海南槟榔等4种南药农残含量现状研究

 目的利用气相色谱法调查海南主产区槟榔等4种南药10种有机氯农药的含量。方法采用SE-54弹性石英毛细管(30m×0.32mm,25μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度为300℃。不分流进样,程序升温,检测器为⁶³Ni-ECD电子捕获检测器.高纯氮气为载气。结果海南槟榔、益智、肉豆蔻及丁香等4种南药总666、总DDT、五氯硝基苯及艾氏剂的基础含量值分别为9.796,0.201 7,--,4.562ng·g^-1;42.43,29.35,1.902,1.888ng·g^-1;9.260,14.43,8.409,4.961ng·g^-1;17.10,141.7,27.66,1.115ng·g^-1。结论海南槟榔、益智及肉豆蔻3种南药的总DDT、总666、五氯硝基苯及艾氏剂的含量均符合绿色行业标准;海南丁香的总666、五氯硝基苯及艾氏剂3种农残含量符合绿色行业标准;但是,海南丁香总DDT超标;同时发现,海南不同产区同种药材农残含量差异较大。     

海南广藿香等四种南药的有机氯农药残留含量现状研究

目的利用气相色谱法调查海南主产区广藿香等4种南药10种有机氯农药的含量。方法采用SE-54弹性石英毛细管(30m×0.32mm×25μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度为300℃。不分流进样,程序升温,检测器为63Ni-ECD电子捕获检测器,高纯氮气为载气。结果海南万宁、东方及琼海产区广藿香总六六六、总DDT、五氯硝基苯及艾氏剂的现状含量水平分别为6.175,139.900,0.599及4.841ng/g;52.940,18.710,未检出及5.376ng/g;13.550,89.070,1.768及4.063ng/g。海南文昌、万宁及琼海产区胡椒相应有机氯农药含量分别为2.533,10.22,未检出及3.174ng/g;2.494,0.173,未检出及1.180ng/g;3.944,3.167,0.063及1.793ng/g。海南东方、万宁及琼海产区芦荟相应有机氯农药含量分别为3.362,8.772,0.3813及1.197ng/g;2.597,6.002,未检出及0.6379ng/g;2.491,2.611,未检出及0.6089ng/g。海南文昌、东方产区降香相应有机氯农药含量分别为2.743,5.607,未检出及1.991ng/g;2.403,8.674,1.556及1.012ng/g。结论海南东方、琼海产区广藿香和海南所有采集产区胡椒、芦荟及降香等4种南药的总DDT、总六六六、五氯硝基苯及艾氏剂的含量符合绿色行业标准,海南万宁产区广藿香总六六六、五氯硝基苯及艾氏剂的含量符合绿色行业标准,但其总DDT含量超标;不同产区药材农残含量差异较大;将海南槟榔、益智、丁香及肉豆蔻四种中药材中总六六六、总DDT、五氯硝基苯及艾氏剂限量标准定为0.1,0.1,0.1及0.02μg/g是合理可行的。     

毛细管气相色谱法分析枸杞子及其制剂中有机氯农药残留

 目的建立毛细管气相色谱法同时测定枸杞子及其制剂中有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9个组分残留。方法采用SE-54弹性石英毛细管(0.32 mm×30 m,25μm)色谱柱,进样口温度为230℃；检测器温度300℃。不分流进样,程序升温,电子捕获检测器,高纯度氮气为载气,外标法定量。结果9种有机氯农药在1～100μg·L^-1内线性关系良好。枸杞子及其制剂中9种有机氯农药的加样回收率为86.8%～108.8%,相对标准偏差为2.24%～7.02%。各种农药的最低检出限范围为0.02～0.15μg·L^-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于批量样品的测定。     

瓜蒌中有机氯农药残留量的含量测定

 目的 对中药瓜蒌进行有机氯农药的残留量测定，开展瓜蒌质量标准的规范化研究。方法 采用气相色谱法对六六六（BHC）4种异构体、滴滴涕（DDT）4种异构体和五氯硝基苯(PCNB)进行测定。结果 11个瓜蒌样品中六六六的总含量位于2.86～21.85 μg·kg^-1的范围，滴滴涕的总含量位于2.86～50.04 μg·kg^-1的范围，五氯硝基苯的含量低于4.94 μg·kg^-1。结论 所测瓜蒌中农药残留量低于我国国家相关的规定限量；样品中商品瓜蒌的农药残留量高于非商品瓜蒌的残留量，提示我们在瓜蒌的贮存、运输等过程中应该限制农药的污染。     

