灰色关联度法评价麸炒白术质量

目的:依据灰色关联度分析方法评价麸炒白术质量。方法:收集15份不同产地麸炒白术样品,测定其白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、5-羟甲基糠醛、东莨菪内酯5种主要成分的含量,采用灰色关联度法,以定义的相对关联度为测度,构建麸炒白术质量评价模型。结果:应用该方法建立了麸炒白术的质量评价模型,收集白术代表产区的15批麸炒白术进行客观评价,得到各评价单元序列的相对关联度为0.320～0.706,其中第12、13、14批次样品质量排在前3,说明该样品产区的麸炒白术质量相对较好。结论:该研究为麸炒白术的综合质量评价提供了一种新方法。     

丁香掺杂染色问题及检测方法研究

目的：4-甲基咪唑为焦糖色素制备过程中的一副产物,通过建立4-甲基咪唑的快速检测方法,控制丁香中花梗染焦糖色素后掺入样品。方法：采用高效液相色谱-质谱联用法,色谱柱为PhenomenexLuna C18（2 mm×150 mm,3μm）,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃;质谱使用电喷雾离子源,正离子模式下检测。结果：4-甲基咪唑在9.28~371.11 ng·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率96.91%,RSD=1.0%;160批次丁香中33批次检出4-甲基咪唑,表明上述样品涉嫌染色。结论：本方法快速、简便、准确,专属性强,灵敏度高,可作为丁香中4-甲基咪唑的定性定量检测方法,为控制丁香质量提供参考。     

GC-MS同时测定复方鲜竹沥液中8个酚类有效成分

目的 建立GC-MS同时测定复方鲜竹沥液中苯酚、愈创木酚、甲基愈创木酚、乙基愈创木酚、乙烯基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚、香兰素和丁香醛8个酚类有效成分含量的方法。方法 样品经乙醚萃取后,采用DB-35MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行分离,采用离子监测模式(SIM)进行质谱检测,外标法定量。结果 在优化实验条件下,8种酚类成分分离良好,在0.1~129.4 μg·mL^-1内线性良好,相关系数均>0.999 0,方法检出限均<0.043 μg·mL^-1;在3个不同加标浓度下的回收率为93.76%~101.33%,RSD值均≤ 3.08%。结论 该方法简单、灵敏、准确并且可靠,可为复方鲜竹沥液的质量控制提供科学依据。     

参芪降糖颗粒治疗2型糖尿病周围神经病变临床研究

目的：观察参芪降糖颗粒治疗2 型糖尿病周围神经病变（DPN） 的疗效。方法：选取90 例DPN 患者,按随机数字表法分对照组和观察组各45 例。在西医常规治疗的基础上,对照组加用硫辛酸注射液治 疗,观察组在对照组的基础上加用参芪降糖颗粒治疗。2 组均连续治疗4 周。比较2 组临床疗效、糖化血红蛋 白（HbA1c）、空腹血糖（FBG）、餐后2 h 血糖（P2hBG）, 以及胫神经、腓总神经的运动神经传导速 度（MNCV）、感觉神经传导速度（SNCV）。结果：观察组总有效率为93.33%,显著高于对照组的75.56%, 2 组比较,差异有统计学意义（P＜0.05）。治疗前,2 组FBG、P2hBG、HbA1c 水平比较,差异无统计学意 义（P＞0.05）;治疗后,2 组FBG、P2hBG、HbA1c 水平均较治疗前明显降低（P＜0.05）,且观察组上述3 项 指标均低于对照组（P＜0.05）。治疗前,2 组胫神经、腓总神经的MNCV、SNCV 比较,差异无统计学意 义（P＞0.05）;治疗后,2 组胫神经、腓总神经的MNCV、SNCV 均较治疗前明显升高（P＞0.05）,且观察组 上述各项指标改善较对照组更显著（P＜0.05）。结论：参芪降糖颗粒辅助治疗2 型DPN,可进一步改善患者血 糖水平和周围神经病变,提高临床治疗效果。     

