赤芍总苷提取与大孔树脂纯化工艺研究

目的：优化赤芍总苷的提取与大孔树脂纯化工艺。方法：以芍药苷含量为指标,采用正交试验方法探讨乙醇浓度、乙醇用量和提取时间对提取结果的影响;考察大孔树脂型号、吸附流速、树脂径高比、水洗除杂体积、洗脱溶剂浓度、洗脱溶剂体积和上样浓度对纯化结果的影响。结果：选取工艺为12或10倍量（BV）80%乙醇提取,每次1.0h,提取2次,提取液过AB-8型大孔吸附树脂柱（树脂径高比为1∶8）,吸附流速1mL.m in^-1,3BV蒸馏水洗涤,5BV20%乙醇洗脱。结论：该工艺简单经济,可用于赤芍的提取与纯化。     

檀香叶中牡荆苷与异牡荆苷的提取纯化工艺优选

目的优选檀香叶中牡荆苷与异牡荆苷的提取和纯化工艺。方法以牡荆苷与异牡荆苷的提取率为指标,通过正交试验考察料液比、提取时间、乙醇体积分数、提取次数等因素的影响,优选提取工艺。通过单因素试验考察影响大孔吸附树脂的吸附率、解析率的多种因素,优选檀香叶中牡荆苷与异牡荆苷的纯化工艺。结果优选所得提取工艺为50℃恒温超声提取,料液比1∶8,提取时间为40 min,提取溶剂为60%(V∶V)乙醇,提取次数为3次。纯化工艺为AB-8大孔吸附树脂,上样液浓度为0.25 g/ml(生药量/溶剂);洗脱顺序为:10%乙醇除杂,洗脱体积约10~12 BV(至流出液无色),再换用30%乙醇,洗脱6 BV,洗脱速度为2 BV/h。结论提取与纯化工艺操作简便、稳定可行。     

管花肉苁蓉中苯乙醇苷的提取和大孔树脂纯化工艺研究

目的优选管花肉苁蓉Cistanche tubulosa中苯乙醇苷的提取纯化工艺。方法以松果菊苷和麦角甾苷质量分数为考察指标,采用L9(34)正交试验设计,对提取工艺进行优化;考察7种大孔树脂对2种苯乙醇苷的吸附和解吸附性能,确定最佳纯化工艺条件。结果最佳提取纯化工艺为管花肉苁蓉药材加12倍量50%乙醇,70℃温浸2次,温浸时间1 h,滤过,合并滤液,回收溶剂,加水调整为含生药0.2 g/mL的上样溶液,上样量为0.8倍柱体积(BV),大孔树脂柱的径高比为1∶9,先用3 BV的水除杂,再用4 BV的30%乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩至干,即得肉苁蓉苯乙醇苷纯化物,该纯化物中2种苯乙醇苷质量分数>75%。结论优选得到的提取纯化工艺稳定可行,适合工业化生产。     

大孔吸附树脂富集纯化雪松松针总黄酮工艺的优化

目的优化大孔吸附树脂富集纯化雪松Cedrus deodara(Roxb.)Loud.松针总黄酮工艺。方法 40%乙醇回流提取总黄酮,紫外分光光度法测定其含有量。考察12种大孔吸附树脂(D-101、NKA-9、HPD100、AB-8、D4020、ADS-17、HPD826、HPD450、DM130、XAD-16、HPD722、HP-20)对总黄酮的吸附解吸能力;以上样液质量浓度、上样液p H值、上样量为影响因素考察最佳树脂吸附能力;以乙醇体积分数、除杂溶剂、乙醇洗脱用量为影响因素,考察最佳树脂解吸能力,优化富集纯化工艺。结果 HPD722大孔吸附树脂纯化效果最好,最佳条件为上样液质量浓度3.85 mg/m L,上样液p H值4.0,上样量4 BV,乙醇体积分数70%,除杂溶剂4 BV水,乙醇洗脱用量2 BV,总黄酮纯度达到54.28%。结论该方法合理可行,可用于富集纯化雪松松针总黄酮。     

山茱萸总苷的提取和大孔吸附树脂分离纯化工艺考察

目的：研究山茱萸中总苷的最佳提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法：以山茱萸干燥成熟果实为材料提取山茱萸总苷,莫诺苷含量为评价指标,选择乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素和正交试验优选提取工艺,并进行验证试验。采用最佳工艺提取后,上HPD-300型大孔吸附树脂,水洗后分别用10%,30%,50%,70%的乙醇洗脱,考察大孔树脂富集、纯化山茱萸总苷的吸附性能和洗脱参数。结果：50%乙醇是山茱萸总苷的最佳提取溶剂,提取次数对山茱萸总苷含量的影响最显著。大孔吸附树脂纯化过程中山茱萸总苷富集于30%乙醇洗脱液部分,洗脱流速为1.5 BV•h-1,洗脱剂用量为3 BV,洗脱率达94.9%。结论：山茱萸中山茱萸总苷的最佳提取工艺是50%乙醇提取, 料液比1∶8, 提取时间3 h, 提取次数3次。采用大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。     

