微波消解ICP-MS法测定市售薏苡仁中5种重金属有害元素的含量

目的基于微波消解ICP-MS法对国内市售薏苡仁药材中5种重金属元素含量的测定,建立控制薏苡仁药材重金属的限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定60批市售薏苡仁药材中As、Cd、Cu、Hg、Pb的含量。结果薏苡仁中重金属平均含有量As为0.0139 mg/kg、Cd为0.0038 mg/kg、Cu为4.0909 mg/kg、Hg为0.0015 mg/kg、Pb为0.1019 mg/kg、总量为4.2119 mg/kg。市售薏苡仁药材中Cu和Pb的含有量差别最大,且Cu的含有量最高,As、Cd、Hg的含有量差别不大,且含量普遍较低;国内市售的60批薏苡仁药材中5种重金属元素和重金属总量均符合现行标准。结论国内市售薏苡仁药材中重金属含量普遍合格;微波消解ICP-MS法测定方法简便、快速、准确,可用于中药材中这5种重金属元素的含量测定。     

ICP-AES法分析硫磺熏蒸前后白芍中有害重金属、硫及主要微量元素的变化

目的:进行硫磺熏蒸前后白芍样品中有害重金属、硫及微量元素的分析.方法:采用湿法消解前处理,电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定.结果:白芍经硫磺熏蒸后Cu,S元素含量增加,Zn元素含量降低,并且在硫磺熏蒸白芍样品中检测到了重金属As,Hg残留.结论:硫磺熏蒸可能会使白芍中残留有害重金属及大量对人体有危害的硫,同时改变部分微量元素的含量.     

ICP-MS法测定10个产地葛根中6种重金属

目的测定安徽、广西、湖南、河南、河北、浙江、四川、贵州、江西、湖北省和广西产葛根中重金属,建立控制葛根药材和饮片中重金属限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定20批葛根药材中Cr、Ni、As、Cd、Pb、Hg的量。结果葛根中重金属平均含有量Cr(3.28 mg/kg)、Ni(1.83 mg/kg)、As(0.31 mg/kg)、Cd(0.23 mg/kg)、Pb(1.85 mg/kg)、Hg(0.07 mg/kg)。不同产地、不同批次的葛根中Cr、Pb、Ni含有量差别较大,As、Hg、Cd含有量差别不大;Cr平均含有量最高,Hg平均含有量最低;Pb、As和重金属总量各样品均符合现行标准。结论重金属元素的定量测定方法提示葛根种植时应对土壤进行重金属含量监控。     

中药材重金属元素及其与指标性成分相关性分析

通过第四次全国中药资源普查试点工作从11个省份收集到12种共525批中药材,依据2015年版《中国药典》中关于Pb,Cd,As,Hg,Cu 5种重金属元素和各种中药材指标性成分测定方法,分别对525批中药材样品的重金属元素和指标性成分含量进行检测,运用SPSS 22.0软件分析不同部位中药材重金属含量相关性和单一中药材指标性成分与重金属元素之间的相关性。结果表明,根类及根茎类中药材中Pb,As,Cu,Cd这4种金属元素之间相互呈显著正相关,全草类中药材中Pb,As,Cu,Hg这4种金属元素之间相互呈显著正相关,而以女贞子为例的果实类中药材和以侧柏叶为例的叶类中药材中只有3种金属元素之间存在显著正相关,Cu和Pb之间存在负相关,说明根及根茎类中药材和全草类中药材中重金属元素的协同效应要高于果实类和叶类中药材。丹参的指标性成分丹参酮类与重金属As,Hg之间存在显著正相关,推测与丹参中丹参酮类成分和As离子生成配合物有关,具体的金属配合物发挥作用的机制需要进一步深入研究。     

蒙药阿嘎日中铁等10种微量元素初级形态研究

目的:对蒙药阿嘎日-35中Si、Pb、Mn、Ni、Mg、Ti、Fe、Cd、As、Hg等10种元素进行初级形态分析。方法:按照形态分析方法处理有关样品,采用ICP-AES法对各种形态样品中元素的含量进行测定,同时计算形态参数。结果:元素Mg含量最高(465.51μg/g),元素Ti(13.19μg/g)含量最低,而其中元素Mg总提取率(83.00%)最高,元素Ti总提取率(11.94%)最低。Cd、As、Hg、Pb含量非常少。结论:该成药重金属含量达到国家药品要求标准,形态分析结果为进一步探讨阿嘎日-35中微量元素与药效关系,提高药效和使用范围提供依据。     

