续断HPLC指纹图谱研究

目的:建立续断药材HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用HPLC法测定了全国不同产地20批续断样品。色谱条件:色谱柱W elchrom-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/m in,检测波长212 nm,柱温35℃。结果:建立了续断皂苷类成分的HPLC指纹图谱共有模式,并对全国不同产地续断药材进行了相似度比较。结论:该分析方法稳定可靠,信息量大,为续断药材的鉴别和质量评价与控制提供了依据。     

白三七及近源种药材指纹图谱与识别模式的构建及其应用研究

目的建立并识别不同产地白三七药材HPLC指纹图谱,为其质量控制及标准制定提供参考。方法采用HPLC法建立白三七指纹图谱,同时应用相似度评价、聚类分析和主成分分析(PCA)对实验数据进行识别,以分析不同产地白三七药材间及同科同属5种药材的相似性及差异性,并通过总量统计矩法对白三七药材共有峰进行定性定量分析。结果白三七指纹图谱共标定16个共有峰,并指认了人参皂苷Rg1、Re、Rb1及竹节参皂苷V、IV、IVa色谱峰;其中竹节参皂苷V和IV在不同批次白三七样品中的质量波动较小;各产地白三七样品除产自四川大凉山样品(S7)外相似度在0.90以上;聚类分析及主成分分析均将白三七样品分为3类;五加科人参属5种药材成分总量统计矩参数差异较大。结论建立的白三七HPLC指纹图谱和化学识别模式可为其质量控制和区分同科同属5种药材提供科学依据。     

基于多种分析模式构建壮药滇桂艾纳香HPLC指纹图谱

目的:建立滇桂艾纳香药材HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长280nm。建立滇桂艾纳香指纹图谱,并对其进行相似度评价、聚类分析和主成分分析。结果:建立了10批滇桂艾纳香药材的指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,指认了原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸和芦丁4个指标性成分。10批药材相似度均>0.9;聚类分析结果将药材聚为3类,主成分分析筛选出影响药材质量的5个主要组分。结论:所建立的指纹图谱及其分析模式稳定可靠,可为滇桂艾纳香的质量控制提供参考。     

不同产地桔梗药材HPLC指纹图谱及桔梗皂苷D含量测定研究

目的:建立桔梗药材的HPLC指纹图谱并测定桔梗皂苷D的含量。方法:采用RP-HPLC法,以Hypersil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.05 mol/L H3PO4溶液进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长210 nm(桔梗皂苷D含量测定为206 nm),柱温30℃。结果:以桔梗皂苷D为参照物峰,确定了12个共有峰,建立了18批药材的共有图谱,并比较了样品中桔梗皂苷D的含量。结论:所建立的HPLC指纹图谱及含量分析方法均具有较好的重现性,两者结合为桔梗药材质量控制提供了新的方法。     

珠子参药材中皂苷类成分的薄层色谱及HPLC特征图谱研究

目的:建立和完善珠子参药材的薄层色谱及HPLC特征图谱鉴别方法。方法:采用薄层色谱法鉴别珠子参药材中皂苷类成分;采用HPLC法对同一产地不同地块的10批次珠子参药材皂苷类成分进行指纹图谱分析,选用Waters XTerra MS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,分析时间为55 min,检测波长为203 nm。结果:珠子参药材的薄层色谱中皂苷类成分分离度好,斑点清晰,专属性强,同时建立了珠子参皂苷类成分的HPLC特征图谱方法。结论:薄层色谱及HPLC特征图谱方法稳定、可靠、重复性好,为珠子参药材的质量控制提供了科学依据。     

川麦冬药材中黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究

目的:建立川麦冬药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为整体控制和评价川麦冬药材的质量提供依据。方法:采用Waters Symmetry C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长296nm,柱温30℃。以甲基麦冬黄烷酮A为参照物,对10批市售川麦冬药材进行指纹图谱的分析。结果:建立了川麦冬药材黄酮类成分的HPLC指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,10批川麦冬药材的相似度在0.960～0.995。结论:该指纹图谱方法简便、准确、重复性好,可专属性地研究川麦冬药材的指纹图谱,为有效地控制该药材的内在质量提供了科学依据。     

通关藤药材C21甾体皂苷类成分特征图谱研究

目的:通过建立通关藤药材C21甾体皂苷类成分的特征图谱,为科学评价药材质量提供理论依据。方法:色谱条件:Sinochrom ODS-BP分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温室温,检测波长223 nm,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(32∶68～85∶15)梯度洗脱,流速1 mL.min-1。结果:通关藤药材指纹图谱选定了17个共有峰,其中2号峰为通关藤苷A,建立了通关藤药材HPLC指纹图谱共有模式,得到不同产地通关藤药材的相似度数据。结论:建立的指纹图谱重复性好,具有较广泛的应用范围,可用于通关藤药材的HPLC指纹图谱评价其质量。     

