GC法测定人工麝香中麝香酮含量

目的：建立GC法检测人工麝香中麝香酮含量的方法。方法：采用气相色谱外标法,色谱柱为DB-5毛细血管柱;起始柱温100℃,以15℃/min升至200℃,保持15min,流速1.2mL/min。结果：麝香酮在0.049 9～0.998 6mg/mL范围内呈良好线性关系,r=1,平均回收率为100.58%,RSD=1.85%（n=6）。结论：该方法准确可靠,可作为人工麝香质量控制的方法。     

麝香不同成熟阶段化学成分变化规律

目的探索不同成熟阶段麝香中化学成分变化规律。方法通过“活麝取香”法采集不同成熟阶段麝香,测定含水量,并通过GC-MS分析其主要成分含量变化规律。结果6月底麝香平均含水量为55.921%,高于10月底的36.029%(P<0.05)。从6月到8月和10月,麝香中成分种类呈先升后降的变化趋势。6月底麝香中检测到55种成分,低于8月底(P<0.05)。8月底麝香中酮类占大多数,而10月底麝香中烷烃类和酮类较多。在6月底麝香中没有检测到麝香酮和8-环十六烯-1-酮,而8月底和10月底麝香中其相对含量较高。结论麝香酮及8-环十六烯-1-酮的生成很有可能是在林麝分泌香液后的成熟过程中产生,从而造成了在初香液并不具备麝香特有的香味,而是具有浓烈的腥臭味。     

GC分析不同干燥方法对麝香中麝香酮含量的影响

目的:研究不同干燥方法对麝香中麝香酮含量的影响,为确定麝香较优的干燥方法,提高麝香品质提供实验依据。方法:采用干燥器干燥、减压干燥、40℃烘箱干燥对麝香样品进行处理;采用气相色谱法测定麝香酮含量。结果:不同干燥方法处理麝香药材均能达到2015年版《中华人民共和国药典》对麝香酮含量的要求,采用干燥器干燥麝香酮含量最高;减压干燥与烘箱烘干麝香酮含量差别不大,随着时间的增加,麝香酮含量有所降低。结论:不同干燥方法对麝香中麝香酮含量有影响,干燥器干燥为最佳干燥方法。     

麝香通痹巴布膏质量标准研究

目的:建立麝香通痹巴布膏(黄芪、当归、麝香、没药、乳香、独活、血竭等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中的冰片、没药、独活、血竭、当归进行鉴别;采用毛细管气相色谱法测定制剂中麝香酮的含量.结果:在TLC中以冰片、没药、独活、当归对照药材为对照能较好地鉴别出制剂中的冰片、没药、独活和当归,以血竭素的高氯酸盐对照品为对照能较好地鉴别出制剂中的血竭;毛细管GC法能准确测定出制剂中麝香酮的含量,麝香酮在0.026μg～0.078μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,麝香酮的平均回收率为97.57%,RSD为1 50%.结论:所建立的方法简单可行,能快速准确地对麝香通痹巴布膏进行鉴别和含量测定.     

麝香酮的GC—MS联用定量分析方法研究

采用GC－MS联用仪,DB－1毛细管柱,以高纯度氦气为载气,异补骨脂素为内标物,对天然麝香中麝香酮进行定量测定,结果,麝香酮的线性范围为0．056－0．451g/L,r=0.9999,加样回收率为97．99％,RSD＝5．0％,日内精密度为RSD＝3．85％,日间精密度为2．20％,所测3批天然麝香中麝香酮的含量为1．82％（RSD＝2．50％）,3．33％（RSD＝1．36％）,4．40％（RSD＝3．85％）。表明该法简便,快捷,灵敏,精密度好,特异性强,适合麝香及其制剂中麝香酮的质量控制。     

麝香质控标准探讨

麝香商品一般分为整香（香囊），散香二种。目前法定标准《中国药典》1990年版仅收载了常规检验，尚无有效成分定量分析方法。据文献报道，麝香中含有麝香酮、麝香醇、麝香吡啶、麝香呋喃等诸多巨环化合物。很多文章对其麝香酮的含量测定进行了报道，主要测定方法是高效液相色谱法。麝香酮的含量不得低于2．0％，此方法已作为麝香质控的指标之一，但发现此方法存在着一定的问题。在麝香的检验过程中，依据《中国药典》1990年版一部该药项下方法检验为掺伪品，而按卫生部颁发的卫药发（1994）第27号《关于加强对麝香质量管理的通知啦验，麝香…     

