柱前衍生化高效液相色谱法测定地稔多糖中单糖组成

目的:从地稔中提取分离地稔多糖,并对单糖组成进行研究。方法:采用水提醇沉法提取地稔粗多糖,再用DEAE纤维素柱色谱进行分离纯化,获得一种水溶性较好的中性多糖和一种酸性多糖,然后采用高效液相柱前衍生法对其单糖组成进行测定。结果:地稔中性多糖主要是由葡萄糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖、鼠李糖等5种单糖组成,摩尔比为123∶84∶27∶19∶5,另有极少量木糖。地稔酸性多糖单糖组成主要是半乳糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖醛酸、鼠李糖7种单糖组成,摩尔比为14∶10∶7∶6∶4∶1∶1,另外还有少量的木糖。结论:本研究建立了分离及测定地稔多糖组成成分的分析方法,该方法操作简单,方便可行。     

茜草多糖RPS—1,RPS—2和RPS—3组成研究

从茜草中分离得到三种多糖RPS—1、RPS—2和RPS—3,将水解后的多糖转化为糖腈乙酰酯衍生物,用气相色谱分析确定RPS—1、RPS—2和RPS—3的糖基的组成为鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖,摩尔比分别为鼠李糖:阿拉伯糖:木糖:甘露糖:葡萄糖:半乳糖=1.0:1.19:0.750.81:1.38:2.60;0.23:0.47:1.47:0.32:2.33:1.0和0.40:1.0:0.58:9.12:11.08:6.13。     

Isolation and partial characterization of biologically active polysaccharides from Plantago major L.

Polysaccharide fractions were isolated from Plantago Major L. leaves by extraction with cold water, hot water and with dimethylsulphoxide (DMSO). Each of the three crude extracts obtained was further separated by ionexchange chromatography. Only the two acidic fractions from the 50°C crude extract were biologically active, demonstrated by in vitro testing of activation of the complement system and induction of tumour necrosis factor alpha (TNF-α) production from human monocytes. One of the fractions, PM I₅₀, contains polysaccharide material comprising arabinose, galactose and xylose with smaller proportions of galacturonic acid, glucose, mannose and rhamnose. This fraction was further fractionated by size exclusion chromatography to give three fractions PM I_a, PM I_b and PM I_c. PM I_a is probably an arabinogalactan and PM I_b is mainly a 1,4-linked xylan. The other biologically active fraction, PM II₅₀ is composed of 75% galacturonic acid, 3% rhamnose, 6% arabinose and 8% galactose. Structure analysis indicates that PM II₅₀ is a pectin type polysaccharide.     

鸡矢藤多糖的分离纯化及体内抗菌活性

目的：对鸡矢藤多糖进行分离纯化,寻找具有体内抗菌活性的多糖组分。方法：采用柱色谱技术对鸡矢藤粗多糖（PSP）进行分离纯化,对纯化多糖组分采用凝胶柱和聚丙烯酰胺凝胶电泳进行纯度鉴定,借助气相色谱法和红外光谱判断其部分结构信息,采用体内抗菌模型对所得多糖的活性进行研究。结果：从鸡矢藤中分离2个单一多糖组分PSP2a和PSP2b。PSP2a由葡萄糖、半乳糖、甘露糖、木糖和阿拉伯糖组成,其摩尔比为4.92：3.23：1.00：1.73：3.50,PSP2b由阿拉伯糖、半乳糖和葡萄糖组成,其摩尔比为：1.00：0.73：1.80。PSP2a和PSP2b中单糖主要以呋喃糖形式存在。体内抗菌模型表明,PSP,PSP2和PSP2a对感染小鼠均有不同程度保护作用,其中以PSP2a的效果最好。结论：鸡矢藤多糖中具有体内抗菌活性的成分主要为PSP2a。     

黄连多糖中单糖组成的HPLC-MS~n法快速识别

目的:探讨采用HPLC-MS~n法快速识别黄连多糖中的单糖组成。方法:黄连药材经过提取、分离、除蛋白、除色素,最终得到黄连多糖,用2 mol/L的三氟乙酸水解黄连多糖,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作单糖衍生化试剂,利用HPLC-MS~n识别黄连中单糖的组成,并解析其衍生物的裂解规律。结果:通过分析,得到的黄连多糖中含有甘露糖、核糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖/木糖、岩藻糖,其中核糖、岩藻糖为首次在黄连多糖中报道的单糖。结论:HPLC-MS~n法对中药多糖组分中的单糖成分进行分析具有重要的指导意义。     