基于六种有效成分的大孔树脂纯化葛根总异黄酮工艺研究

目的研究大孔树脂分离、纯化葛根中总异黄酮的工艺条件。方法以3’-羟基葛根素、3’-甲氧基葛根素、葛根素、大豆苷元-8-C-芹菜糖-(1→6)葡萄糖苷、大豆苷、大豆苷元6种成分的吸附量和解吸率为评价指标,考察9种不同类型树脂。并对优选出的树脂纯化葛根总异黄酮的工艺条件及参数进行考察。结果 HPD600大孔树脂吸附、解吸效果最好,上柱药液浓度为75 mg/ml,吸附上样流速1BV/h,径高比1:10,除杂溶剂为水,除杂体积5 BV,除杂流速1 BV/h,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积6BV,洗脱流速2 BV/h。结论葛根中6种异黄酮成分精制后含量保留均在80%以上,总异黄酮纯度在60%以上,表明优选的AB-8大孔树脂纯化葛根总异黄酮工艺是可行的。     

蒙药赤芍防治心血管系统疾病的有效物质群的提取工艺研究

目的优化蒙药赤芍防治心血管系统疾病的有效物质群的提取纯化工艺。方法采用香草醛-浓硫酸比色法,以赤芍总苷为指标,考察提取工艺和大孔树脂纯化工艺。结果最佳提取工艺为溶剂70%乙醇、提取时间4 h,溶剂量200 ml,提取次数2次;纯化工艺为3BV/h吸附速率吸附,再用30%乙醇洗脱,流速为3BV/h。结论该方法简单可行,能较好的提取纯化赤芍防治心血管系统疾病的有效物质群。     

山茱萸提取、纯化工艺考察

目的:优选山茱萸的提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法:以莫诺苷含量为指标,选择乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素试验和正交试验优选提取工艺。选取上样量、洗脱速度、洗脱剂浓度及用量为考察因素,采用单因素试验考察HPD-300型大孔吸附树脂纯化工艺。结果:山茱萸最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇提取3次,每次3 h。纯化工艺为3 BV 30%乙醇以1.5 BV·h-1洗脱,洗脱率达94.9%。结论:优选的提取工艺稳定可行;HPD-300型大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。     

大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷工艺研究

目的考察大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的最佳工艺条件,并且对最佳工艺富集部位进行初步表征。方法以朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷为检测指标,采用静态吸附实验对5种大孔树脂进行筛选,通过动态吸附实验考察上柱液质量浓度、最大上样量、上样体积流量、水洗体积、除杂乙醇及洗脱乙醇体积分数、除杂乙醇及洗脱乙醇体积、径高比来优选最佳工艺条件,最后以UPLC-Q-TOF/MS、HPLC、紫外分光光度法对最佳工艺富集部位进行表征。结果确定最佳大孔树脂型号为AB-8,柱径高比为1∶7,以生药0.5 g/mL的淫羊藿上柱液上样6 BV,以6 BV/h的体积流量进行动态吸附,以5 BV水和5 BV 20%乙醇除杂,以6 BV 50%乙醇洗脱,除杂及洗脱体积流量均为6 BV/h。纯化后总黄酮质量分数为63.29%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷总量为40.48%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷质量分数分别为1.63%、2.52%、16.36%、5.51%、14.46%。结论经验证实验,AB-8型大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的工艺稳定、合理、可行。经化学表征,富集部位主要为黄酮类成分,且黄酮类成分中以朝藿定与淫羊藿苷为主,表明最佳纯化工艺可以用于此类成分的纯化富集。     

大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺研究

目的：考察大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺。方法：以知母总皂苷含量为指标,采用正交试验确定乙醇浓度、乙醇用量和提取时间;考察大孔树脂型号、上样浓度、吸附流速、上样体积、除杂溶媒、洗脱溶剂浓度及其体积对纯化结果的影响。结果：选取工艺为12倍量50%乙醇提取,每次2.0 h,提取2次,提取液过AB-8型大孔吸附树脂柱（树脂径高比为1∶8）,吸附流速1 mL·min-1,6BV 0.2 mol·L-1 NaOH溶液洗涤,再用蒸馏水洗至流出液呈中性,3BV 80%乙醇洗脱。结论：该工艺稳定可行,可用于知母总皂苷的提取与纯化。     