微波消解ICP-MS法对冬虫夏草不同部位5种重金属元素的分布研究

应用微波消解-ICP-MS法测定了20批冬虫夏草中5种重金属铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)元素的残留量,并分析了5种重金属在冬虫夏草不同部位的含量。结果表明,在《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准下,所有批次样品中Cu,Pb,Cd,Hg 4种重金属元素的残留量均符合要求,且该4种元素在子座中的含量均高于虫体中的含量;重金属As的超标率为88.24%,样品中As主要集中于虫体部分,虫体中As的含量是子座的7~12倍。该研究阐明了冬虫夏草中5种重金属的分布规律,同时分析了现行冬虫夏草重金属砷限量标准所存在的问题,并提出了相关建议,希望能为冬虫夏草重金属砷的限量标准制定提供参考。     

气相色谱-质谱法分析新疆阿魏挥发油化学成分

目的对大果阿魏树脂和基生叶成分进行研究。方法采用气相色谱和GC-MS联用方法分析了大果阿魏树脂、基生叶挥发油中的化学成分。结果分离出62个色谱峰中鉴定了36种成分,并测定了其相对含量。结论大果阿魏树脂、基生叶的挥发油主要成分是:愈创木醇、萜类化合物,未检出多硫化物。     

黄精根茎及须根中微量元素及氨基酸的分析

从多花黄精（Polygonatum Cyrtonema Hua)习称姜形黄精的根茎及其须根中测出18种无机元素,其中K、Fe,Mg,Ba,Cu,Mn,Bi元素含量根茎高于须根,Na,Al,Ca,Ge,P,Zn,Sr元素含量根茎低于须根,两者皆含有As,Hg,Pb,Cd微量元素。同时测得16种氨基酸,其总量根茎为8．92％,须根为9．61％。未检出胱氨酸、半胱氨酸、色氨酸、鸟氨酸。     

含朱砂中成药中微量元素的含量分析

目的:分析含朱砂中成药中微量元素的含量并初步探讨这些中成药临床疗效与微量元素的关系。方法:样品经湿法消解后,采用ICP-OES法测定4种含朱砂中成药中微量元素的含量。结果:柏子养心丸、天王补心丸、补肾益脑丸、七厘胶囊等4种中成药均含有Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Zn、B、As、Pb、Hg、Cd和Tl等12种微量元素,其中柏子养心丸与天王补心丸富含Fe、Mn元素,七厘胶囊的Fe、Mn、Zn、B、Cr、Co等元素的含量高于其他3种中成药。4种中成药的Hg元素含量均大大超出限量标准,补肾益脑丸富含Cu元素含量略超标。结论:这些中成药的疗效可能与其所含的微量元素相关,且临床使用应注意控制剂量以保证安全。     

不同产地栀子重金属含量测定

目的:对不同产地栀子药材中重金属元素Pb,Cd,As,Hg的含量进行考察。方法:运用石墨炉原子吸收光谱法测定栀子药材中重金属Pb,Cd,As的含量,采用氢化物-冷原子吸收法测定其中Hg的含量。结果:所有批次检测结果均符合国家标准有关规定。结论:本实验建立的检测方法简单、快速、灵敏,为栀子中重金属元素的测定提供了一种可靠方法。     

维药刺山柑叶子中微量元素和氨基酸成分的研究

目的分析测定维药刺山柑叶子中的矿质元素和氨基酸成分。方法采用火焰分光光度法和原子吸收分光光度法分析测定了刺山柑叶子13种矿质元素,采用日立835-50型氨基酸自动分析仪测定了叶子中的氨基酸成分。结果刺山柑叶子富含K,Ca,Mg,Na 4种常量元素和Fe,Zn,Mn,Cu,Ni,Co 6种微量元素,重金属元素Pb,Cr的含量均低于国家标准。刺山柑叶子中富含18种氨基酸成分,其中包括7种人体必需氨基酸,总氨基酸含量为17.88%。结论维药刺山柑叶子富含矿质元素和氨基酸,具有潜在的开发价值。     

