穿心莲黄酮类化学成分的研究

目的:研究穿心莲Andrographis paniculata地上部分的黄酮类化学成分。方法:采用硅胶s、ephadex LH-20、反相ODS柱色谱、反相HPLC等从穿心莲85%乙醇提取物中分离得到12个黄酮类化合物,并利用理化性质和波谱学分析手段,鉴定了它们的化学结构。结果:分离并鉴定了12个化合物,分别为5-羟基-7,8-二甲氧基黄酮(1),5-羟基-7,8-二甲氧基二氢黄酮(2),5-羟基-7,8,2′,5′-四甲氧基黄酮(3),2′-甲氧基黄芩新素(4),5-羟基-7,8,2′,3′-四甲氧基黄酮(5),5,4′-二羟基-7,8,2′,3′-四甲氧基黄酮(6),二氢黄芩新素(7),5,7,8-三甲氧基二氢黄酮(8),5,2′-二羟基-7,8-二甲氧基黄酮(9),andrographidine C(10),5,7,4′-三羟基黄酮(11),5,7,3′,4′-四羟基黄酮(12)。结论:化合物6为新天然产物,化合物8,11,12为首次从该属植物中分得。     

蓝花黄芩的黄酮成分及生物活性研究

目的:研究蓝花黄芩的黄酮成分及其抗肿瘤活性。方法:采用硅胶柱层析、制备薄层色谱法、Sephadex LH-20柱色谱和重结晶等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构,采用MTT法测定了化合物对Hela、MCF7和A549人肿瘤细胞株的细胞毒活性。结果:从蓝花黄芩中分离鉴定了10个黄酮类化合物,分别为:5,7-二羟基-8,2'-二甲氧基黄酮(1)、5-羟基-7,8,2',6'-四甲氧基黄酮(2)、5,7-二羟基-6-甲氧基黄酮(3)、5,7-二羟基-8-甲氧基黄酮(4)、5,7,4'-三羟基-8-甲氧基黄酮(5)、5,7,2'-三羟基-8-甲氧基黄酮(6)、5-羟基-7,8,2',6'-四甲氧基二氢黄酮(7)、5,7-二羟基-8,2'-二甲氧基二氢黄酮(8)、5,7,2'-三羟基-8-甲氧基二氢黄酮(9)、5,7-二羟基二氢黄酮(10)。化合物6对Hela、MCF-7和A549细胞的IC_(50)值分别为35.7、37.0、35.6μg/m L,化合物7对Hela和MCF-7细胞的IC50值分别为35.0、37.8μg/m L。结论:从蓝花黄芩中共分得10个黄酮类化合物,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。化合物6和7显示微弱的肿瘤细胞毒活性。     

念珠根黄芩中的黄酮类化合物

应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及高效制备薄层色谱等方法对念珠根黄芩中的黄酮类化合物进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对其化学结构进行阐明,发现并鉴定了19个黄酮单体,分别为芹菜素(1),木犀草素(2),汉黄芩素(3),千层纸素A(4),6-甲氧基柚皮素(5),5,7,4'-三羟基-6,8-二甲氧基黄酮(6),5,7,8-三甲氧基黄酮(7),3,5,6,7-四甲氧基黄酮(8),7-羟基-4',5,6,8-四甲氧基黄酮(9),5,7,2'-三羟基-6-甲氧基二氢黄酮(10),5,7,4'-三羟基-6-甲氧基黄酮(11),5,7-二羟基-6,8-二甲氧基黄酮(12),5,2',6'-三羟基-7,8-二甲氧基黄酮(13),5,7,2'-三羟基-8-甲氧基黄酮(14),5,2'-二羟基-7,8-二甲氧基二氢黄酮(15),2'-羟基-5,7,8-三甲氧基黄酮(16),5-羟基-7,8-二甲氧基黄酮(17),5,2'-二羟基-7,8-二甲氧基黄酮(18),5-羟基-6,7,8-三甲氧基黄酮(19)。化合物1~19均为首次从念珠根黄芩中发现,化合物6,8,9,12,19为首次从黄芩属植物中发现。     