复方扶芳藤制剂正丁醇部位HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立复方扶芳藤制剂正丁醇部位HPLC-ELSD指纹图谱的检测方法,为该制剂的皂苷类成分指纹图谱质量控制提供新的方法。方法:采用Shim-Pack CLC-ODS色谱柱(6.0 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水体系,梯度洗脱,流速1mL.min-1,PL-ELS2100型蒸发光散射检测器。选择10批合格样品的HPLC指纹图谱,进行峰位校正,使谱峰匹配,建立复方扶芳藤制剂正丁醇部位对照用HPLC-ELSD指纹图谱共有模式。结果:共标识了19个特征峰,这些特征峰与组方相关中药饮片具有较好的归属性,可以较好地反映制剂中主要皂苷类成分的情况。结论:该指纹图谱可用于复方扶芳藤制剂中皂苷类成分的质量控制。     

不同产地酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱

目的:建立不同产地酸枣仁药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-DAD-ELSD方法测定了14个产地酸枣仁药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性。结果:14个产地酸枣仁药材的色谱指纹图谱黄酮类有15个共有峰,皂苷类有11个共有峰。建立的方法对酸枣仁药材中黄酮类成分、皂苷类成分均有良好的分离,一次进样同时测定了两类不同成分的指纹图谱。结论:本方法可用于酸枣仁药材中黄酮类成分和皂苷类成分指纹图谱的测定,为控制酸枣仁药材的质量提供依据。     

珠子参的HPLC指纹图谱及模式识别

目的:研究珠子参药材HPLC指纹图谱的模式识别方法。方法:利用HPLC方法,以全国7个省份珠子参药材为研究对象,对12批药材进行了指纹图谱分析,同时运用聚类分析及主成分分析对其进行模式识别研究。结果:12批珠子参药材的指纹图谱有8个特征共有峰,并指认了2个色谱峰。通过聚类分析和主成分分析将12批药材分为2类。结论:不同的地域环境和气候差异导致珠子参品质之间的差异,珠子参指纹图谱的模式识别直观、可行,为珠子参的生产和质量控制提供了依据。     

丹参炮制前后特征图谱比较研究

目的 采用HPLC法研究山东产丹参炮制前后指纹图谱变化,为科学评价及有效控制其质量提供可靠依据.方法 以80％甲醇为提取溶剂,采用超声方法提取制备供试样品.以Hanbon C18色谱柱为固定相,乙腈:0.1％甲酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,进样量20 μL,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进...     

红参超微饮片的指纹图谱研究

目的:采用HPLC法对不同来源的红参超微饮片进行指纹图谱研究,为红参超微饮片质量控制提供依据。方法:色谱柱:Inertsil WondaSil C18(4.6mm×200mm,5μm)键合硅胶色谱柱;流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速:1.0mL/min,检测波长:203nm;柱温:35℃。结果:以11个共有峰为评价指标,精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于2%,10批样品相似度>0.9。结论:此方法精密度、稳定性和重复性良好,有助于红参超微饮片的质量控制。     

红参HPLC指纹图谱研究

目的:建立红参的HPLC指纹图谱,为红参药材的质量控制提供方法依据并为其制剂提供基本的指纹图谱。方法:利用反相HPLC法分析红参乙醇提取物,采用大连江申CenturySIL C18AQ柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol/L NaH2PO4水溶液-乙腈溶剂系统,梯度洗脱,检测波长203nm,柱温(30±0.15)℃,进样量20μL。结果:以腺苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,测定了10个不同产地红参HPLC指纹图谱的相似度。结论:所建立的指纹图谱特征性及专属性强,适用于红参药材的质量控制。     

江苏细柱五加果实指纹图谱研究△

目的:研究建立江苏细柱五加果实中三萜皂苷类成分HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法:采用HPLC-ELSD色谱法,使用AlltimaTM-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.5%醋酸水,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。ELSD检测器条件:漂移管温度106℃,载气为氮气,流速为2.9L·min-1,进样20μL。结果:在选定的色谱条件下确定14个共有峰,各批次药材均具有上述特征,但特征峰的相对含量分布差异导致色谱概貌存在一定差异。确定了细柱五加果实中2个三萜皂苷类成分,相对保留时间31min为chikusetsusaponinⅣa峰(10号),相对保留时间50min为3β-[(O-β-D-glucopyranu-ronosyl]oxy)-olean-12-ene-28-olcacid峰(14号),不同批次的10批细柱五加果实中HPLC-ELSD指纹图谱特征峰分离度好,谱峰匹配一致。结论:该方法准确、简单、稳定,其色谱指纹图谱可用于江苏细柱五加果实的鉴别和质量控制。     

