超高效液相色谱-串联质谱法同时测定强力枇杷露中5种罂粟壳生物碱含量

目的建立强力枇杷露中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因5种罂粟壳生物碱的多指标成分含量测定方法,为提高其质量标准提供参考。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Acquity UPLC BEH HILIC(1.7μm,2.1 mm×100 mm),柱温40℃,流速0.3 mL/min,进样量1.0μL,流动相为含0.1%甲酸的乙腈溶液-含0.1%甲酸的10mmol/L甲酸铵水溶液,梯度洗脱;质谱条件:电喷雾离子源(ESI~+),多反应离子监测(MRM)。结果罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因分别在18.59～185.9 ng/mL(r=0.999 2)、23.26～232.6 ng/mL(r=0.999 1)、11.63～116.3 ng/mL(r=0.999 5)、802.26～8023 ng/mL(r=0.999 5)、149.8～1498 ng/mL(r=0.999 3)范围内线性关系良好,平均回收率分别为103.5%、101.4%、99.6%、98.9%、101.3%,RSD分别为1.9%、2.2%、1.6%、3.4%、1.8%。结论本研究建立的方法操作简便、结果准确、重复性好,可为强力枇杷露质量标准的提升提供参考依据。     

高效液相色谱法测定强力枇杷露中吗啡的含量

目的建立强力枇杷露中吗啡的含量测定方法。方法采用HPLC法,C8柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01moL?L-1磷酸氢二钾溶液-0.005moL?L-1庚烷磺酸钠溶液(19:41:40)为流动相,检测波长为220nm;柱温25℃,流速1.0mL?min-1。结果吗啡在5.015～80.240μg?mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.95%,RSD=1.0%(n=6)。结论本方法操作简便、重现性好;可准确测定强力枇杷露中吗啡的含量。     

HPLC法测定强力枇杷露中可待因的含量

用HPLC色谱法 ,选用PhenomenexC1 8柱 (15 0× 4 6mm ,5 μm) ,以 0 0 5mol L磷酸二氢钾溶液 乙腈 (94∶6 )为流动相 ,2 10nm为检测波长 ,对强力枇杷露中可待因的含量进行了测定。平均回收率为 99 9% ,RSD为 1 6 %。该方法准确、灵敏、重现性好 ,可作为此制剂质量标准的控制方法。     

HPLC测定强力枇杷露中罂粟碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定强力枇杷露中罂粟碱含量的方法。方法：采用C18色谱柱,乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠水溶液（含0.2％三乙胺,磷酸调pH 3）（25∶75）为流动相,流速 1 mL·min^-1,柱温 40 ℃,检测波长240 nm。结果：罂粟碱在0.020 1～0.100 5 μg质量与峰面积积分值成良好的线性关系,平均回收率99.1%,RSD 2.3%。结论：该法简便、准确,可作为强力枇杷露的含量测定方法。     

UPLC法测定强力枇杷露中吗啡、可待因和罂粟碱的含量

目的：建立强力枇杷露中吗啡、可待因、罂粟碱三种成分的含量测定方法。方法：采用UPLC法同时测定吗啡、可待因、罂粟碱三种成分的含量并制定含量限度要求。色谱柱：ACQUITYUPLC HSS C18（2．1mm×100mm,1．8μm）;流动相：乙腈（A）-0．2％三氟乙酸（B）,梯度洗脱;流速：0．4mL·min-1;检测波长：237nm。结果：吗啡、可待因、罂粟碱的线性范围依次为0．04008～3．206μg（r=0．9999）,0．005980～0．4784μg（r=0．9999）,0．0009984～0．07987μg（r=0．9999）;平均回收率（n=6）依次为99．2％（RSD=1．0％）,93．7％（RSD=2．6％）,89．7％（RSD：2．2％）。结论：本方法快速,简便,分离度好,提高了强力枇杷露的质量控制标准。     

HPLC法测定强力枇杷露(煎膏剂)中吗啡的含量

目的:测定强力枇杷露(煎膏剂)中吗啡的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶(20:40:40);检测波长为220hm.结果:吗啡的线性范围为10-100μg/mL,r=0.9998,平均回收率为99.94%,RSD%=1.05%(n=9).结论:所建方法简便、准确、重复性好.可用于强力枇杷露(煎膏剂)中吗啡的含量测定.     

RP-HPLC 法同时测定人参保肺丸中吗啡、磷酸可待因的含量

目的：建立RP-HPLC 法同时测定人参保肺丸中吗啡、磷酸可待因的含量。方法：采用STPAK C18-ES 色谱柱（4.6 mmx250 mm,5 μm）,以乙腈-磷酸盐缓冲液（10:90）为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温25℃。结果：吗啡、磷酸可待因浓度分别在6.22~99.52 μg·mL-1（ r=1）、2.03~32.48 μg·mL-1 （r=0.999 8）范围内线性关系良好;平均回收率分别为95.8%、97.06%,RSD 分别为2.72%、1.84%。结论：本法可同时测定人参保肺丸中吗啡、磷酸可待因的含量,检测快速,定量准确,可作为人参保肺丸质量检测的参照标准。     

气相色谱法测定不同厂家川贝枇杷露中薄荷脑含量

目的:建立川贝枇杷露中薄荷脑的GC含量测定方法。方法:采用改性聚乙二醇毛细管柱DMFFAP(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.25μm)色谱柱,载气为高纯氮,检测器为FID,柱温为110℃,检测器温度为250℃,分流比为5∶1,进样量为1μL。结果:薄荷脑在0.020 3~1.015mg/mL(r=0.9999)浓度范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系。该方法平均回收率为98.06%(RSD=1.70%,n=6)。不同厂家生产川贝枇杷露质量不甚相同。结论:该方法简单、快速,可用于川贝枇杷露中薄荷脑含量的测定。     