枳壳中黄酮类成分的分离与鉴定

常用理气药枳壳来源于芸香科柑橘属酸橙Citrus aurantium及其栽培变种的干燥未成熟果实.研究枳壳中的化学成分,采用硅胶,Sephadex LH-20,HW-40凝胶,ODS柱色谱,制备HPLC以及制备TLC等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据如NMR,MS等鉴定化合物的结构.从枳壳乙醇提取物的石油醚层和乙酸乙酯层中分离得到14个黄酮类化合物,包括4个黄酮苷和10个多甲氧基黄酮,分别鉴定为(2R)和(2S)-6"-O-乙酸基洋李苷(1,2),柚皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、5,7,4'-三羟基-8,3'-二甲氧基黄酮-3-O-6"-(3-羟基-3-甲基戊二酸单酯)-β-D-葡萄糖苷(4)、4'-羟基-5,6,7-三甲氧基黄酮(5)、柚皮黄素(6)、川陈皮素(7)、甜橙素(8)、5,6,7,4'-四甲氧基黄酮(9)、5,7,8,4'-四甲氧基黄酮(加)、3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮(11)、桔皮素(12)、5-去甲川陈皮素(13)、5-羟基-6,7,3',4'-四甲氧基黄酮(14),其中化合物1为新化合物,3～5为首次从酸橙植物中分离得到.     

木犀根中黄酮类化学成分研究

目的:研究木犀根的化学成分。方法:采用硅胶、Sephadex LH-20等多种色谱方法对木犀根醇提物进行分离纯化,通过理化方法及波谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果:从木犀根中分离鉴定了13个黄酮类化合物,分别为:光甘草酚(1)、二氢槲皮素(2)、2'-羟基-5,7,8-三甲氧基黄酮(3)、lupinifolin(4)、根皮素(5)、芹菜素(6)、毛蕊异黄酮(7)、槲皮素(8)、3',4',5,7-四羟基二氢黄酮(9)、5-羟基-7,8,2',6'-四甲氧基黄酮(10)、异甘草素(11)、tonkinensisol(12)、山柰酚(13)。结论:其中,化合物1~5、7、9~12为首次从该植物中分离得到。     

思茅豆腐柴中的黄酮类化学成分研究

 目的研究民族药物思茅豆腐柴(Premna szemaoensis Pei)中的黄酮类化学成分。方法利用Sephadex LH-20及硅胶等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质、光谱数据进行结构鉴定。结果得到7个黄酮类化合物,分别鉴定为5,4'-二羟基- 3,7,3'-三甲氧基黄酮(1),5-羟基-3',4',6,7-四甲氧基黄酮(2),5,4'-二羟基-7-甲氧基黄酮醇(3),5,3'-二羟基-7,4'-二甲氧基黄酮醇(4),3',4',5-三羟基-3,7-二甲氧基黄酮(5),5,7-二羟基-4'-甲氧基黄酮(6),5-羟基-7,3',4'-三甲氧基黄酮醇(7)。结论这7个化合物均为首次从思茅豆腐柴中分离得到。     

黄芩茎叶中的化学成分

目的:探讨黄芩茎叶的抗菌活性物质基础。方法:60%乙醇冷浸提取,通过硅胶柱色谱,聚酰胺柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱及HPLC,重结晶等方法分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据(1H-NMR,13CNMR,UV,MS)鉴定化学结构。结果:从黄芩茎叶60%乙醇提取物中,分离得到8个单体化合物,分别鉴定为:芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1),5,4'-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮(2),芫花素(3),千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4),7-甲氧基白杨素(5),白杨素(6),3',4',5,5',7-五甲氧基黄酮(7),红花素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(8)。结论:化合物3为首次从黄芩茎叶中分离得到,化合物2,5,7为首次从黄芩植物中分离得到。     

