗粒中槲皮素和山奈素的含量测定。     

盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ共载脂质体的制备及包封率的测定

目的建立盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ共载脂质体包封率的测定方法。方法采用薄膜分散法制备盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ共载脂质体,分别用透析法、微柱离心法和超高速离心法分离脂质体和游离药物,采用HPLC法测定游离药物含量和脂质体中的药物含量,计算得出盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ的包封率。结果确定盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ共载脂质体处方为DPPC-DSPE-PEG2000-TAⅢ-DOX比例为5∶1∶1∶1,采用薄膜分散法制备的脂质体大小适中,粒径为(55.4±0.40)nm,PDI为0.20±0.02,电位为(-17.4±0.6)mV;在所选的色谱条件下,脂质体的其他组分不干扰样品的测定,盐酸阿霉素在24.9～498.0μg/mL(r=0.999 9),知母皂苷AⅢ在50.55～1 011.00μg/mL(r=0.999 6)线性关系良好。研究结果表明微柱离心法能有效地将盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ双载脂质体与游离药物分离,测得的包封率分别为(85.12±1.27)%、(76.51±0.46)%。结论薄膜分散法可用于盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ共载脂质体的制备;微柱离心法准确度高、重复性好并快捷方便,可用于包封率的测定。     

同时检测逍遥丸中芍药苷和槲皮素的含量研究

目的:优化同时测定逍遥丸中芍药苷和槲皮素含量的方法。方法:采用HPLC法和菲罗门Luna-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温:30℃,芍药苷、槲皮素的检测波长分别为230nm、254nm。流速:1.0mL.min-1(0～30min),0.8mL.min-1(30～60min)。结果:芍药苷和槲皮素的分离度很好,无其他杂质干扰,芍药苷在7.03～70.26μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在2.52～25.23μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.14%、98.69%,RSD分别为1.43%、1.40%。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于逍遥丸中芍药苷与槲皮素的同时测定,为提高逍遥丸的质量标准提供了依据。     

长柱金丝桃中金丝桃苷和槲皮素的含量测定

目的建立同时测定长柱金丝桃中金丝桃苷和槲皮素含量的高效液相色谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇∶乙腈∶0.01 mol/L磷酸(10∶30∶60),流速1.0 m L/min,检测波长357 nm,柱温35℃。结果金丝桃苷和槲皮素分别在10.12～50.6μg和8.2～41μg范围内,进样量与色谱峰面积呈良好线性关系,r值分别为0.999 2和0.999 1;平均回收率(n=6)分别为99.13%和100.8%,RSD分别为2.26%和2.35%。结论本实验方法法操作简便、准确、稳定性及重复性好,可用于同时对长柱金丝桃中金丝桃苷和槲皮素成分的含量测定。     

复方骨质增生缓释片含量测定和体外释放度研究

目的:制定复方骨质增生缓释片的含量测定方法并考察其体外释放度。方法:采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对复方骨质增生缓释片中金丝桃苷和槲皮素进行含量测定方法学研究;采用正交实验,以金丝桃苷和槲皮素的释放为指标,优选制备工艺,并进行体外累积释放度测定。结果:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱条件:0～18 min,14.5%A;18～60 min,14.5%～25.0%A。检测波长:360 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;该测定条件下金丝桃苷和槲皮素浓度分别在3.44～50.04μg/mL和3.74～59.90μg/mL,线性范围内呈良好线性关系。方法学稳定。复方骨质增生缓释片中每片含金丝桃苷(8.62±0.43)μg,槲皮素(10.38±0.58)μg。优化的复方骨质增生缓释片处方为羟丙基甲基纤维素36 g,乳糖24 g,微晶纤维素20 g,所得缓释片体外释药曲线符合缓释制剂的要求。结论:复方骨质增生缓释片含量测定方法快捷简便、稳定、可靠,处方工艺简单可行,缓释效果明显。     

