不同成熟阶段麝香中微生物区系变化规律的研究

名贵中药麝香呈深棕色,并散发浓郁的香气,而未成熟的麝香则为白色且具有腥臭味。鉴于微生物区系在气味物质的生成过程中发挥重要作用,该研究通过“活麝取香”法无菌采集3个不同成熟阶段的麝香,然后采用二代测序法对麝香样品中微生物区系进行检测。结果表明,6月底(初香液)、8月底(成熟中)和10月底(成熟)麝香样品平均OTUs数量分别为47 116. 00±1 567. 24(SE),52 009. 00±8 958. 75(SE),50 004. 67±4 135. 57(SE)。微生物群落主要为细菌,3个阶段麝香中细菌的质量分数分别为98. 82%,99. 95%,99. 58%,物种注释共获得52个门、418个属。Firmicutes在8月底麝香和10月底麝香中丰度最高,分别占32. 75%,39. 19%,而6月底麝香中丰度最高的则为Proteobacteria(49. 14%)。PICRUSt分析揭示,6月底麝香中的细菌功能主要与分泌功能密切相关,而8月底和10月底麝香中微生物主要涉及到氨基酸等物质代谢,这与林麝的泌香生理过程一致。鉴于此,厚菌门、变形菌门、放线菌门等细菌很有可能参与到麝香的物质转化过程中来。该研究首次开展了不同成熟阶段麝香中微生物区系的研究,为该方向的下一步发展提供参考。     

GC-MS分析比较栀子炒制前后脂溶性成分变化

目的:研究栀子在炒黄、炒焦和炒炭后脂溶性成分的变化.方法:采用气相色谱-质谱联用仪,分析比较栀子及炒制品的脂溶性成分组成和含量变化.结果:栀子不同程度炒制后检测到8个新产生的成分,为醇、烯、呋喃及吡喃酮类;同时有8个酸类、酯类成分检测不到或含量降低;各成分相对百分含量发生不同变化.结论:栀子炒制后脂溶性成分发生变化.     

基于LC-MS和GC-MS的仿野生栽培与野生甘松药材的主要成分分析北大核心CSCD

联合应用UPLC-Q-TOF-MS与GC-MS技术,结合基于多元统计的非靶向代谢组学分析,运用UPLC测定并比较甘松新酮等5种指标性成分的含量,对仿野生栽培甘松与野生甘松的主要化学成分进行综合分析。基于LC-MS与GC-MS的多元统计分析结果一致,即仿野生组的G1、G2与野生组的G8~G19聚为第1类,而野生组的G7与仿野生组的G3~G6聚为第2类;剔除G1、G2、G7离群数据后,仿野生组的G3~G6聚为一类,野生组的G8~G19聚为一类。根据LC-MS检测的正、负离子模式共鉴定了26个化学成分;运用UPLC对5个指标性成分(VIP>1.5)进行含量测定,仿野生组中的绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、蒙花苷、甘松新酮和总含量分别是野生组中各成分的1.85、1.52、1.26、0.90、2.93、2.56倍。基于GC-MS的正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)得到10个差异峰,其中仿野生组中α-葎草烯、马兜铃烯的相对含量分别极显著(P<0.01)、显著(P<0.05)高于野生组,而5,6-环氧-3-羟基-7-巨豆烯-9-酮、γ-桉叶醇和juniper camphor等7个成分和12-isopropyl-1,5,9-trimethyl-4,8,13-cyclotetradecatriene-1,3-diol的相对含量分别极显著(P<0.01)、显著(P<0.05)低于野生组。因此仿野生栽培甘松与野生甘松药材的主要化学成分类别基本一致,但仿野生组中的非挥发性成分较野生组中的含量高,部分挥发性成分反之。该研究为综合评价仿野生栽培甘松与野生甘松的药材质量提供科学数据。     