大孔吸附树脂纯化何首乌中二苯乙烯苷的工艺研究

目的研究何首乌中二苯乙烯苷的大孔吸附树脂分离纯化工艺,为何首乌中二苯乙烯苷的工业化生产提供参考。方法以二苯乙烯苷的吸附-解吸附率、含量为考察指标,考察S-8型大孔吸附树脂对二苯乙烯苷的纯化工艺。结果何首乌70%乙醇提取物上S-8树脂柱,上样液浓度4.42 mg/mL（以二苯乙烯苷计）,吸附流速3 BV/h,树脂径高比为1∶8,水洗脱5倍树脂体积进行除杂,用50%乙醇洗脱7倍树脂体积,洗脱流速为6 BV/h时,解吸效果较好。结论S-8型大孔吸附树脂在确定的工艺条件下,二苯乙烯苷含量可达到78%以上。     

大孔吸附树脂富集纯化鹰嘴豆芽总异黄酮的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化鹰嘴豆芽总异黄酮的工艺参数。方法以鹰嘴豆芽总异黄酮为考察指标,对8种大孔树脂采用静态吸附方法,优选出吸附解吸性能最佳的大孔树脂,并优化纯化条件,确定最佳工艺参数。结果 HPD-300型树脂对鹰嘴豆芽总异黄酮有较好的吸附和解吸效果。其最佳纯化条件为:上样质量浓度3.05 mg/m L,上样体积4.5 BV,上样体积流量为2 BV/h;6 BV蒸馏水除杂后,继用5 BV20%乙醇洗脱除杂;洗脱剂95%乙醇,洗脱用量6 BV,洗脱体积流量2 BV/h。按此工艺条件验证试验,总异黄酮质量分数达到41.1%。结论 HPD-300型大孔树脂适合富集纯化鹰嘴豆芽总异黄酮。     

大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液工艺研究

目的考察大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。方法以总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸为检测指标,利用静态吸附实验对7种大孔吸附树脂进行筛选,并通过与动态吸附实验相结合的方法,优选大孔吸附树脂分离纯化香青兰提取液的最佳工艺条件。结果 HPD600型大孔树脂宜于香青兰提取液的纯化,最佳纯化工艺参数为香青兰提取液质量浓度为80 mg/m L,柱径高比为1∶9,上样量为生药0.32 g/m L树脂,上样体积流量为1.5BV/h(BV为柱体积),吸附时间为12 h,水除杂用量4 BV,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱体积为6 BV,洗脱体积流量为1.5BV/h,纯化后总黄酮、田蓟苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和迷迭香酸的质量分数分别达到53%、5.5%、4.7%和2.5%以上。结论 HPD600型大孔树脂分离纯化香青兰提取液的方法可行。     

基于大孔树脂的黄芪中黄芪甲苷提取液纯化工艺研究

目的从3种大孔树脂中筛选出最适合黄芪甲苷提取液中黄芪甲苷纯化的大孔树脂,并对其进行静态、动态吸附-解吸工艺条件优化。方法以吸附及解吸附能力为指标,比较D101、D201及AB-8 3种大孔树脂对黄芪甲苷的吸附效率,通过单因素实验考察吸附流速、上样样品p H值、静态吸附时间、洗脱溶剂浓度及洗脱流速对提取黄芪甲苷含量的影响,优选树脂的动态吸附及解吸附条件,并评价纯化后得到黄芪甲苷的纯度。结果黄芪甲苷采用AB-8大孔树脂进行吸附,最佳吸附p H值为5,最佳吸附速率为1 BV/h,静态吸附8 h,采用50%的乙醇洗脱,最佳洗脱速度为1 BV/h。结论上述所建立的大孔树脂纯化黄芪甲苷的吸附和解吸附效果最好,得到的黄芪甲苷含量较高。     

赶黄草中大环多酚大孔树脂纯化工艺的优化

目的优化赶黄草中大环多酚大孔树脂纯化工艺。方法采用静态吸附、解吸附实验对17种大孔树脂进行筛选,并对上样液体积流量、上样液质量浓度、径高比、上样体积、洗脱溶剂体积分数、洗脱液体积进行考察,HPLC法测定大环多酚含量及其转移率。结果最佳条件为HPD?400型大孔树脂,大环多酚质量浓度1.60~2.20 mg/mL,以2~2.5 BV/h体积流量通入径高比1∶4的树脂柱中,上样9 BV,14 BV 40%乙醇洗脱除杂,收集10 BV 50%乙醇洗脱部位,减压浓缩至干,大环多酚含量可达65%以上,转移率在50%以上,得率为6.56%。结论该工艺稳定可行,可用于大孔树脂纯化赶黄草中大环多酚。     

