大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的研究

 目的研究大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的工艺，为葛根总黄酮的工业化生产提供实验依据。方法采用D₁₀₁型、D₂₀₁型、AB-8型3种大孔吸附树脂对葛根总黄酮进行吸附纯化，以总黄酮收率、纯度为考察指标综合评价。结果D₁₀₁型、D₂₀₁型、AB 8型大孔吸附树脂吸附3种方法中静态饱和吸附量以干树脂计分别为113.5，133.1和133.9 mg·g^-1；静态脱吸附率分别为75.6%，66.7%，94.2%；以70%的乙醇为洗脱剂洗脱率最高为92.4%；AB-8型吸附树脂饱和吸附洗脱量为82.0 mg·g^-1；稳定性实验中第11个周期总黄酮收率为91.3%，纯度为86.0%。结论3种纯化方法中，以AB-8型树脂综合性能最好，适合于葛根总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化菝葜总黄酮

目的：研究大孔吸附树脂富集、纯化菝葜总黄酮的工艺条件及参数。方法：以总黄酮收率为指标,对工艺条件进行了筛选。结果：6种大孔吸附树脂和1种聚酰胺中,D140型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其静态吸附容量以干树脂计为14.87 mg·g^-1。最佳吸附条件：药液质量浓度为0.5 g·mL^-1(以生药量计),吸附流速为2 BV·h^-1,吸附量为18 BV；洗脱最佳条件：以10 BV蒸馏水、5 BV的20%乙醇依次洗脱,弃去洗脱液；再用5～10 BV,60%乙醇以流速1 BV·h^-1进行洗脱,总黄酮的收率为84.72%。结论：D140型树脂综合性能较好,适于菝葜总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮的工艺条件。方法:以土茯苓总黄酮收率为指标,通过考察静态和动态吸附实验,筛选了大孔吸附树脂分离纯化土茯苓总黄酮的最佳工艺条件。结果:D101大孔树脂对土茯苓总黄酮的静态饱和吸附容量为45.6 mg.g^-1(干树脂);最佳动态吸附、洗脱条件为土茯苓总黄酮提取液pH 6.00±0.20,质量浓度4.2 mg.mL^-1,吸附流速2 mL.min^-1,上样量15 mL;吸附后的树脂柱先以100 mL纯化水洗脱后,再用100 mL pH 8.00±0.20的60%乙醇以3 mL.min^-1流速洗脱。结论:D101型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好的分离纯化土茯苓总黄酮,其回收率达到90%以上,且纯化后土茯苓总黄酮含量达到62.6%,是纯化前的近2倍。     

大孔树脂对川射干异黄酮的分离纯化工艺研究

 目的研究大孔吸附树脂分离纯化川射干中异黄酮的工艺条件及参数。方法以川射干异黄酮的吸附量和解析率为指标筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化川射干异黄酮的吸附与解吸特性,优化纯化条件。结果DM-401型大孔树脂对川射干异黄酮的静态饱和吸附量为29.64 mg·g^-1,解吸率为91.54%;动态吸附量为27.30 mg·g^-1,解吸率为88.74%;上柱前粗提物中川射干异黄酮的含量为24.95%,经大孔树脂分离纯化后川射干异黄酮的含量为58.70%。结论DM-401型大孔树脂对川射干异黄酮有较好的吸附与解析特性,适合用于川射干异黄酮的分离与纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化独一味总黄酮的研究

 目的　研究大孔吸附树脂富集、纯化独一味总黄酮的工艺条件及参数。方法　以静态饱和吸附量、静态洗脱率、动态比上柱量、比吸附量、比洗脱量为考察指标,比较了8种大孔树脂分离、纯化独一味总黄酮的工艺。又以总黄酮收率和纯度为指标,对最佳树脂吸附工艺条件进行了筛选。结果　 8种树脂中,LSA-10型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其动态饱和吸附量达到100.6mg·g^-1干树脂 ,3倍体积蒸馏水、3倍体积 50 %乙醇依次洗脱 ,总黄酮收率为85% ,纯度为 94.5%。结论　LSA-10型树脂综合性能较好,适于独一味总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂法分离纯化虎杖白藜芦醇苷的研究

 目的　研究大孔吸附树脂分离纯化虎杖中白藜芦醇苷的工艺条件及参数。方法　以白藜芦醇苷的吸附量和解吸率为考察指标,从中筛选树脂,并研究大孔吸附树脂分离纯化白藜芦醇苷的吸附性能和洗脱参数。结果　AB-8树脂对白藜芦醇苷有较好的吸附分离性能,适合于虎杖中白藜芦醇苷的提纯 ,经该树脂吸附解吸,饱和吸附量可达25.8mg·g^-1,解吸率达83.2%。结论　大孔树脂分离纯化白藜芦醇苷的纯度可达31.5%,而上柱前粗提物中白藜芦醇苷纯度为5.71%,说明采用本法分离纯化虎杖中白藜芦醇苷是可行的。     