微波消解－ＩＣＰ－ＭＳ法测定壮药美巧杯中５种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法测定壮药美巧杯中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属含量的方法。方法：样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定壮药美巧杯中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量。结果：该方法对各元素的检出限为0.0048～0.0518ng/ml,回收率为87％～97％,国家标准物质茶叶（GBW10016）的测定值和标准值基本吻合。结论：所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于测定壮药美巧杯中5中重金属的含量。     

ICP-AES法测定12个产地两面针药材中重金属元素的含量

目的:对广西12个不同产地两面针药材中6种重金属元素进行含量测定。方法:通过HNO3-HClO4硝解体系,彻底有效地硝解样品中的有机物,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定As、Cr、Hg、Ni、Cd、Pb重金属含量。结果:建立了高效、简单、准确的实验方法,建立的各元素回归方程线性关系良好,相关系数在0.9993～1之间,加样回收率为90.82%～101.21%,RSD均小于3.0%。结论:各产地中药两面针的重金属元素含量有差异,As、Cr和Hg未检出;除南宁市产地外,11个产地Pb含量均符合药用和出口标准,但Cd含量均超过药用和出口标准。     

藏药牦牛角中的主要化学成分

采用180／80AAS仪、WYD－2型氢化物原子荧光光谱仪以及Wates-AAA型氨基酸分析仪等分别测定了传统藏药牦牛角的K、Na、 Ca、Mg、Al、P、Cu、Zn、Fe、Mn、Co、Se、As、Hg、Pb、Cd等16种矿物质常量、微量元素和17种氨基酸的含量。结果表明,在青藏高原这一独特生态环境条件下生活的牦牛其藏医入药的牦牛角,含有丰富的矿物质常量、微量元素以及人体所必需的氨酸基等化学成分。     

桂蚕沙的氨基酸组分和金属元素及有害元素分析

目的:测定桂蚕沙中的氨基酸组分、金属元素及有害元素的含量,并对其营养价值及安全性进行评价.方法:采用氨基酸自动分析仪测定氨基酸组分;采用火焰原子吸收法测定Cu,Fe,Mn,Zn,K,Na,Mg,Ca;石墨炉原子吸收法测定Pb,As,Cd.结果:测得桂蚕沙中含有16种氨基酸,总含量为7.95％,其中谷氨酸含量最高,占总氨基酸的12.45％.测得Fe,Mn,Zn等10种金属元素,其中Ca的含量高达34000 μg·g-1,重金属的含量为Cu 8.2 μg·g-1,Pb 3.1 μg·g-1,Cd 0.088 μg·g-1,As0.28 μg·g-1.结论:桂蚕沙含有较丰富的氨基酸组分和金属元素,其重金属及有害元素的含量均在安全范围内,是一种安全有效且营养价值丰富的保健及药用原料.     

清开灵注射液中重金属及有害元素的质量控制

目的:探索用电感耦合等离子体质谱法测定清开灵注射液的铅、砷、铜、镉、汞,探讨其中重金属及有害元素的质量控制。方法:清开灵注射液经微波消解后,加入Sc,In,Ge,Bi等内标元素,以茶叶作为质控标准物质,注入电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、砷、铜、镉、汞的含量。结果:标准曲线相关系数r>0.997,回收率为93.2%～100.3%,RSD<2.7%。结论:方法准确迅速,操作性强,干扰少,可以用于清开灵注射液中重金属及有害元素的质量控制。     

当归药材中有害重金属残留特征的研究

目的:通过当归和土壤中有害重金属元素测定,探讨土壤对当归重金属残留特征的影响,进一步了解当归种植基地土壤环境的自然背景值选择。方法:采用原子吸收分光光度法测定4个不同产地的当归药材和土壤中铅、砷、铬、汞和铜元素。结果:当归药材对铜、铅和砷元素具有明显的吸附作用,对镉和汞没有明显的吸附倾向;5种元素在当归不同部位表现出不同的残留分布特征;土壤中铜、砷元素对当归药材残留超标有一定的影响。结论:当归规范化种植基地的选择优选国家一级土壤,尤其关注土壤中铜、砷元素的自然景值。