不同采收期海南广藿香挥发油成分分析

目的:分析海南省万宁市不同采收期的广藿香挥发油成分。方法:GC/MS联用技术。结果:从茎油中分离出47个色谱峰,鉴定出28个化合物,占总量的81.92％;从叶油中分离出34个色谱峰,鉴定出18个化合物,占总量的74.94％。主要是单萜烯、倍半萜烯、醇类、酮类、醛类与烷酸类。含量超过1％的有10个化合物,以广藿香醇含量最高(茎油中含36.06％,叶油中占37.74％);茎油中含广藿香酮17.08％,而叶油中含量甚微(0.85％)。6～8月,含油率分别为0.8％、0.7％和0.6％,广藿香醇含量以7月最高(42.62％),6月稍低(40.84％),8月最低(31.40％);广藿香酮含量则以8月最高(5.13％),7月和6月相近(分别为2.19％和1.36％)。结论:海南产广藿香挥发油成分与广东湛江地区产的相似,以7月和6月采收较为合适。     

大孔树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺。方法考察了HPD-300、HPD-400、HPD-600、AB-8、DM-301及D-101-Ⅰ等6种吸附树脂对环烯醚萜苷类和酮类的指标成分獐牙菜苦苷和当药醇苷的动态吸附及洗脱性能,从中筛选出效果较好的树脂完成实验研究。结果HPD-300用于同时分离纯化环烯醚萜苷类和酮类成分,吸附洗脱性能良好,其吸附过程上样量为0.9 g生药/mL树脂,上柱液pH值约为8,体积流量为2 BV/h;洗脱过程采用水洗除杂,7 BV 20%、5BV 70%乙醇梯度洗脱,洗脱率都在90%以上,所得2个固体样品中两类成分质量分数均可达50%以上。结论HPD-300用于同时富集环烯醚萜苷类和酮类成分效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

LC-IT-TOF-MS~n快速鉴别沉香中2-(2-苯乙基)色酮类成分

目的:基于LC-MS技术对沉香中2-(2-苯乙基)色酮类成分进行快速鉴别与分析。方法:通过LC-IT-TOF-MS~n对31个对照品进行多级质谱采集,确定2-(2-苯乙基)色酮类成分的裂解规律,利用其裂解规律对沉香中的色酮类成分进行分析。结果:在沉香药材中发现了4个三元氧环四氢色酮,18个四羟基四氢色酮,4个氯代四氢色酮和51个简单2-(2-苯乙基)色酮。结论:本研究采用的方法快速高效,可为沉香中2-(2-苯乙基)色酮类成分的分析和鉴定提供基础。     

麝香酮生产中间环节最佳条件的实验研究

麝香酮 (β-甲基环十五烷酮 )是天然麝香的主要成分 ,麝香的功用为开窍提神、活血通经、消肿止痛 ,麝香酮具有天然麝香的某些重要作用。为满足医疗卫生的需要 ,化学合成麝香酮以及进而研制合成人工麝香 ,以解决天然麝香来源的日益短缺 ,正成为医药研究的一项重要任务。自 1 976年以来 ,对合成麝香酮路线的摸索和选择已取得成果 ,认为采用醇酮环合法仍具有一定的优点 ,如反应条件和缓、操作较简便、原料易得和收率较高等。麝香酮生产过程中 ,每一步中间产品的质量 ,都会直接影响下一步中间产品的质量和收率 ,为了提高麝香酮的总收率 ,达到降…     

GC-MS法对哈蟆油中甾体类化合物的分析

目的:测定哈蟆油中甾体类化合物的成分及含量。方法:将粉碎后的药材用皂化法预处理,以乙醚萃取未皂化物——甾体类成分,水浴蒸干,利用气质联用色谱法对甾体类化合物进行鉴别及含量测定。结果:哈蟆油中共鉴定出8个化合物,即胆固醇(32.236%)、胆甾-3-酮(0.925%)、胆甾-3,5二烯-7-酮(2.811%)、菜油甾醇(0.611%)、胆甾-4-烯-3-酮(7.657%)、胆甾-4,6-二烯-3-酮(1.395%)、豆甾醇-22,23-二氢(0.316%)、胆甾-8-烯-7-酮(0.768%)。结论:本法可用于哈蟆油中甾体类化合物的成分与含量的测定研究。     

毛麝香挥发油成分的GC-MS分析

目的分析毛麝香挥发油中的化学成分。方法采用气相色谱一质谱联用法，用D-5MS毛细管柱，柱温：程序升温（4℃／min）升到280℃，保持9min。结果共鉴别了49个化合物。结论毛麝香的主要成分为桉叶素、D-（甜）没药烯、柠檬烯、Y-松油烯、α-蒎烯、丁香烯、α-合金欢烯、胡椒酮、蓝桉醇、蒈烯-3、β-倍半水芹烯、茴香酮、丁香烯氧化物、芳樟醇等。     