不同产地黄秋葵中5种黄酮成分HPLC分析

目的建立HPLC法测定12个不同产地黄秋葵中槲皮素-3-O-龙胆二糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷、异槲皮苷、槲皮素、5,7,4′-三羟基黄酮的含量,为其合理开发利用提供参考。方法采用COSMOSIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.4μm);以乙腈和0.2%的磷酸水溶液为流动性进行梯度洗脱,检测波长为353nm,体积流量1mL/min。结果槲皮素-3-O-龙胆二糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷、异槲皮苷、槲皮素、5,7,4′-三羟基黄酮分别在15.72～251.50μg/mL(r=0.999 5)、15.47～247.50μg/mL(r=0.999 6)、14.41～230.50μg/mL(r=0.999 5)、21.88～350.00μg/mL(r=0.999 7)、17.25～276.00μg/mL(r=0.999 1)浓度范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.46%、96.74%、100.21%、95.66%、98.35%,RSD为1.97%、1.37%、1.86%、2.72%、2.23%。结论方法简单易行、准确度高,适合于同时测定槲皮素-3-O-龙胆二糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷、异槲皮苷、槲皮素、5,7,4′-三羟基黄酮的含量,可作为黄秋葵质量评价的方法之一。     

RP-HPLC测定气管炎4号中莪术醇和小叶枇杷素-2的含量

目的:建立HPLC法测定气管炎4号中莪术醇和小叶枇杷素-2(槲皮素)含量的方法.方法:采用Rp-HPLC法对制剂中的两种组分分别测定,以Phenomenex C18柱(150 mm×4.60 mm,5μm)为固定相,莪术醇:流动相:甲醇-水(85:15);检测波长:210nm;流速:1.0 mL/min;柱温为室温.槲皮素:流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(51:49);检测波长:254nm;流速:1.0 mL/min;柱温为30℃.结果:莪术醇对照品在6.32～66.00μg/mL,槲皮素在5.76～57.60 μg/mL范围内具有良好的线性关系,r分别为0.999 52,0.999 78.平均样品加样回收率分别为97.80%,96.80%,RSD分别为1.67%,1.82%.结论:本方法专属性强,结果准确,重复性好.     

白热斯丸质量标准研究

目的:建立白热斯丸质量控制的定性与定量方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中胡椒碱和槲皮素进行色谱鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中槲皮素和胡椒碱,色谱柱:Shimadzu VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:1 mL·min~(-1);进样量:10μL;柱温:30℃。槲皮素以甲醇-0.2%磷酸溶液(56∶44)为流动相,检测波长:367 nm。胡椒碱以甲醇-水(77∶23)为流动相,检测波长:343 nm。结果:薄层色谱图中能清晰检出槲皮素与胡椒碱;槲皮素在6.25～200μg·mL~(-1)线性关系良好,胡椒碱在6.25～200μg·mL~(-1)线性关系良好(r分别为0.999 5、0.999 9);槲皮素与胡椒碱平均回收率分别为95.7%和104.8%。结论:本方法专属性强、快速、简便,可作为白热斯丸的质量控制。     

HPLC测定整肠正气丸中和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的:建立整肠正气丸中和厚朴酚及厚朴酚的检测方法。方法:色谱条件为C18色谱柱;柱温为室温;流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0mL·min-1;检测波长:294nm。结果:和厚朴酚及厚朴酚线性范围分别为12.15～121.50μg·mL-1和22.25～222.50μg·mL-1,r分别为0.9998,0.9995;和厚朴酚加样回收率为98.47%(RSD=0.72%,n=6);厚朴酚加样回收率为98.30%(为RSD=0.88%,n=6)。结论:该方法简便,准确度高,可有效控制整肠正气丸的质量。     

HPLC测定头痛宁胶囊中大黄素的含量

目的：建立头痛宁胶囊中大黄素的含量测定方法.方法：采用Kromasil C18 （150 mm ×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-1％冰醋酸溶液（75∶25）为流动相,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果：大黄素在10.8 ～54.0 μg·mL-1呈良好的线性关系（r =0.999 9）,平均回收率为100.56％,RSD=1.26％ （n=6）.结论：本方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于头痛宁胶囊中大黄素的质量控制.     