厚朴四君子汤颗粒的HPLC指纹图谱及其与组方药材的相关性研究

目的：建立厚朴四君子汤颗粒的指纹图谱,为该制剂的质量控制提供实验基础。方法：采用高效液相色谱法,以SHISEIDO Capcell park MCC18（4．6mm×250mm,5μm）为色谱柱;以甲醇（A）-0．1％（体积分数）磷酸（B）为流动相进行梯度洗脱;检测波长240nm;流速1.0mL·min^-1;柱温30℃,建立厚朴四君子汤颗粒的HPLC指纹图谱共有模式,并对色谱峰进行归属分析。结果：确定了24个共有峰,10批样品相似度均在0．9以上,其中20个色谱峰分别溯源到厚朴、人参、白术、茯苓和甘草五味药材,4个色谱峰可明确化学成分的归属。结论：该实验建立的HPLC指纹图谱体现了厚朴四君子汤颗粒的整体特征,能有效地对其质量进行评价。     

磐安产大、小叶型延胡索的HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立磐安产延胡索的HPLC指纹图谱鉴别方法,比较遗传变异的大叶型和小叶型延胡索之间的区别。方法:以延胡索乙素为参照物,采用HPLC检测方法:色谱条件:Ultimate LP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-三乙胺乙酸溶液(每1000mL水中加冰乙酸30mL、三乙胺8mL)二元梯度洗脱,体积流量0.8mL/min,检测波长280nm,进样量20μL,柱温35℃。结果:确定了11个共有峰,建立了延胡索的HPLC指纹图谱,比较研究了大、小叶型延胡索不同加工方法的样品,结果相似度均在0.90以上。结论:本法操作简便,重现性好,可有效控制延胡索的质量,并为产地优质品种选育提纯及加工提供实验依据。     

液质联用技术鉴定甘草提取物中的主要化学成分

目的建立HPLC/ESI-MS分析鉴定甘草中的主要化学成分的方法。方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05%甲酸水溶液(A)、乙腈(B),梯度洗脱;紫外检测波长195～400 nm;采用正负离子同时检测模式。结果甘草中的14个黄酮类、8个皂苷类成分和1个香豆素类成分获得了良好的分离与鉴定。结论本方法准确、快速,适合甘草中主要化学成分的鉴定,可用于甘草原药材的质量控制。     

HPLC-ELSD法分析重楼商品药材中甾体皂苷的含量

目的：建立重楼药材中主要生物活性成分甾体皂苷的HPLC-ELSD测定方法。方法：应用蒸发光散射检测器，以乙腈-水为流动相梯度洗脱，流速1 mL·min^-1，在反相C₁₈ (4.6 mm×150 mm, 5 μm)柱上，测定重楼药材中11个甾体皂苷的含量。结果：在30 min以内，成功地分离分析11个甾体皂苷。精密度、稳定性RSD均小于3%，加样回收率在95%～97%。结论：此方法对这11个甾体皂苷的测定具有良好的精密度。结果表明该方法简便、快速、选择性好，适用于常用中药重楼的质量分析。     

RP-HPLC同时测定穿山龙药材中原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷的含量

目的:建立测定产地黑龙江大兴安岭穿山龙供试品中水溶性皂苷含量的方法.方法:采用RP-HPLC,Diamonsil (钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃.结果:原薯蓣皂苷浓度在50 ～ 500 mg·L-1、甲基原薯蓣皂苷在35 ～350 mg·L-1、伪原薯蓣皂苷质量浓度在15 ～ 150 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n =6).方法学考察中各项实验结果的RSD均＜3％.结论:方法重复性好,具有良好的回收率,稳定性佳,为穿山龙药材的质量控制提供了参考.     

不同产地白芍药材的指纹图谱研究

目的：建立白芍药材的高效液相色谱和薄层色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用ＨＰＬＣ方法,梯度洗脱,测定了 １０批白芍样品。色谱条件为：ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ,５μｍ）,流速 １．０ｍＬ·ｍｉｎ－１,柱温为 ２５℃,流动相 Ａ为乙腈;流动相 Ｂ为０．０５％磷酸水,分析时间为９５ｍｉｎ。同时利用 ＴＬＣ方法,建立１０批白芍药材的薄层色谱指纹图谱,展开剂为三氯甲烷 －乙酸乙酯 －甲醇 －甲酸（４０５１００．２）。结果：１０批白芍药材样品 ＨＰＬＣ指纹图谱获得包括芍药苷（９号峰）在内的 １５个共有峰,其中安徽、浙江的白芍饮片的指纹图谱相互之间差异较小。结论：白芍药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制白芍的质量,确保每批产品的均一性。