细梗香草化学成分的分离鉴定

目的:对细梗香草正丁醇部位进行系统的化学成分研究。方法:取细梗香草药材粉碎,用70%乙醇回流提取,减压回收溶剂得浸膏,浸膏经水溶解后,用正丁醇萃取,得到正丁醇部位,采用大孔树脂柱,中压ODS柱色谱,硅胶柱色谱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱和制备高效液相色谱等技术手段进行分离纯化,分离得到单体化合物,并经波谱数据分析和文献数据鉴定化合物的结构。结果:从细梗香草正丁醇提取物中分离得到15个化合物,其中6个皂苷类和9个黄酮苷类化合物,分别鉴定为细梗香草皂苷B(1),细梗香草皂苷C(2),kaempferol-3-O-β-D-xylopyranosyl(1→3)-[4-O-E-pcoumaroyl-α-L-rhamnopyranosyl (1→2)][β-D-glucopyranosyl (1→6)]-β-D-galactopyranoside-7-O-α-L-rhamnopyranoside (3),kaempferol-3-O-{[β-D-xylopyranosyl (1→3)-α-L-rhamnopyranosyl (1→6)][α-L-rhamnopyranosyl (1→2)]}-β-D-3-trans-pcoumaroylgalactopyranoside(4),细梗香草皂苷K(5),3β-O-{α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-O-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-[O-β-Dglucopyranosyl-(1→2)]-α-L-arabinopyranosyl}-16α-hydroxyolean-28,13β-olide (6),细梗香草皂苷I(7),quercetin-3-O-(2″,6″-diO-α-rhamnopyranosyl)-β-galactopyranoside(8),kaempferol-3-O-{[β-D-xylopyranosyl (1→3)-α-L-rhamnopyranosyl (1→6)][α-Lrhamnopyranosyl-(1→2)]}-β-D-galactopyranoside (9), kaempferol-3-O-[2-glucopyranosyl (1→3) rhamnopyranosyl-6-rhamnopyranosyl]-β-D-galactopyranoside (10),kaempferol-3-O-α-L-rhamnopyranosy-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosy-(1→6)]-β-Dgalactopyranoside (11),capilliposide I (12),kaempferol-3-O-{(β-D-glucopyranosyl-(1→3)-[4-O-(E-p-coumaroyl)]-α-Lrhamnopyranosyl-(1→6)-(β-D-galactopyranoside)}-7-O-α-L-rhamnopyranoside (13),kaempferol-3-O-{[β-D-glucopyranosyl (1→3)]-4-O-(E-p-coumaroyl)}-α-L-rhamnopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranoside-7-O(4-O-acetyl)-α-L-rhamnopyranoside (14),(3β,20S,23S,24R)-3,20,23,24,25,29-hexahydroxydammaran-21-oic acid-21,23-lactone 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(15)。结论:化合物3,4,6,9,10,13～15为首次在该植物中分离得到。     

桔贝合剂HPLC指纹图谱及5个有效成分含量测定研究

目的: 通过高效液相色谱(HPLC)法建立桔贝合剂指纹图谱及其5个有效成分含量测定方法,并进行聚类分析和主成分分析,为桔贝合剂质量评价提供参考。方法: 采用Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,4 μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,不同时段采用326,272,252 nm为检测波长。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)生成桔贝合剂对照指纹图谱,同时测定5个有效成分的含量。并采用SPSS 21.0软件对19批次桔贝合剂进行聚类分析(CA)与主成分分析(PCA)。结果: 建立了桔贝合剂HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,指认了其中8个色谱峰;19批桔贝合剂相似度为0.762~0.999,表明样品间差异较大。19批桔贝合剂可以聚为两大类,S1、S2、S3、S13、S14、S15、S16、S17、S18、S19聚为一类,S4、S5、S6、S7、S8、S9、 S10、S11、S12聚为一类。经主成分分析,主成分1、2是影响桔贝合剂质量评价的主要成分,2个主成分累方差贡献率为92.85%。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵5个成分进样量在一定范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)为97.3%~101.0%,RSD均≤1.2%。结论: 所建立的桔贝合剂HPLC指纹图谱及5个有效成分含量测定方法稳定可靠,与聚类分析和主成分分析结果,可为桔贝合剂的质量评价和进一步开发利用提供参考。     