大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的分离纯化工艺研究

 目的　研究大孔树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的工艺条件及树脂前处理的方法。方法　以淫羊藿总黄酮洗脱率和纯度为考察指标,确定DM130型大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的吸附性能和洗脱参数,建立用紫外分光光度法进行大孔树脂前处理的方法。结果　DM130型大孔吸附树脂吸附容量以干树脂计为12.02mg·g^-1,用纯化水和不同浓度的乙醇依次洗脱,以60%乙醇洗脱效果最佳,洗脱率达92.03%,总干燥物中淫羊藿总黄酮含量达75.39%。结论　大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮有较好的分离纯化作用,且工艺简单,成本低,易于工业化生产。     

HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺优选

目的: 优选HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺参数。 方法: 以总黄酮含量和洗脱率为指标,采用单因素试验考察HP-20型大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、动态饱和吸附量、乙醇体积分数、乙醇用量等工艺参数。 结果: HP-20型大孔树脂对南山茶花总黄酮的静态饱和吸附量50.5 mg·g^-1。最佳纯化工艺为上样液体积9 BV,分别用3 BV去离子水及15%乙醇洗除杂质,35%乙醇10.5 BV以2 BV·h^-1流速洗脱。总黄酮纯度达54.24%,总黄酮洗脱率29.83%。 结论: HP-20型大孔吸附树脂对南山茶花总黄酮具有良好的纯化效果,优选的工艺合理、稳定可行。     

星点设计-响应面法优选枳实总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺

目的：优选枳实总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法：选择吸附时间、乙醇体积分数、洗脱用量为自变量,总黄酮吸附-洗脱率为因变量,在单因素试验基础上,采用星点设计-响应面法优选大孔树脂纯化工艺。结果：选择AB-8型大孔树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度3.5 g·L^-1,pH 6.0,上样量0.6 BV,上样速率1 BV·h^-1,水洗用量1 BV,洗脱速率2 BV·h^-1,吸附时间77 min,乙醇体积分数88%,洗脱剂用量2.4 BV;枳实总黄酮吸附-洗脱率达93.0%,与预测值（92.4%）偏差较小。结论：采用星点设计-响应面法优选的大孔树脂纯化工艺条件稳定可行,预测性好。     

血人参总黄酮纯化工艺的优化及其对酪氨酸酶的抑制作用研究＊

目的 优化大孔吸附树脂分离纯化血人参总黄酮的工艺条件，研究血人参总黄酮对酪氨酸酶的抑制作用。方法 以吸附率、解吸率等为考察指标，采用静态吸附-解吸试验对6种不同型号的大孔吸附树脂进行筛选，优选最佳的树脂型号。采用单因素试验考察上样液pH、上样液浓度、上样体积、上样体积流量、洗脱溶剂、洗脱液体积流量、洗脱剂体积对血人参总黄酮纯化的影响，确定最佳纯化工艺；以L-酪氨酸、L-多巴为底物，测定血人参总黄酮对酪氨酸单酚酶和二酚酶的抑制作用，并对其抑制机理和抑制类型进行分析。结果 AB-8型大孔吸附树脂对血人参总黄酮的分离纯化效果最好。最佳纯化工艺参数为：上样液pH为4、上样体积为70 mL（4.7 BV）、上样体积流量为1 mL·min^-1、上样液浓度为5.38 mg·mL^-1、洗脱溶剂为70%乙醇、洗脱剂体积流量为3 mL·min^-1、洗脱剂体积为120 mL（8 BV），血人参总黄酮对酪氨酸单酚酶和二酚酶均有抑制作用，其最大半数抑制浓度分别为88.78 mg·L^-1和36.46 mg·L^-1，对二酚酶的抑制类型为可逆非竞争性抑制。结论 AB-8型大孔吸附树脂可用于纯化血人参总黄酮，纯化后血人参总黄酮的纯度为46.01%，建立的工艺条件稳定可靠。纯化后的血人参总黄酮对酪氨酸酶有抑制作用，抑制类型为可逆非竞争性抑制。     