白簕多糖的分离纯化及抗氧化活性研究

目的提取、分离和纯化白簕多糖(ATP),测定单糖组成和相对分子质量(M)分布,并进行体外抗氧化活性检测。方法通过水提醇沉、Sevage法、DEAE-cellulose 52和Sephadex G-50柱色谱法分离、纯化ATP。采用HPLC和高校凝胶渗透色谱(HPGPC)法对多糖的单糖组成和相对分子质量分布进行测定。通过体外清除DPPH·、ABTS~+·、羟基自由基(·OH)和超氧阴离子(O_2~-·)自由基的方法,评价ATP的抗氧化活性。结果获得1个量较高的中性均一多糖(ATP1-1)以及2个酸性多糖组分ATP2、ATP3。ATP1-1主要由葡萄糖和少量半乳糖、甘露糖、鼠李糖组成。ATP2主要由葡萄糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖和少量甘露糖、鼠李糖组成。ATP3主要由鼠李糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成。ATP1-1的重均相对分子质量(Mw)为2 310。抗氧化实验表明ATP1-1对DPPH·、ABTS~+·、·OH和O_2~-·自由基均有明显的清除作用,半数抑制浓度(IC_(50))分别为0.042 4、0.007 9、2.313 6、1.753 0 mg/m L。结论 ATP1-1有较好的抗氧化活性并呈现出良好的量效关系。     

柱前衍生化HPLC法建立苦豆子多糖特征图谱的研究

[目的]建立苦豆子多糖特征图谱。[方法]采用1-苯基-3-甲基本5-吡唑酮(PMP)柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)法对苦豆子多糖进行单糖组成分析。[结果]苦豆子多糖特征图谱由7个共有峰组成,为甘露糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖以及1个未鉴定出的单糖。[结论]柱前衍生化HPLC法建立多糖的特征图谱操作简便、准确、重复性良好,为苦豆子多糖的质量评价提供了依据。     

板蓝根多糖的系统分离纯化与组成分析

目的建立板蓝根多糖的系统分离纯化方法,并对分离得到的均一多糖进行组成测定。方法以抗病毒活性较好的80%醇沉板蓝根粗多糖为研究对象,对其进行DEAE-Sepharose Fast Flow柱色谱、Sephacryl-200葡聚糖凝胶柱色谱以及高效凝胶色谱系统分离纯化。分别采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)和邻苯二甲醛(OPA)衍生化HPLC法对分离得到的板蓝根均一多糖进行单糖组成和氨基酸组成测定。结果利用系统分离纯化策略,从80%醇沉板蓝根粗多糖中分离得到2种均一板蓝根多糖(IRPS1A和IRPS1B)和2种均一板蓝根糖蛋白(IRPS2A和IRPS3A)。其中,IRPS1A与IRPS1B的单糖组成均为甘露糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖;IRPS2A的单糖组成为半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖;IRPS3A的单糖组成为甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖。糖蛋白IRPS2A与IRPS3A均含有天门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、丙氨酸、胱氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸,共14种氨基酸残基。同时,IRPS2A还含有酪氨酸残基。结论该系统分离纯化的策略可应用于板蓝根均一多糖(糖蛋白)的获取,为板蓝根多糖的结构分析及药理活性研究奠定基础。     

大黄多糖的研究

从掌叶大黄根及根茎中得到2种酸性杂多糖DHP-1和DHP-2。重均分子量分别为11万和2.5万。TLC和GC分析表明2种多糖的糖组成完全相同,主要由葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、来苏糖、木糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸组成。     

Isolation and identification of polysaccharides from radix Bupleuri

A polysaccharide--Chai-III-5311 had been isolated from hot water extract of Radix Bupleuri through ultrafiltration and dialysis. Chai-III-5311 was homogeneous with an average molecular weight of about 8000. Acid hydrolysis has proved that Chai-III-5311 is composed of galacturonic acid, galactose, glucose, arabinose, xylose, ribose, rhamnose and an unknown component.     