气质联用和化学计量学比较不同品种和产地麝香挥发性成分组成

目的:建立麝香及其代用品人工麝香中挥发性化学成分分析方法及麝香酮含量测定方法,探索品种和产地对麝香药材质量的影响,为麝香质量评价提供科学依据。方法:采用GC-MS分析麝香中挥发性化学成分的组成并测定麝香酮的含量,采用聚类分析、主成分分析等化学计量学方法综合评价不同品种和产地对麝香药材的质量。结果:林麝、马麝、原麝3种天然麝香的挥发性化学成分组成相似,主要含有麝香酮、雄酮、乙酸去氢表雄酮、雄烷二醇、胆固醇、胆甾烷醇等,但不同品种和产地天然麝香所含成分的相对含量差别较大;人工麝香的主要成分为麝香酮、表雄酮、油酸乙酯、对羟基苯甲酸、硬脂酸、棕榈酸等,与天然麝香所含成分差别较大;不同产地林麝麝香中麝香酮质量分数为(1.21±0.42)%,马麝麝香中麝香酮质量分数为(0.26±0.15)%,原麝麝香中麝香酮质量分数为5.68%,人工麝香中麝香酮质量分数为5.07%。结论:不同品种和产地麝香所含挥发性化学成分种类及麝香酮含量差别较大,提示不同品种和产地对麝香质量影响较大,因此在人工驯养麝过程中应注意品种和产地的选择;同时,人工麝香和天然麝香化学组成也有较大差异,提示人工麝香处方配比可能有待进一步优化。     

人工麝香β环糊精包合物的稳定性考察

目的：考察人工麝香β环糊精包合物的稳定性，方法：采用气相色谱法，以麝香酮含量为测定指标，分别对人工麝香β环糊精包合物和混合物进行强光照射，高温，高湿和挥发性试验。结果：在光、热、湿等因素影响下，包合物中麝香酮的含量没有明显变化，而混合物中麝香酮含量明显下降；包合物的热失重百分率比混合物小。结论：人工麝香β环糊精包合物具有较强的抗光照性，热稳定性和湿稳定性，其稳定性明显优于人工麝香。     

药典品麝香与进口麝香的鉴别

目的：系统区分药典品麝香及进口麝香。方法：应用显微鉴别、薄层色谱、气相色谱在性状、鉴别、含量等方面对二者进行比较研究。结果：进口麝香的麝香酮含量极低，不符合药典规定。结论：进口麝香不可替代药典品麝香。     

正品麝香与掺假麝香的鉴别

麝香始载于《神农本草经》列为上品 ,属珍稀药材 ,具有开窍醒神 ,活血通经 ,消肿止痛的功效。来源于鹿科动物林麝或原麝成熟的雄体香囊中的干燥分泌物。一般野生较少 ,现多人工饲养 ,无论野生或人工饲养麝都需 3年以上的壮年雄麝才能取香。因此 ,麝香的来源极其有限 ,而市场上销售价格昂贵 ,故出现了许多掺假劣质麝香 ,冒充真品麝香的现象 ,使很多人上当受骗。现介绍几种简单易行的麝香与掺假麝香的鉴别方法。1　性状麝香有“毛壳麝香”,剖开香囊 ,除去囊壳 ,习称“麝香仁”,其特征 :野生者质软、油润、疏松 ;饲养者呈颗粒状 ,短条形或不规…     

天然麝香与合成麝香

叙述了天然麝香与合成麝香的化学组成,合成麝香香精的配方和用途。     

GC-MS研究含天然麝香小金丸与含人工麝香小金丸特征化学成分

目的:建立GC-MS法分析小金丸中的特征成分。方法:采用无水乙醇超声提取小金丸中的挥发性成分,再采用气相色谱-质谱联用技术和自动质谱解卷积定性系统(AMDIS)对其特征成分进行定性分析。结果:共鉴定出53个化学成分,含天然麝香小金丸中鉴定出30个化合物,而含人工麝香小金丸中鉴定出23个化合物。含天然麝香小金丸中检测出7个特征成分,分别是棕榈酸乙酯;乙酸脱氢异雄甾酮;3-乙基-3-羟基-雄甾烷-17-酮;去氢表雄酮;雄甾酮;3,17-二酮雄甾烷;3,17-二醇雄甾烷,其相对质量分数分别为0.11%,1.12%,2.80%,1.59%,0.56%,1.99%,1.22%。特征成分中的甾体类化合物来自于天然麝香,酯类化合物可能是天然麝香中的某些化合物与其他药物配伍反应生成的物质。结论:该方法特征性强、方法简便、重复性好,为区分含天然麝香小金丸和含人工麝香小金丸提供参考依据。     