东北铁线莲中抗肿瘤活性成分的大孔树脂纯化工艺优选

目的:建立东北铁线莲中抗肿瘤活性成分3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-β-D-吡喃核糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸苷(W2)的大孔树脂纯化工艺。方法:采用HPLC测定W2含量,通过对9种大孔树脂的吸附-洗脱能力进行考察,筛选最适宜的大孔树脂型号,对选定的大孔吸附树脂进行静态吸附动力学考察和动态梯度洗脱考察,通过单因素试验考察上样液浓度、吸附流速、除杂溶媒用量和流速等参数对大孔树脂纯化工艺的影响。结果:最佳纯化工艺为上样液质量浓度0.4 g·m L-1,以1.5 BV·h-1的流速过LX-17型大孔树脂柱,加水4 BV和40%乙醇5 BV除杂,除杂流速3 BV·h-1,加80%乙醇1 BV洗脱以替换柱内液体,加80%乙醇6 BV富集W2,洗脱流速1.5 BV·h-1。浸膏中W2质量分数43.14%。结论:LX-17型大孔树脂适用于W2的的分离纯化,优选的工艺稳定可行,可得到纯度相对较高的样品,为该成分的后续药理作用研究提供保障。     

余甘子总酚提取纯化工艺的研究

目的研究余甘子总酚的提取纯化工艺。方法在单因素试验基础上,以溶剂用量、提取时间、提取次数为影响因素,没食子酸、葡糖倍苷转移率为评价指标,正交试验优化提取工艺。大孔吸附树脂纯化余甘子粗提物后,考察纯化工艺中各项参数,并对其进行放大验证。结果最佳提取纯化工艺为8倍量70%乙醇回流提取2次,提取时间分别为2、1 h,提取液浓缩干燥后以D101大孔吸附树脂吸附,4倍柱体积纯化水以1.5 BV/h体积流量洗脱,弃去前1.5 BV洗脱液,收集1.5～4 BV洗脱液,浓缩,干燥,有效部位中没食子酸、葡糖倍苷总含有量不低于50%。结论该方法稳定可行,可用于提取纯化余甘子总酚。     

素馨花总环烯醚萜苷的大孔树脂富集纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂富集纯化素馨花总环烯醚萜苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定橄榄苦苷含量.以橄榄苦苷为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验和正交试验考察大孔树脂富集纯化工艺.结果:XDA-16型大孔树脂吸附洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为上样液生药质量浓度0.08 g·mL-1,上样量0.7 g·g-1,树脂柱径高比1∶3,吸附流速2 BV·h-1,加8 BV水洗除杂,用70％乙醇4 BV于2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺条件稳定可行,XDA-16型大孔树脂可有效地富集纯化素馨花总环烯醚萜苷.     

克敏芪丹方总黄酮苷的大孔树脂纯化工艺优选

目的:筛选适合分离纯化克敏芪丹方中总黄酮苷的大孔吸附树脂并优选其纯化工艺参数。方法:以总黄酮苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的比吸附量、洗脱率为指标,考察D101,AB-8,S-8型大孔吸附树脂对有效成分含量的影响,通过单因素试验考察上样液浓度、上样量及乙醇用量对克敏芪丹方中总黄酮苷大孔树脂纯化工艺的影响。采用HPLC测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,检测波长260 nm;采用UV测定总黄酮苷含量,检测波长509 nm。结果:药液浓缩至相对密度约1.05(60℃),加水稀释至0.5 g·m L~(-1),通过径高比1∶6的AB-8型大孔树脂柱,加1 BV水洗除杂,上样吸附和除杂流速均为2 BV·h~(-1),上样量为每1 g树脂上1.5倍生药量药液;加70%乙醇4 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h~(-1),收集洗脱液。总黄酮苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的转移率分别为78.22%,43.81%。结论:该纯化工艺合理、稳定,可推广于克敏芪丹方的大生产应用。     

大孔树脂纯化肺形草总黄酮工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化肺形草中总黄酮的工艺。方法通过静态吸附及解吸试验,以吸附率和解吸率为指标考察6种型号大孔吸附树脂对肺形草中总黄酮的纯化性能,筛选最佳的大孔树脂,采用动态吸附考察上样液浓度、上样流速、上样量对吸附的影响,并通过正交试验确定最佳洗脱工艺。结果 AB-8型大孔树脂对肺形草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化工艺为:上样液浓度为5.285 mg/m L,上样流速为2 BV/h,上样量为17.62 mg/m L,依次用4 BV 10%乙醇洗脱除杂,5 BV 50%乙醇洗脱总黄酮,洗脱流速为4 BV/h。经AB-8树脂处理后的总黄酮纯度达61.95%,收率为87.28%。结论该优选工艺稳定可行,适用于肺形草总黄酮的纯化分离。