大孔吸附树脂分离纯化鱼腥草总黄酮

目的：研究大孔吸附树脂分离纯化鱼腥草总黄酮工艺，为鱼腥草总黄酮的工业化生产提供实验依据。方法-以贵州产鱼腥草为原料，以鱼腥草总黄酮含量及回收率等为考察指标，选用大孔吸附树脂对鱼腥草总黄酮进行分离纯化，分别采用静态试验、动态试验等考察大孔树脂对鱼腥草总黄酮的分离纯化效果及影响因素。结果：AB-8型大孔吸附树脂对鱼腥草总黄酮静态饱和吸附量为76．20mg．g-1（干树脂），洗脱率97．35％，动态饱和吸附量为74．5mg．g-1（干树脂），总黄酮回收率在82．8％、纯度在80％以上，是实验树脂中分离纯化鱼腥草总黄酮的最佳大孔吸附树脂。结论：分离纯化鱼腥草总黄酮最佳工艺条件为：AB-8型大孔吸附树脂，洗脱剂为70％乙醇，洗脱剂用量为2～3倍树脂体积，上柱总黄酮量与树脂比为1：13．4，上柱液总黄酮浓度为17．57mg．mL-1，流速2-3m1．min-1，上柱液pH4-5。     

博落回总生物碱分离纯化工艺研究

本研究以博落回总生物碱含量及回收率等为考察指标，研究大孔吸附树脂分离纯化博落回总生物碱工艺。结果表明：AB．8型大孔吸附树脂对博落回总生物碱静态饱和吸附量为104．65mg／g（干树脂），洗脱率95．9％，动态饱和吸附量为96．5mg／g（干树脂），总生物碱回收率在91．24％、纯度在90％以上，是实验树脂中分离纯化博落回总生物碱的最佳大孔吸附树脂。分离纯化博落回总生物碱最佳工艺条件为：AB-8型大孔吸附树脂，洗脱剂为90％乙醇，洗脱剂用量为2-3倍树脂体积，上柱总生物碱量与树脂比为1：10．4，上柱液总生物碱浓度为21．57mg／ml，流速2-3ml／min，上柱液pH值7—8。     

大孔树脂纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺优选

目的:优选黄蜀葵花总黄酮的大孔树脂纯化工艺,为黄蜀葵花制剂的工业化生产提供参考。方法:利用静态吸附-洗脱试验筛选纯化黄蜀葵花总黄酮的大孔树脂型号。采用UV测定总黄酮含量,检测波长510 nm;在单因素试验基础上,以总黄酮质量及纯度的综合评分为指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、上样液质量浓度及p H对纯化工艺的影响。结果:AB-8型大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮的吸附与洗脱性能较好。最优纯化条件为树脂柱径高比1∶6,上样液质量浓度0.2 g·m L-1,p H 5.0,最佳上样量3 BV,乙醇体积分数75%,洗脱液用量6 BV;总黄酮质量417.5 mg,纯度58.04%。结论:AB-8型大孔树脂可有效富集、纯化黄蜀葵花总黄酮,优选的纯化工艺稳定可行。     

大孔树脂分离纯化枳壳中总黄酮的工艺优选

目的:优选大孔树脂分离、纯化枳壳总黄酮的工艺条件.方法:通过静态吸附试验比较7种不同大孔树脂对枳壳总黄酮的吸附性能,筛选最佳大孔树脂型号;采用单因素试验考察大孔树脂的吸附和洗脱条件.结果:AB-8型大孔树脂最适合用于纯化枳壳中总黄酮;其最佳分离、纯化工艺参数为上样液质量浓度0.408 g·L-1,pH 4,上样速率2 BV·h-1,6 BV 75％乙醇以1 BV·h-1进行洗脱;总黄酮纯度由原来的14.03％提高到42.54％.结论:优选的分离、纯化工艺稳定可行,可推广于大生产应用.     

大孔吸附树脂分离杭白菊中总黄酮的工艺优选

目的:优选分离杭白菊中总黄酮的最佳树脂型号及工艺条件.方法:以总黄酮为指标;紫外分光光度法测定总黄酮含量,考察HPD100,DM130,D101,AB-8等不同型号大孔树脂对杭白菊中总黄酮的吸附和解吸性能,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其分离工艺条件.结果:AB-8型大孔树脂吸附容量和解吸率均最大,分别为44.9 mg·g-1,87.9％.当供试液总黄酮质量浓度在12.6 g·L-1时,于30℃下吸附1h,用95％乙醇进行解吸,可较好地对杭白菊中总黄酮进行吸附分离.结论:AB-8型大孔树脂适用于杭白菊中总黄酮的吸附分离.     