清热解毒颗粒的HPLC指纹图谱建立及聚类分析

目的 建立清热解毒颗粒的HPLC指纹图谱研究,并进行聚类分析。方法 采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18（250×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为325 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行相似度评价,采用SPSS21.0软件对15批样品进行聚类分析。结果 建立了清热解毒颗粒药材HPLC图谱,确定了22个共有峰,指认了4个峰,相似度均大于0.916。15批样品可聚为3大类,S1~S7聚为Ⅰ类、S8~S10聚为Ⅱ类,S11~S15聚为Ⅲ类。结论 采用HPLC建立的指纹图谱方法简单,重复性好,指纹图谱和聚类分析可用于清热解毒颗粒的质量控制和工艺评价。     

鲜竹沥与鲜竹提取液的糖-固比质量控制方法研究

目的：鲜竹沥的法定工艺为干馏法和烧制法,而依据水提取法制备的鲜竹提取液多冒用为鲜竹沥流通市面,鲜竹沥现行的质量标准难以将二者进行区分。本研究尝试建立糖-固比的分析方法,探讨其在鉴别鲜竹沥及鲜竹提取液的应用。方法：共收集37批鲜竹沥（含干馏法20批,烧制法17批）和15批鲜竹提取液,将样品稀释,以硫酸-苯酚直接显色,或乙酸乙酯萃取后显色,于490 nm测定吸光度值。参照卫生部药品标准中药材第一册“鲜竹沥”项测定总固体,计算总糖、总固体及其占比（糖-固比）。结果：干馏法鲜竹沥总糖含量为0.38 ~ 5.36 mg·mL-1,总固体0.70 ~ 13.01 mg·mL-1,糖-固比34.0% ~ 62.2%;烧制法样品总糖含量为0.77~15.95 mg·mL-1,总固体2.34 ~ 27.97 mg·mL-1,糖-固比33.1% ~ 69.0%;鲜竹提取液总糖含量为6.46 ~ 14.69 mg·mL-1,总固体为11.76 ~ 20.40 mg·mL-1,糖-固比38.7% ~ 82.7%。鲜竹沥（干馏、烧制法）样品糖-固占比与鲜竹提取液差异显著（p < 0.05）。结论：本研究证明总糖测定法可用于鲜竹沥质量评价。研究首次采用糖-固占比有效甄别法定工艺（烧制、干馏法）鲜竹沥和非法定工艺（水提取法）制备的鲜竹提取液,表明糖类是鉴别鲜竹沥的潜在标志物。上述结果可为鲜竹沥炮制工艺规范和质量标准的提升提供物质基础和技术支撑。     

UHPLC-MS/MS同时测定参桂鹿茸丸中5种人参皂苷的含量

目的 建立同时测定参桂鹿茸丸中5种人参皂苷含量的UHPLC-MS/MS方法。方法 选用Agilent C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),柱温25 ℃,以甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,ESI离子源,采用正离子多反应监测(MRM)监测模式。结果 人参皂苷Re、Rg₁、Rf、Rb₁以及拟人参皂苷F₁₁浓度范围内线性良好,r²均>0.999 6,加样回收率为96.3%~104.9%,RSD(n=9)均<3.0%,仪器精密度、稳定性以及重复性的RSD均<3.0%。结论 该方法简单,准确,重复性好,可用于参桂鹿茸丸的质量控制和评价。