毛梗豨莶草黄酮类化学成分分离鉴定

目的:本课题组前期对自建的江西100种中草药提取物组分库样品进行活性筛选时,发现毛梗豨莶草Siegesbeckia glabresce的乙酸乙酯萃取部位具有显著的抑制细胞程序性坏死的生理活性。为明确毛梗豨莶草的活性组分,本课题组对毛梗豨莶草乙酸乙酯萃取部位进行系统化学成分分离,以其寻找具有抑制细胞程序性坏死的目标化合物。方法:采用正相硅胶柱色谱(二氯甲烷-甲醇,20∶1~0∶1),反相ODS柱色谱(30%~100%甲醇),Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法对毛梗豨莶草乙酸乙酯萃取部位进行分离和纯化,根据理化性质及~1H-NMR,~(13)C-NMR波谱数据进行化合物结构鉴定。结果:此次报道从毛梗豨莶草中分离并纯化的9个黄酮类化合物,分别鉴定为:3,4-二甲氧基-2',4'-二羟基查尔酮(1);7-O-(β-Dglucopyranosyl)-galactin(2);7,3',4'-三羟基黄酮(3);5,6,7,3',4',5'-六甲氧基黄酮(4);8,3',4'-三羟基-7-甲氧基二氢黄酮(5);5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基二氢黄酮醇(6);7,4'-二羟基-3'-甲氧基二氢黄酮(7);木犀草素(8);槲皮素(9)。结论:化合物1~7为首次从该植物中分离得到。     

妇科千金方化学成分的研究

复方中药妇科千金方由千斤拨、功劳木、穿心莲、金樱根、单面针、当归、鸡血藤和党参组成,该文系统研究了妇科千金方的化学组成。采用硅胶、Sephadex LH 20、大孔吸附树脂和反相高效液相等柱色谱方法对妇科千金方的提取物浸膏进行分离纯化,通过化合物的谱学数据鉴定其结构。共分离得到38个化合物,分别鉴定为Z-3-丁烯基苯酞(1)、Z-藁本内酯(2)、洋川芎内酯I(3)、洋川芎内酯H(4)、香草醛(5)、7-O-甲基汉黄芩素(6)、汉黄芩素(7)、穿心莲素(8)、19-羟基-8(17),13-对映-半日花二烯-15,16-内酯(9)、新穿心莲内酯苷元(10)、穿心莲内酯(11)、脱水穿心莲内酯(12)、异穿心莲内酯(13)、穿心莲黄酮(14)、鹰嘴豆芽素A(15)、5-羟基-7,8,2',5'-四甲氧基黄酮(16)、芒柄花素(17)、大豆苷元(18)、染料木素(19)、苯甲酸(20)、香草酸(21)、反式阿魏酸(22)、水杨酸(23)、大豆苷(24)、染料木素-7-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(25)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(26)、穿心莲黄酮苷C(27)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷-6"-甲酯(28)、新穿心莲内酯(29)、染料木苷(30)、穿心莲内酯苷(31)、14-去氧-11,12-二去氢穿心莲内酯苷(32)、党参炔苷(33)、表儿茶素(34)、儿茶素(35)、巴马汀(36)、小檗碱(37)、药根碱(38)。结合之前单味药研究结果来判断,来源于大叶千斤拔的有黄酮类化合物17,19,24,30;来源于功劳木的有生物碱类化合物36~38;来源于穿心莲的有黄酮类化合物6~8,14,16,27,有二萜类化合物9~13,29,31,32;来源于单面针的有酚类化合物5;来源于当归的有苯酞类化合物1~4和苯丙素类化合物22;来源于党参的有炔类化合物33;来源于鸡血藤的有黄酮类化合物15,17~19和酚酸类化合物21;而黄烷醇类的化合物34和35既可能来源于鸡血藤,也可能来源于金樱根。中药复方化学成分具有可溯源性,此为中药复方化学成分物质基础研究提供了范例。化合物25,26和28迄今未见从组方单味药中分离鉴定。     

半枝莲化学成分研究

目的研究半枝莲Scutellaria barbata地上部分的化学成分。方法通过AB-8大孔吸附树脂、硅胶、聚酰胺和Sephadex LH-20柱色谱等多种手段进行分离,采用核磁共振等波谱技术对化合物结构进行鉴定。结果从半枝莲95%乙醇提取物中分离鉴定了14个黄酮类化合物,分别为高车前素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(1)、芹菜素(2)、野黄芩苷(3)、野黄芩素(4)、木犀草素(5)、野黄芩苷甲酯(6)、异高山黄芩素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸-6″-甲酯(7)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷-6″-甲酯(8)、4′-羟基汉黄芩素(9)、5,4′-二羟基-6,7,3′,5′-四甲氧基黄酮(10)、异高山黄芩素(11)、6-羟基木犀草素(12)、5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(13)、三裂鼠尾草素(14)。结论化合物7为首次从唇形科植物中分离得到,化合物1和13为首次从黄芩属植物中分离得到,化合物6和12为首次从半枝莲中分离得到。     