^(60)Co辐照对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响北大核心CSCD

目的考察~60(Co)源不同辐照剂量灭菌处理对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱Phenomenex Gemini C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.02%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:224 nm;选择5,10,25 kGy 3个剂量对不同含水量的女贞子药材进行辐照处理,比较辐照前后特女贞苷的含量以及环烯醚萜苷类成分HPLC图谱的变化。结果辐照前后女贞子中特女贞苷的含量和环烯醚萜苷类成分HPLC图谱变化均不明显。结论60Co源辐照灭菌对女贞子中环烯醚萜苷类成分无显著影响。     

麝香质量标准初探

采用液晶b-PBPeB为GC分析的固定液,麝香的乙醚提取液在此柱上可同时分析其所含的雄酮类激素,麝香酮和胆固醇等组分。通过对13批进口麝香的比较分析,认为用本研究的方法评估麝香的的质量是简便易行、且令人满意的。     

气质联用和化学计量学比较不同品种和产地麝香挥发性成分组成

目的:建立麝香及其代用品人工麝香中挥发性化学成分分析方法及麝香酮含量测定方法,探索品种和产地对麝香药材质量的影响,为麝香质量评价提供科学依据。方法:采用GC-MS分析麝香中挥发性化学成分的组成并测定麝香酮的含量,采用聚类分析、主成分分析等化学计量学方法综合评价不同品种和产地对麝香药材的质量。结果:林麝、马麝、原麝3种天然麝香的挥发性化学成分组成相似,主要含有麝香酮、雄酮、乙酸去氢表雄酮、雄烷二醇、胆固醇、胆甾烷醇等,但不同品种和产地天然麝香所含成分的相对含量差别较大;人工麝香的主要成分为麝香酮、表雄酮、油酸乙酯、对羟基苯甲酸、硬脂酸、棕榈酸等,与天然麝香所含成分差别较大;不同产地林麝麝香中麝香酮质量分数为(1.21±0.42)%,马麝麝香中麝香酮质量分数为(0.26±0.15)%,原麝麝香中麝香酮质量分数为5.68%,人工麝香中麝香酮质量分数为5.07%。结论:不同品种和产地麝香所含挥发性化学成分种类及麝香酮含量差别较大,提示不同品种和产地对麝香质量影响较大,因此在人工驯养麝过程中应注意品种和产地的选择;同时,人工麝香和天然麝香化学组成也有较大差异,提示人工麝香处方配比可能有待进一步优化。     

GC-MS研究含天然麝香小金丸与含人工麝香小金丸特征化学成分

目的:建立GC-MS法分析小金丸中的特征成分。方法:采用无水乙醇超声提取小金丸中的挥发性成分,再采用气相色谱-质谱联用技术和自动质谱解卷积定性系统(AMDIS)对其特征成分进行定性分析。结果:共鉴定出53个化学成分,含天然麝香小金丸中鉴定出30个化合物,而含人工麝香小金丸中鉴定出23个化合物。含天然麝香小金丸中检测出7个特征成分,分别是棕榈酸乙酯;乙酸脱氢异雄甾酮;3-乙基-3-羟基-雄甾烷-17-酮;去氢表雄酮;雄甾酮;3,17-二酮雄甾烷;3,17-二醇雄甾烷,其相对质量分数分别为0.11%,1.12%,2.80%,1.59%,0.56%,1.99%,1.22%。特征成分中的甾体类化合物来自于天然麝香,酯类化合物可能是天然麝香中的某些化合物与其他药物配伍反应生成的物质。结论:该方法特征性强、方法简便、重复性好,为区分含天然麝香小金丸和含人工麝香小金丸提供参考依据。     

雌龟生殖周期的季节性变化

乌龟雌性生殖周期季节性变化研究结果表明:卵黄生成开始于10月上旬,5月初卵泡平均直径最大(16.67mm);6月产第一窝卵,产卵期持续到8月;9月是卵黄生成的静止期;每年产2～3窝,平均窝印数5,生殖潜力是10至15枚卵。雌龟性成熟年龄为6年。     