整合糖组与代谢组学方法比较蒸制和酒炖熟地黄化学成分

目的对《中国药典》收载的蒸制和酒炖2种炮制法所得熟地黄的化学成分进行比较研究。方法整合基于HPLC(C18)-PDA、HPLC(NH2)-ELSD和高效凝胶渗透色谱(HPGPC)-ELSD的糖组学和基于UPLC-QTOF-MS/MS的代谢组学方法,对2种熟地黄的糖类组分(多糖、寡糖和游离单糖)和非糖小分子组分进行分析比较。结果与蒸制地黄相比,酒炖地黄多糖相对分子质量范围更宽,较大相对分子质量多糖占比较高。2种熟地黄多糖均由甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,但其物质的量比稍有不同(2.57∶0.05∶1.00∶0.87∶0.10vs2.07∶0.07∶1.00∶1.05∶0.17)。2种熟地黄均含有寡糖水苏糖、甘露三糖和蜜二糖,但酒炖地黄中水苏糖含量显著高于蒸制地黄(P<0.01)。2种熟地黄均含有游离单糖葡萄糖、果糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖和阿拉伯糖,但酒炖地黄中葡萄糖(P<0.01)、鼠李糖(P<0.05)和甘露糖(P<0.05)含量均显著低于蒸制地黄,而半乳糖含量显著高于蒸制地黄(P<0.05)。2种熟地黄中共筛选到29个差异性非糖小分子成分,主要为环烯醚萜苷类、苯乙醇苷类和呋喃醛衍生物。代表性成分定量分析表明,与蒸制地黄相比,酒炖地黄中梓醇、益母草苷和地黄苷D含量较高(P<0.01),密力特苷(P<0.05)和5-羟甲基糠醛(P<0.01)含量较低。结论蒸制和酒炖地黄内在质量存在显著差异,这种内在质量差异是否会显著影响其药效仍有待深入研究。     

Isolation and physico-chemical properties of polysaccharides from the root of Cynanchum auriculatum Royle ex Wight

Three polysaccharides AC-A, AC-B, AC-C were isolated and purified from the water extract of the root of Cynanchum auriculatum. The molecular weight of AC-A, AC-B and AC-C were 28000, 51000 and 117000 respectively. All these polysaccharides were composed of rhamnose, arabinose, xylose, galactose, mannose and glucose.     

铁皮石斛多糖的研究

 目的 研究铁皮石斛多糖DT2,DT3的化学结构。方法 运用糖组成分析、甲基化分析及NMR等方法确定多糖的结构。结果 DT2,DT3的数均分子量分别为7.4×10⁵,5.4×10⁵,主要含有葡萄糖、半乳糖、木糖及少量阿拉伯糖和甘露糖,摩尔比分别为5.9:1.0:1.0:0.8:0.5和7.9:1.3:1.0:0.5:0.7。结论 这两个多糖为首次从铁皮石斛中分离得到。     

耳叶牛皮消多糖的分离纯化及理化性质研究

从萝(?)科植物耳叶牛皮消根水提液中分离得到三种杂多糖AC-A,AC-B,AC-C,分子量分别为28000,51000,117000。三种多糖均由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、半乳糖和葡萄糖六种单糖组成。     

茜草多糖(RCL)组成研究

  从茜草中首次分离得到茜草多糖(RCL),将水解后的多糖转化为糖腈乙酰醋衍生物，用气相 色谱分析确定糖基的组成及摩尔组成比为鼠李糖：阿拉伯糖，木糖，甘露糖，葡萄糖，半乳糖(1.0， 0.31:0.46:0.25:0.42:1．05)     

老龙皮多糖的研究

老龙皮经热水提取,乙醇沉淀及进一步精制得LOK(Lobaria kurokauae)多糖,经SephadexG-75柱层析为一组均一多糖,糖含量为82.4％。气相色谱分析含有鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖。其克分子比为1.00:1.34:1.12:10.13:6.99:6.47。经Sephadex G-200柱层析测定,平均分子量为1.5×10~4。经高碘酸氧化,Smith降解,有甲酸、丙三醇、丁四醇生成,红外光谱在842cm~(-1)有吸收,说明LOK多糖结构主要以α(1→4)、a(1→6)苷键连接而成的杂多糖。     