New 2'-oxygenated flavonoids from Andrographis affinis

Three new 2'-oxygenated flavonoids, (2S)-5,7,2',3',4'-pentamethoxyflavanone (1), 5-hydroxy-7,8,2',5'-tetramethoxyflavone (2), and echioidinin 2'-O-beta-d-(6' '-O-acetyl) glucopyranoside (3), together with four known flavonoids, 7-O-methyldihydrowogonin, 7-O-methylwogonin, skullcapflavone I 2'-methyl ether, and skullcapflavone I, and two diterpenoids, andrograpanin and 14-deoxy-11,12-didehydroandrographolide, were isolated from the whole plant of Andrographis affinis. The structures were elucidated by spectral and chemical studies.     

毛子草化学成分及其促PC-12细胞的分化作用研究Ⅰ

目的:研究毛子草的化学成分及其促PC-12细胞的分化作用。方法:利用反复硅胶柱色谱进行分离和纯化,通过理化方法及光谱分析鉴定其结构。采用PC-12细胞株模型对毛子草不同提取部位及各单体化合物进行了促分化作用研究。结果:从毛子草的正丁醇溶解部分分离得到5个化合物,鉴定为:车前醚苷(Ⅰ),5-羟基-4′,6,7-三甲氧基黄酮(Ⅱ),4′,5-二羟基-6,7-二甲氧基黄酮(Ⅲ),4′,5-二羟基-7-甲氧基黄酮(Ⅳ),5-羟基-4′,7-二甲氧基黄酮(Ⅴ)。结论:化合物I为首次从该植物中分离得到;化合物Ⅱ~Ⅴ为首次从角蒿属植物中分离得到。生物活性表明毛子草正丁醇溶解部位和化合物I对PC-12细胞均具有一定的营养活性。     

艾纳香中的黄酮类化学成分

目的:研究艾纳香Blumea balsamifera中的黄酮类化学成分.方法:运用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱对艾纳香中的化学成分进行分离,通过理化常数和波谱数据分析鉴定化合物.结果:从艾纳香中分离并鉴定了12个化合物,分别为3,3’,5,5’,7-五羟基二氢黄酮(1),3,3’,4’,5-四羟基-7-甲氧基二氢黄酮(2),金圣草素(3),3’,4’,5-三羟基-3,7-二甲氧基黄酮(4),香叶木素(5),3,3’,4’,5-四羟基-7-甲氧基黄酮(6),3,5-二羟基-3’,4’,7-三甲氧基黄酮(7),chrysosplenol C(8),3,3’,5-三羟基-4’,7-二甲氧基二氢黄酮(9),艾纳香素(10),3,3’,5,7-四羟基-4’-甲氧基二氢黄酮(11),3’,5,5’,7-四羟基二氢黄酮(12).结论:化合物1,3～5,8为首次从该属植物中分离得到;化合物6,7为首次从该植物中分离得到.     

毛茛化学成分的研究

目的:对毛茛科植物毛茛Ranunculus japonicus的化学成分进行分离和结构鉴定。方法:95%乙醇提取后分别以石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取,石油醚和醋酸乙酯部位用硅胶柱色谱及Sephadex LH-20进行分离纯化,通过理化性质和波谱技术鉴定结构。结果:从毛茛中分离鉴定了9个化合物,分别鉴定为滨蒿内酯(scoparone,1)、小麦黄素(tricin,2)、原儿茶酸(protocatechuic acid,3)、木犀草素(luteolin,4)、白头翁素(anemonin,5)、东莨菪内酯(scopo-letin,6)、5-羟基-6,7-二甲氧基黄酮(5-hydroxy-6,7-dimethoxyflavone,7)、5-羟基-7,8-二甲氧基黄酮(5-hydroxy-7,8-dimethoxyflavone,8)、小毛茛内酯(ternatolide,9)。结论:化合物1~9均为首次从该植物中分离得到,其中化合物7和8为首次从毛茛属植物中分到。     