血栓心脉宁片挥发油化学成分的GC-MS分析

目的:分析比较不同批次血栓心脉宁片挥发油化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,应用GC-MS分析鉴定了血栓心脉宁片挥发油的化学成分,面积归一化法测定其相对含量.结果:从批号110603药品中分离得到42个色谱峰,鉴定了其中36个化合物,主要成分为龙脑(43.25％)、异龙脑(30.03％)及麝香酮(7.95％).从批号110309药品中分离得到40个色谱峰,鉴定了其中33个化合物,主要成分为龙脑(43.37％)、异龙脑(30.14％)及麝香酮(7.71％).结论:两个批次的血栓心脉宁片挥发油化学成分基本一致,表明该药性质稳定.该方法简便、快速、重复性好,为血栓心脉宁片质量评价提供了一定的科学依据.     

牛繁缕的化学成分研究

目的研究牛繁缕Malachium aquaticum(L.)Fries的化学成分。方法采用硅胶柱、SephadexLH-20柱、RP-C18反相柱色谱分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定化合物的结构。结果从牛繁缕中分得5个化合物。根据波谱分析和理化数据,鉴定这5个化合物分别为β-谷甾醇(-βsitosterol,MA1)、芹菜素(apigenin,MA2)、胡萝卜苷(daucosterol,MA3)、牡荆苷(vitexin,MA4)和6-C-β-D-葡萄糖-8-C-β-D-半乳糖芹菜素(6-C--βD-glu-8-C--βD-gal-apigenin,MA5)。结论化合物MA5为首次从该植物中分离得到。     

瓶花木抗肿瘤活性化学成分的GC-MS分析

采用GC-MS联用技术对瓶花木石油醚洗脱物进行化学成分的分离分析,共分离并鉴定了23个化合物.其主要成分为脂肪酸酯类化合物,其中含量较大的成分为棕榈酸甲酯(21.433%)、油酸甲酯(12.519%)、谷甾烯(11.326%)、邻苯二甲酸二辛酯(11.008%)和亚油酸甲酯(7.767%).     

刺异叶花椒香豆素类化学成分

目的 :对刺异叶花椒Zanthoxylumdimorphophyllum化学成分进行研究 ,分离并鉴定化合物。 方法 :采用现代色谱分离技术进行化学成分的分离 ,运用光谱方法确定所分离化合物的结构。结果 :从中分离得到 4个化合物 ,分别为美花椒内酯 (I) ,异茴芹内酯 (Ⅱ) ,6 (3′-甲基-2′,3′-丁二醇基 )-7-羟基 香豆素 (Ⅲ ) ,6-(3′-甲基-2′-O-β-D-吡喃葡萄糖基 3′-羟基 丁基 )7-羟基 香豆素 (Ⅳ )。 结论 :以上化合物均为首次从该植物中分得。     

盾叶薯蓣薯蓣皂苷元积累动态研究

目的研究盾叶薯蓣薯蓣皂苷元积累动态,确定适宜的采收期。方法对不同采收期不同根茎中薯蓣皂苷元含量及含水量进行分析。结果种根在6月上旬到10月中上旬之间,薯蓣皂苷元含量呈缓慢的上升趋势,10月下旬以后就急剧下降。新生根茎在6月上旬到8月中下旬之间薯蓣皂苷元含量呈上升趋势,然后逐步下降,到10月下旬同样明显下降;生长期内种根与新生根茎含水量变化趋势不同,而且薯蓣皂苷元含量与含水量无相关关系。结论考虑到产量和薯蓣皂苷元含量两方面因素,10月中下旬采收盾叶薯蓣较为适宜。     

玉竹中的四个高异黄酮

目的：研究玉竹的化学成分。方法：运用各种分离方法（硅胶柱层析,SephadexLH-20）分离化合物,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果：从玉竹中分离并鉴定了4个高异黄酮类化合物,结构分别为（±）5,7-dihydroxy-3-（2-hydroxy-4-methoxybenzyl）-6,8-dimethylchroman-4-one（1）,（3R）-5,7-dihydroxy-3-（4-hydroxybenzyl）-6,8-dimethylchroman-4-one（2）,（3R）-5,7-dihydroxy-3-（4-hydroxybenzyl）-8-methoxy-6-methylchroman-4-one（3）,（3R）-5,7-dihy-droxy-3-（4-hydroxybenzyl）-6-methylch-roman-4-one（4）。结论：高异黄酮类化合物在自然界很少见。