顶空毛细管气相色谱法检测加替沙星中有机溶剂残留量

目的：建立加替沙星原料药中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用项空毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为DM-624毛细管色谱柱,载气为高纯氮,FID检测器,90％N,N-二甲基甲酰胺水溶液为溶解介质,检测了加替沙星原料药中的乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的残留量。结果：5种溶剂残留均达到良好分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r=0．9997～0．9999,乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测限均小于3μg／g,精密度RSD均小于5％,平均回收率为94．8％～98．6％。结论：本试验建立的方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于加替沙星中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定。     

古方四物汤的药理研究进展

四物汤是经过长期临床实践证明疗效确凿的著名方剂,首见于《太平惠民和剂局方》,它是由当归、川芎、白芍、熟地组成。方中熟地甘温,滋阴养血为君药,当归,白芍补血养肝、和血调经为臣药,佐以川芎,活血行滞,使熟地、白芍补血而不滞血。四药合用,补血养肝,和血调经,具有滋养强壮、改善血液循环、镇痛、镇静、调经及增加产后子宫收缩等作用。     

药用丁基胶塞中抗氧剂BHT的UPLC法测定

摘 要 目的：建立超高效液相色谱法（UPLC）测定药用丁基胶塞中的2,6 二叔丁基对甲基苯酚（BHT）的含量。方法: 采用二氯甲烷 甲醇（1 ∶〖KG-*4〗1）为提取溶剂,利用超高效液相色谱法对BHT含量进行测定。色谱柱：资生堂CAPCELLPAK C18 （200 mm×50 mm ,2 μm）;流动相：乙腈 水 异丙醇（55 ∶〖KG-*4〗35 ∶〖KG-*4〗10）;流速：0.4 ml ·min-1;检测波长：280 nm;柱温：40℃;进样量：3 μl。结果: 抗氧剂BHT在0.2 50.0 μg ·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率97.3%（RSD=1.4%,n=9）。结论: 该方法灵敏快速、结果准确,可用于测定药用丁基胶塞中BHT的含量。     

双氯芬酸钠缓释栓相对生物利用度研究

目的 :研究兔直肠给予双氯芬酸钠缓释栓的相对生物利用度 ,为临床合理用药提供参考。方法 :多剂量给予普通栓和缓释栓 ,采用反相高效液相色谱法测定血浆中双氯芬酸钠的浓度。结果 :兔直肠给予双氯芬酸钠缓释栓的药动学参数为 :AUC 71.8μg·mL 1 ·h ;t1 2 (ka) 0 .19h ;t1 2 (ke) 1.4h ;tmax0 .5 4h ;Cmax2 7.6μg·mL 1 ;CL 0 .76L 1 ·kg 1 ·h 1 ;Ka 5 .12h 1 ;Ke0 .5 6h 1 。普通栓在兔体内的药动学参数为 :AUC 61.5 8μg·mL 1 ·h ;t1 2 (ka) 0 .15h ;t1 2 (ke) 1.0 9h;tmax0 .49h ;Cmax2 9.3 8μg·mL 1 ;CL 0 .82L 1 ·kg 1 ·h 1 ;Ka8.90h 1 ;Ke0 .67h 1 。求算得双氯芬酸钠缓释栓的相对生物利用度 116.5 % ,对两种制剂的药动学参数进行双、单侧t检验 ,均差异无显著性 (P >0 .0 5 ) ,缓释栓的Cmax低于普通栓 ,tmax及t1 2 (ka) 均长于普通栓。表明该栓剂在体内吸收与代谢较慢 ,具有缓释长效的特点。结论 :缓释栓的AUC比普通栓的AUC大 ,并具有达峰时间长 ,在体内时间长的特点 ,具有长效、缓释作用。且缓释栓与普通栓具有生物等效性。     

甲磺酸帕珠沙星原料及注射剂中有关物质的定性研究

摘 要 目的：对甲磺酸帕珠沙星原料及注射剂中主要有关物质进行定性研究。 方法: 采用LC PDA MS/MS、UPLC TOF MS及核磁共振仪（1H NMR）对甲磺酸帕珠沙星原料及注射剂中主要杂质Ⅰ和Ⅱ进行结构解析与确证。 结果: 对甲磺酸帕珠沙星原料及注射剂中检出的2个主要杂质Ⅰ和Ⅱ进行了结构确证,并对其进行了溯源,确定其为原料药合成副产物。 结论: 本研究推断杂质Ⅰ和Ⅱ分别为甲磺酸帕珠沙星甲酯和甲磺酸帕珠沙星乙酯,为甲磺酸帕珠沙星原料及其注射剂工艺和质量控制提供参考。     