藏药甘青青兰的生物活性成分研究

 目的分离和鉴定藏药甘青青兰活性部位的化学成分。方法用体积分数80%乙醇提取,用硅胶色谱和凝胶柱(LH-20)色谱分离,采用IR,MS,NMR等谱学方法确定结构。结果经药理活性筛选后,由具有一定药理作用的乙酸乙酯和正丁醇萃取部位分离纯化了18个化合物,分别鉴定为5,7,4'-三羟基-3',5'-二甲氧基黄酮(1)、5,3',4'-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮(2)、pedalitin(3)、香草酸(4)、对羟基桂皮酸(5)、5,6,4'-三羟基-7-甲氧基黄酮(6)、pedaliin-6'-acetate(7)、cirsiliol-4'-glucoside(8)、香树脂醇(9)、β-谷甾醇(10)、(R,S)-迷迭香酸正丁酯(11)、迷迭香酸甲酯(12)、苯甲酸(13)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(14)、pedaliin(15)、绿原酸甲酯(16)、5,4'-二羟基-6,7-二甲氧基黄酮-4'-O-β-D-葡萄糖苷(17)、迷迭香酸(18)。结论所鉴定的18个化合物中,有11个化合物即化合物1～2,4～6,11～13,16～18为首次从该种植物中分离得到,其中化合物11对HBV具有抑制作用,而化合物18有一定的抑制作用。     

毛建草化学成分的研究

目的：对六盘山地区毛茛科植物毛建草Ranunculus japonicus的化学成分进行分离和鉴定。方法：采用超声波乙醇浸提法提取后分别以石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取，石油醚和醋酸乙酯部位用硅胶柱色谱及Sephadex LH-20进行分离纯化,通过理化性质和波谱技术鉴定结构。结果：从毛建草中分离鉴定了10个化合物,分别鉴定为滨蒿内酯(scoparone,1)、小麦黄素(tricin,2)、原儿茶酸(protocatechuic acid,3)、木犀草素(luteolin,4)、白头翁素(anemonin,5)、东莨菪内酯(scopoletin,6)、5-羟基-6,7-二甲氧基黄酮(5-hydroxy-6,7-dimethoxyflavone,7)、小毛茛内酯(ternatolide,8)、5- 羟基 -7,8 -二甲氧基黄酮(5-hydroxy-7,8-dimethoxyflavone,9)。结论：化合物1～9均为首次从该植物中分离得到。     

穿心莲二萜内酯类化学成分的研究

目的：分离并鉴定爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata地上部分85%乙醇提取物的二萜内酯类化学成分。方法：采用硅胶柱色谱法、凝胶柱色谱法、反相ODS柱色谱法以及反相高效液相色谱法进行分离纯化,并根据理化常数和光谱分析进行结构鉴定。结果：分离得到了14个化合物,分别为穿心莲新苷(neoandrographolide,1), 3,14-二去氧穿心莲内酯(3,14-di-deoxyandrographolide,2), 穿心莲内酯(andrographolide,3), 14-去氧-11,12-二去氢穿心莲内酯(14-deoxy-11,12-didehydroandrographolide,4), 19-hydroxy-8(17),13-labdadien-15,16-olide(5), 14-去氧穿心莲内酯(14-deoxy-andrographolide,6), 3-oxo-14-deoxy-andrographolide(7), 异穿心莲内酯(isoandrographolide,8), 双穿心莲内酯(bisandrographolide,9,10,11),去氧穿心莲内酯苷(deoxyandrographiside,12),14-去氧-11,12-二去氢穿心莲内酯苷(14-deoxy-11,12-didehydroandrographiside,13),穿心莲内酯苷(andrographiside,14)。结论：化合物7为新的天然产物,化合物5为从该属植物中首次分得。     

四方蒿化学成分的研究

目的:研究四方蒿的化学成分。方法:硅胶、聚酰胺柱色谱进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定结构。结果:分离得到5个黄酮类化合物,分别鉴定为木犀草素(Ⅰ),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ),木犀草素-5-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),5-羟基-7,8-二甲氧基黄酮(Ⅳ)和5-羟基-6,7-二甲氧基黄酮(Ⅴ)。结论:化合物Ⅲ~Ⅴ为首次从该植物中分得,Ⅰ为首次从该属植物中分得。