大孔吸附树脂分离纯化红枣总黄酮的研究

目的筛选出分离纯化红枣总黄酮的最佳大孔树脂型号及工艺条件。方法以静态吸附和解吸率为指标考察5种大孔树脂,优选出分离纯化红枣总黄酮的树脂类型,并确定分离纯化红枣总黄酮的工艺参数。结果 D101型大孔吸附树脂对红枣总黄酮的最佳吸附条件为:上样液质量浓度为0.403mg/mL,上样液pH值为3.0,吸附流速为3.0BV/h,上样液体积为4倍树脂体积,洗脱剂用80%的乙醇,洗脱流速为2.0 BV/h,洗脱剂的用量为6倍的树脂体积,分离纯化后红枣总黄酮的含量能达到19.5%。结论该研究为红枣总黄酮的吸附及脱附提供了实验研究数据。     

大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离、纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺。方法:考察AB-8,D-101,HPD-100,S-8 4种不同极性吸附树脂对葛根中总黄酮和葛根素的静态吸附及解吸性能,筛选树脂型号;以葛根素、总黄酮转移率和纯度为指标,通过单因素试验考察其吸附和洗脱条件。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,优选的工艺条件为上样液质量浓度1.0 g.mL-1,葛根与大孔树脂质量比1∶2,径高比1∶6,用2 BV水洗除杂,加2 BV 80%乙醇以2 mL.min-1洗脱。转移率均>92%,所得葛根总黄酮纯度达80%,葛根素质量分数25%。结论:AB-8型大孔树脂用于富集葛根总黄酮和葛根素效果最佳,是一种理想的分离纯化介质,且优选的工艺操作简单、方法可靠。     

大孔树脂纯化荔枝核总黄酮工艺研究

目的筛选适合分离和纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,并确立其纯化工艺参数,以期制备出符合中药有效部位要求的荔枝核总黄酮,为将荔枝核总黄酮开发成中药五类新药奠定基础。方法采用静态吸附-洗脱试验筛选纯化荔枝核总黄酮的大孔吸附树脂,在单因素实验基础上,以吸附率等综合评分为指标,考察乙醇体积分数、上样液质量浓度、上样液pH值、径高比、上样体积、上样体积流量、洗脱液体积分数、洗脱液体积及洗脱体积流量对其纯化工艺的影响,并确定最佳纯化工艺参数。结果 AB-8型大孔吸附树脂纯化荔枝核总黄酮的最佳工艺参数为树脂与药材的质量比3∶1,上样液质量浓度为4～6 mg/mL,上样体积流量1 mL/min,上样体积2 BV,径高比1∶12,上样液pH为2,洗脱时先以20%乙醇3 BV除杂,再用60%乙醇3 BV洗脱,洗脱体积流量4 mL/min。结论 AB-8型大孔吸附树脂可以纯化荔枝核总黄酮,在所确定的纯化工艺参数下,荔枝核总黄酮质量分数从29.22%升至平均67.37%,固形物由1.25 g减少至0.40 g,建立的工艺稳定、可行,可作为荔枝核总黄酮的纯化工艺条件。     

大孔树脂柱层析法纯化金樱子总黄酮的初步研究

目的：研究AB-8大孔树脂纯化金樱子总黄酮的工艺条件。方法：用70％乙醇提取金樱子中黄酮类化合物，得到粗黄酮粉，利用分光光度法测定样品中的黄酮含量。以AB-8型大孔吸附树脂对金樱子黄酮提取液的吸附为研究对象，对影响AB-8型大孔树脂动态吸附与解吸金樱子黄酮的各种因素进行了初步研究。结果：其最佳工艺为样液浓度0．3mg／ml，上样量为120mg、以1ml／min吸附速率进行吸附，5BV的70％乙醇、1ml／min的流速进行洗脱效果最佳。粗黄酮粉的黄酮含量为25．2％，经AB-8型大孔吸附树脂纯化后的金樱子精黄酮粉中黄酮的含量达42．2％。结论：AB-8大孔吸附树脂对金樱子黄酮有一定的纯化效果。     

龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺

目的:优选龙柴方中黄芩、垂盆草总黄酮的提取纯化工艺.方法:以总黄酮含量为指标,采用正交试验法优选总黄酮提取纯化工艺条件.大孔树脂纯化总黄酮,以静态吸附及解析试验筛选树脂型号;通过动态吸附相关指标考察最佳洗脱条件.结果:最佳提取工艺为15倍量60％乙醇,85℃水浴回流提取2次,每次2h.最佳纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,上样浓度为0.11 g·mL-1,吸附速度3 BV·h-1,5 BV水洗除杂,8 BV 70％乙醇洗脱.结论:优选工艺得到的总黄酮含量较高,工艺简单,适宜工业化生产.