气相色谱法测定不同厂家川贝枇杷露中薄荷脑含量

目的:建立川贝枇杷露中薄荷脑的GC含量测定方法。方法:采用改性聚乙二醇毛细管柱DMFFAP(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.25μm)色谱柱,载气为高纯氮,检测器为FID,柱温为110℃,检测器温度为250℃,分流比为5∶1,进样量为1μL。结果:薄荷脑在0.020 3~1.015mg/mL(r=0.9999)浓度范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系。该方法平均回收率为98.06%(RSD=1.70%,n=6)。不同厂家生产川贝枇杷露质量不甚相同。结论:该方法简单、快速,可用于川贝枇杷露中薄荷脑含量的测定。     

古方四物汤的药理研究进展

四物汤是经过长期临床实践证明疗效确凿的著名方剂,首见于<太平惠民和剂局方>,它是由当归、川芎、白芍、熟地组成.方中熟地甘温,滋阴养血为君药,当归,白芍补血养肝、和血调经为臣药,佐以川芎,活血行滞,使熟地、白芍补血而不滞血.四药合用,补血养肝,和血调经,具有滋养强壮、改善血液循环、镇痛、镇静、调经及增加产后子宫收缩等作用.     

高效凝胶色谱法测定注射用盐酸头孢甲肟中的高分子杂质

目的 建立高效凝胶色谱法测定注射用盐酸头孢甲肟中的高分子杂质. 方法采用高效凝胶色谱法,色谱柱为高效凝胶Tsk gel G2000 SWxl(300 mm×7.8 mm,5 μm),流动相为pH7.0的0.005 mol&#8226;L^-1磷酸盐缓冲液[0.005 mol&#8226;L^-1磷酸氢二钠溶液 0.005 mol&#8226;L^-1磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5);流速:0.8 mL&#8226;min^-1;检测波长为234 nm,进样量为20 μL. 结果 供试品溶液在0.067～2.700 mg&#8226;mL^-1浓度范围内,溶液的浓度与高分子杂质的峰面积总和呈良好的线性关系(r＝0.998 8);盐酸头孢甲肟在0.001～0.010 mg&#8226;mL^-1浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.999 9). 结论 该测定方法简便,重复性好,可靠性高,可用于注射用盐酸头孢甲肟中高分子杂质的质量控制.     

鳖甲煎丸药理学研究

目的：证实鳖甲煎丸是否具有活血化瘀，软坚散结功能。方法：应用血瘀，大鼠纤维化肝胶原蛋白和尿羟脯氨酸排泄量，抗肿瘤等药理模型其功能。结果：（1）本品具有促羊红细胞与自身血块的吸收作用。（2）本品通过对肝硬变的大鼠治疗后直胶原纤维减少和胶原蛋白含量明显低于肝硬变组，同时能使肝硬变大鼠尿羟脯氨酸排泄量显著性增加，表明药物有促进胶原纤维降解的作用，使已形成的肝胶原重吸收。（3）本品有明显的抑制S180肿瘤生长作用。结论：本品具有活血化瘀，软坚散结作用。     

离子色谱法测定氨甲环酸注射液中依地酸二钠的含量

目的:建立氨甲环酸注射液中依地酸二钠的含量测定方法。方法:采用离子色谱法测定。使用Ionpac AS14A阴离子分离柱,Ionpac AG14A保护柱,淋洗液为含5 mmol.L-1碳酸钠、1 mmol.L-1碳酸氢钠的混合溶液,流速为1.0 mL.min-1,ASRS-ULTRA 4 mm自动抑制循环模式,抑制电流为50 mA,电导检测池温度为35℃,进样量为25μL。由依地酸二钠标准工作曲线直接测得氨甲环酸注射液中依地酸二钠含量。结果:依地酸二钠浓度在5.226～209.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9981);平均回收率(n=3)为97.4%～100.1%。结论:本方法简单、快速,可以用于氨甲环酸注射液中依地酸二钠含量的测定。