HPLC法同时测定松塔中槲皮素和山奈酚含量

目的：建立高效液相色谱法测定松塔药材中两种有效成分槲皮素和山奈酚的含量测定方法.方法：色谱柱为InertSustain C,8（250mm＆#215;4.6mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1％磷酸（B）,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为360nm.结果：松塔中槲皮素在0.034～0.272μg进样量范围内（r=0.999 9）,山奈酚在0.039～0.317μg进样量范围内（r=0.999 8）与各自峰面积积分呈良好的线性关系,槲皮素平均回收率为99.74％（RSD=1.92％）,山奈酚为98.33％ （RSD=1.36％）.结论：该法灵敏度高,操作简便,结果准确可靠,可作为评价松塔药材质量的依据.     

HPLC测定芩黄颗粒中黄芩苷的含量

目的：测定芩黄颗粒中黄芩苷的含量。方法：采用高效液相色谱法,流动相：甲醇-0．2％磷酸溶液（44：56）;流速：1．0mL·min-1;检测波长：276nm;柱温：35℃;进样量：20μL。结果：黄芩苷在4．0～40．0μg·mL-1线性关系良好（r=0．9999）平均回收率为99．72％,RSD=1．26％（n=6）。结论：方法可靠,简单可行,可作为芩黄颗粒的质量控制标准。     

HPLC测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：建立HPLC同时测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱,流速为1．0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0．042—0．840ug（r=0．9996）、0．168～3．352ug（r=0．9998）、0．084～1．680ug（r=0．9997）、0．093～1．852ug（r=0．9999）和0．174—3．488ug（r=0．9994）呈良好线性关系,平均回收率分别为98．87％（RSD=1．43％）、98．63％（RSD=0．64％）、97．80％（RSD=1．46％）、97．29％（RSD=0．97％）和98．45％（RSD=0．88％）。结论：本法简便、快速、准确,可用于大黄廑虫丸的质量控制。     

HPLC法测定逍遥丸中槲皮素含量

目的：建立测定逍遥丸中槲皮素含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱AlchromTM Hyper-Sil C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈：0.1%磷酸,梯度洗脱;检测波长：254nm,柱温：30℃,流速：0.8mL·min^-1。结果：槲皮素在2.52～25.23μg/mL（r=0.9997）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为98.69%,RSD为1.40%。结论：该法操作简便,结果准确,可用于逍遥丸中槲皮素的测定,为提高逍遥丸的质量标准提供依据。     

RP-HPLC同时测定维吾尔药材无花果叶中芦丁和补骨脂素含量

目的:建立维吾尔药材无花果叶薄层色谱鉴别及HPLC含量测定方法。方法:采用薄层色谱法鉴别无花果叶;使用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(40∶60);流速:1.0mL·min-1;检测波长:245nm;柱温:25℃;同时测定无花果叶中芦丁和补骨脂素含量。结果:薄层色谱法鉴别色谱斑点清晰,专属性强;芦丁和补骨脂素含量测定线性范围分别为0.1024～1.024μg,r=0.9998,n=5;0.041～0.7175μg,r=0.9999,n=5。芦丁平均回收率为103.7%(RSD=0.89%,n=6),补骨脂素平均回收率为90.9%(RSD=1.67%,n=6)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于无花果叶药材的质量控制。     

HPLC法测定复方益母草软胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方益母草软胶囊中盐酸水苏碱含量的方法。方法:色谱柱为Luna SCX(250mm×4.6mm,5μm),流动相为三乙胺-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(0.25∶100),检测波长为192nm,柱温为30℃。结果:盐酸水苏碱进样量在1.2032～6.0160μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.74%,RSD=1.10%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确、稳定性和重复性好,可用于复方益母草软胶囊的质量控制。     

HPLC测定谷红注射液中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立HPLC测定谷红注射液中羟基红花黄色素A含量的分析方法。方法：采用Agilent Extend C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-含0．5％三乙胺的1％冰醋酸溶液（9：91）为流动相,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：403nm,柱温：35℃。结果：羟基红花黄色素A浓度在0．007936～0．1984mg·mL^-1线性关系良好（r=0．9999,n=6）,平均加样回收率为99．7％（RSD=1．3％,n=9）。结论：本方法操作简便、准确,重复性好,可有效控制该制剂的质量。