麝香保心pH依赖型梯度释药微丸和麝香保心丸的药效动力学

目的 探讨麝香保心pH依赖型梯度释药微丸和麝香保心丸的药效动力学参数。方法 以大鼠心肌营养性血流量为效应指标进行测定。结果 麝香保心丸在大鼠体内呈一室模型特征，其最低起效剂量为0.54mg/kg，效应呈现半衰期为0.53h，效应消除半衰期为1.21h，药效作用期为3.48h，效应达峰时间为1.13h，效量吸收半衰期为0.23h，消除半衰期为1.47h,达峰时间为0.88h,统计矩结果表明麝香保心pH依赖型梯度释药微丸和麝香保心丸的平均效应维持时间分别为5.05h和2.33h,效量平均滞留时间分别为7.70h和3.21h,麝香保心pH依赖型梯度释药微丸的效量相对生物利用度为104.03%.结论 麝香保心丸在体内具有吸收快,消除快和作用维持时间较短的特点,耐麝香保心pH依赖型梯度释药微丸在体内具有起效迅速,药效持久,缓和的特征.     

不同麝香的气相色谱指纹图谱

目的:建立养殖麝香、天然麝香和人工麝香的气相色谱指纹图谱,分析三者差异,为有效控制和科学评价麝香药材的质量提供依据。方法:采用气相色谱法(GC),HP-1弹性石英毛细管柱(325℃,0. 25 mm×30 m,0. 25μm),进样口温度250℃,检测器温度280℃,载气N2,流速1 m L·min-1,分流比1∶1;程序升温(柱温80℃,保持2 min; 5℃·min-1升温至160℃,1℃·min-1升温至200℃,保持20 min,5℃·min-1升温至260℃,保持20 min),对30批养殖麝香,24批天然麝香和8批人工麝香进行分析,使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A版)对色谱图进行相似度评价,并采用GC-MS联用技术鉴定指纹特征峰,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,GC-MS接口温度280℃,电子轰击离子源,电子能量70 e V,扫描范围m/z 30～550。结果:建立了不同品种麝香的气相指纹图谱,相似度均符合规定,确定了养殖麝香17个共有化合物,天然麝香10个共有化合物及人工麝香8个共有化合物,并比较了养殖麝香、天然麝香和人工麝香的异同。结论:该方法精密度、重复性、稳定性好,所建立的指纹图谱可为麝香药材的整体质量评价提供依据。     

麝香保藏条件的研究

贮藏麝香常发生毛囊壳溃散和"霉变"的现象.通过分离、鉴定贮藏麝香感染的微生物,并以分离所获得的微生物为目标菌进行物理、化学抑制实验,最后选择确定了"冷藏法"作为麝香继续保藏的方案,即以4℃以下为冷藏条件.国家药库实施后,获得良好效果.同时鉴定出麝香白斑物为其自身析出物,否定了以前误认为是霉斑的结论.     

麝香性状的简便经验鉴别方法

[目的]探讨名贵中药麝香的经验鉴别特征。[方法]性状鉴别、水试法、火试法、探针法、口尝法、手搓法、鼻闻法、分墨法,纸压法。[结果]实用经验方法,保证麝香的产品质量。[结论]经验鉴别方法实用,可保证用药安全有效。     

麝香滴眼液的抗炎作用

目的：研究麝香滴眼液（麝香、冰片等）的抗炎作用。方法：采用二甲苯致小鼠耳肿胀、巴豆油所致家兔急性结膜炎模型以及家兔角膜手术外伤引起的急性角膜炎模型，观察麝香滴眼液的抗炎作用。结果：麝香滴眼液各剂量组均能抑制小鼠耳肿胀，减轻巴豆油所致的急性结膜炎和手术外伤所致急性角膜炎，麝香滴眼液高、中剂量组与空白对照组比较明显优于空白对照组（P〈0．05或P〈0．01），麝香滴眼液低剂量组虽优于空白对照组，但无统计学意义（P〉0．05）。结论：麝香滴眼液有明显的抗炎作用。     

麝香痔疮栓中樟脑的定量分析

目的：建立麝香痔疮栓中樟脑含量测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法,PEG2000石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）;FID检测器。结果：樟脑进样量在60ng～510ng范围内有良好线性关系。平均回收率为98．4％。结论：本方法简单、准确,重复性好,可用于麝香痔疮栓中樟脑的定量分析。     

麝香保心丸中苏合香脂的含量测定方法

测定麝香保心丸中苯甲酸苄酯的含量。方法：采用高效液相以谱法,结果：苯甲酸苄酯的含量在６．９０１５．９ｍｇ／ｇ。结论本法快速、简便、准确;为控制时保心丸的质量提供了一定的依据。