当归中一种杂多糖的分离纯化与结构鉴定

 目的研究从当归[Angelica sinensis(Oliv)Diels]中分离纯化获得的均一多糖ASDII-3-3的结构。方法采用糖组成分析、甲基化分析以及NMR确定该多糖的结构。结果该均一多糖相对分子质量为44000,主要由阿拉伯糖和半乳糖组成,此外尚含有少量的鼠李糖、甘露糖和木糖;其中阿拉伯糖的连接方式为端基和1,5连接;半乳糖的连接方式为1,4和1,4,6连接;鼠李糖为1,2连接,甘露糖为端基,木糖为1,4连接。结论该均一多糖为首次从当归中分离获得的一种新的杂多糖。     

长片金线兰多糖对四氯化碳诱导急性肝损伤小鼠的保护作用

目的研究长片金线兰多糖的结构特征以及对四氯化碳(CCl_4)致小鼠急性肝损伤的保护作用。方法从长片金线兰中提取多糖,分析其相对分子质量、单糖组成、紫外与红外吸收特征。将48只ICR小鼠随机分为对照组、模型组、联苯双酯(150 mg/kg)组和长片金线兰多糖低、中、高剂量(100、200、400 mg/kg)组,给予相应药物干预9 d后,除对照组外,其余各组ip CCl_4造成急性肝损伤,16 h后检测各组小鼠血清中丙氨酸转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)、天冬氨酸转氨酶(aspartate aminotransferase,AST)和乳酸脱氢酶(lactate dehydrogenase,LDH)活性;测定各组大鼠肝脏组织中超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、过氧化氢酶(catalase,CAT)活性以及谷胱甘肽(glutathione,GSH)和丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量;采用苏木素-伊红(HE)染色法观察各组小鼠肝脏组织病理变化。结果长片金线兰多糖的相对分子质量为4.254×10~5,由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖组成(物质的量比为1∶0.11∶0.19∶11.15∶0.87∶0.36∶0.18),紫外与红外光谱扫描结果推测其可能为一种吡喃型杂多糖。与模型组比较,长片金线兰多糖能够显著降低CCl_4致肝损伤小鼠血清中ALT、AST和LDH活性(P0.05、0.01),提高肝脏组织中SOD、CAT活性和GSH含量(P0.05、0.01),降低MDA含量(P0.01),减轻CCl_4对肝组织的病理损伤。结论长片金线兰多糖对CCl_4致小鼠急性肝损伤具有一定的保护作用,其机制可能与抑制脂质过氧化有关。     

毛细管区带电泳法测定黄精和玉竹多糖的含量及其单糖组成

目的:建立毛细管区带电泳(CZE)法测定黄精和玉竹多糖含量的方法,并用CZE法测定其单糖组成,为探讨这两种功效相近中药材的药效物质基础提供参考。方法:通过正交试验对黄精和玉竹多糖降解条件进行优化。以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为单糖的柱前衍生化试剂,用CZE法测定黄精和玉竹多糖的含量及其单糖组成。同时与采用苯酚-硫酸法测定黄精和玉竹多糖含量的结果进行比较。结果:黄精和玉竹多糖均由木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸等组成,但组成比例差异显著。结论:CZE法用于测定黄精和玉竹多糖的含量及单糖组成准确、可靠,结果满意。其单糖组成的异同一定程度上佐证了两者功效的相近和区别,提示两者临床上不能混淆使用。     

乌头母根、子根、须根多糖的比较

目的:研究乌头母根、子根、须根的多糖含量及单糖组成.方法:分别以精制多糖测得多糖对葡萄糖的换算因子,以苯酚-硫酸分光光度法测定乌头母根、子根、须根的多糖含量;以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱法测定多糖中的单糖组成.结果:乌头母根、子根、须根的多糖含量分别为22.0%,33.5%,6.1%;母根、子根、须根的多糖中主要含有葡萄糖,另外含有少量的半乳糖醛酸、半乳糖、阿拉伯糖,子根中还含有甘露糖,须根中还含有甘露糖、鼠李糖、木糖.结论:多糖含量检测方法简便、快速,测定结果更客观、准确;须根中多糖含量最低,且单糖组成与母根、子根有明显不同.