HPLC法测定洋参保肺颗粒中磷酸可待因的含量

目的建立 HPLC法测定洋参保肺颗粒中磷酸可待因的含量.方法采用 C18色谱柱( 4.6× 200 mm, 5 μ m),甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液( 14 ∶ 86)为流动相,检测波长 210 nm,流速: 1mL· min-1.结果磷酸可待因在 0.0550 μ g～ 1.0990 μ g范围内呈良好的线性关系,R=0.9999,平均回收率为 100.2 %,RSD为 1.02 %.结论 该方法简便,结果准确可靠,重现性好,可用于洋参保肺颗粒的质量控制.     

宣肺汤治疗感冒后咳嗽疗效观察

目的:观察宣肺汤治疗感冒后咳嗽的临床疗效.方法:对139例感冒后咳嗽患者进行随机分为治疗组72例与对照组67例,治疗组采用宣肺进行治疗,对照组采用强力枇杷露治疗,服药1周后观察其临床疗效.结果:治疗组总有效率为95.83%(95%CI=87.83%~99.09%),对照组为71.64%(95%CI=60.85%~82.43%),两组综合疗效比较(u=6.054 9,P=0.000 0),差异有显著性意义。结论:宣肺汤治疗感冒后咳嗽的疗效优于强力枇杷露的证据充分,满足第一类随机对照研究的证据条件,其收益为OR=0.18(95%CI=0.05~0.67),NNT=7(95%CI=3.87~21.51)。     

强力天麻杜仲胶囊含量测定方法的改进

目的：建立高效液相色谱法测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素含量的方法。方法：色谱柱为KromasilC18（250.0 mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（3：97）,检测波长：220 nm;流速为1.0 mL/min。结果：天麻素进样量在0.025-0.152μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.15%,RSD为0.55%（n=6）。结论：该方法具有简便、快速、准确,重现性好,与标准法比较无显著性差别,适合于强力天麻杜仲胶囊含量的测定。     

HPLC测定天麻头痛片中天麻素的含量

目的建立天麻头痛片中天麻素的测定方法。方法采用高效液相色谱法,流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(5∶95),检测波长220 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温为室温。结果天麻素在3.42~170 mg.L-1(r=0.9998,n=6)范围内线性关系良好,平均回收率为98.96%,RSD=1.20%。结论本法简便,灵敏,重复性好,准确可靠,可有效用于天麻头痛片质量控制。     

HPLC法测定天麻祛风补片中天麻素的含量

目的建立天麻祛风补片中天麻素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱VPODS柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-0．3％磷酸溶液（1：99），检测波长221nm，流速1．0mL·min^-1，柱温40℃。结果回归方程Y=8．326×105X＋6．237×103（r=0．9997，n=5），天麻素在0．274-4．116岭范围内线性良好，加样回收率98．61％，RSD=0．74％。结论本法灵敏度高，操作简便，重复性好，准确可靠，可作为天麻祛风补片中天麻素的含量测定方法。     

川贝强力枇杷露的质量标准研究

目的:建立川贝强力枇杷露的质量标准。方法:采用薄层色谱法对川贝强力枇杷露进行定性鉴别。结果:方中罂粟壳、薄荷脑、枇杷叶定性检出。结论:所建立之方法可靠、准确、专属性强,重现性良好,可有效控制川贝强力枇杷露的质量。     

HPLC测定丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent NH2柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸(82∶ 10∶8),检测波长220 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:苦参碱和氧化苦参碱的线性范围分别为0.385 ～2.31(r =0.999 6)和0.021 8 ～0.239 8(r =0.999 2) μg;平均加样回收率分别为99.0％ (RSD 0.85％,n=6),97.2％(RSD 1.0％,n=6).结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制丹黄祛瘀片的质量.     

RP-HPLC法测定银翘合剂中绿原酸的含量

目的建立反相高效液相色谱测定银翘合剂中绿原酸含量的方法。方法采用C18柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液(11∶89)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为327 nm,柱温为室温;结果绿原酸在0.122 6~1.225 6μg范围内线性良好,r=0.999 9;平均加样回收率为99.16%,RSD为0.76%(n=5);结论该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于银翘合剂的质量控制。     

HPLC测定彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的含量

目的：建立同时测定彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ高效液相色谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法对彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ同时进行含量测定：Hypersil ODS2(4.6 mm×150 mm,5 μm)；预柱：IBBM-612111,C-18柱芯；乙腈-0.02%磷酸(43∶57)为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温40 ℃。结果：重楼皂苷Ⅰ在0.102 4～3.2 μg线形关系良好,r=0.999 8,平均回收率97.4%,RSD 1.8%(n=6)；重楼皂苷Ⅱ在0.064～2.0 μg线形关系良好,r=0.999 9,平均回收率101.4%,RSD 1.0%(n=6)。结论：本方法准确可靠、重复性好,能有效控制该制剂的质量。     

HPLC法测定小儿麻甘颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的建立小儿麻甘颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Phenome-nex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶9);检测波长:207nm;流速:1 mL.min-1;柱温:40℃。结果盐酸麻黄碱在0.048 9~0.293 4μg范围内呈良好线性(r=0.999 8),平均回收率为97.9%(RSD为1.2%,n=9)。结论本方法简便,准确,可作为该制剂的质量控制标准。