气相色谱法测定罗汉果中有机氯农药残留量

 目的测定不同栽培品系、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂等10种有机氯农药的残留量,为罗汉果药材质量控制提供科学依据。方法样品经药典方法提取后,GC测定,DB-1701石英毛细管柱经程序升温技术分离及⁶³Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果首次对罗汉果药材中农药残留量进行了分析,发现被测样品均有不同程度的农药残留;采用药典方法平均回收率均在90%～100%之间,RSD小于10%。结论本方法快速、简便、准确,可以用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定。     

肉桂中有机氯农药残留量的含量测定

目的:对中药肉桂进行有机氯农药的残留量测定。方法:采用气相色谱法对六六六(BHC)4种异构体、滴滴涕(DDT)4种异构体、五氯硝基苯(PCNB)及六氯化苯(HCB)进行测定。结果:所测样品中BHC≤0.01mg·kg-1,DDT≤0.01mg·kg-1,PCNB≤0.01mg·kg-1,HCB≤0.01mg·kg-1。结论:所测肉桂中农药残留量低于国家相关的规定限量。     

葛根素氯化钠注射液细菌内毒素检查法的质量标准

 目的:建立葛根素氯化钠注射液细菌内毒素检查法。方法:对葛根素氯化钠注射液的1～2（0.8 mg·ml^-1）、1～4（0.4 mg·ml^1-）、1～8（0.2 mg·ml-1）、1～16（0.1 mg·ml^-1）进行干扰试验。结果:其回收率分别为：1～2（0.8 mg·ml^-1）52%、1～4（0.4 mg·ml^-1）76%、1～8（0.2 mg·ml^-1）89%、1～16（0.1 mg·ml^-1）109%。结论:葛根素氯化钠注射液经1-2（0.8 mg·ml^-1）稀释后对细菌内毒素检查法无干扰作用。     

高效液相色谱法同时测定复方氯唑沙宗片中两组分血药浓度

 目的 建立同时测定血清中复方氯唑沙宗片两组分浓度的HPLC。方法 血清样品经饱和硫酸锌溶液沉淀,乙醚提取,氮气挥干,加甲醇溶解进样,以Hypersil ODS C₁₈色谱柱,甲醇-水(45∶55)为流动相,非那西丁为内标,在波长280 nm处检测。结果 氯唑沙宗在1～32 μg·ml^-1、对乙酰氨基酚在1.2～38.4 μg·ml^-1浓度范围内,样品峰面积比与浓度呈良好线性关系,r氯=0.9994,r对=0.9999。最低检测浓度分别为0.5和0.6 μg·ml^-1,平均回收率分别为95.3%和91.6%。RSD 分别为6.0%,5.1%。结论 此法可同时测定复方氯唑沙宗片两组分的浓度,为药物动力学和生物利用度研究提供了简单可行的方法。     

毛细管气相色谱测定中成药中20种有机氯农药的残留量

目的 建立了7种中成药中20种有机氯农药残留[六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(PP’-DDE,pp’-DDD,PP’-DDT和op’-DDT4种同系物),五氯硝基苯、艾试剂、七氯、环氧七氯、异狄氏剂、狄氏剂、六氯苯、五氯苯胺、五氯甲基苯硫醚、顺氯丹、反氯丹、氧氯丹]的GC-ECD测定方法.方法 采用乙酸乙酯超声提取并经固相萃取柱及硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.进样口温度260℃,检测器温度300℃,柱升温程序(初始温度130℃,3℃/min升至160℃,1℃/min升至170℃,保持18 min,再以6℃/min升至220℃,保持8 min),柱流量1.0 mL/min,不分流进样,进样量1μL.结果 20种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9979～0.9999范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为78.4％～119.8％,RSD为1.3％～6.2％.结论 本方法快速、简便、准确,适用于中成药中20种有机氯类农药多组分残留的检测.     

HPLC同时测定氯氮平及其代谢物去甲氯氮平血药浓度

 目的:建立同时测定血清中氯氮平及其代谢物去甲氯氮平的浓度的高效液相色谱法(HPLC)。方法:血清乙醚提取浓集后进样,采用反相C₁₈柱,以甲醇-水-四甲乙二胺-冰醋酸(68∶32∶0.40∶0.35)为流动相,地西泮为内标,在波长254nm处测定。结果:氯氮平和去甲氯氮平的线性范围分别为50ng·ml^-1～1500ng·ml^-1和20ng·ml^-1～1000ng·ml^-1,两者平均回收率均大于85%,日内和日间误差小于4%。结论:本法简便、灵敏、准确,适用于治疗药物监测和药动学研究。     

毛细管气相色谱法测定天麻、玉竹等中药材中12种有机氯农药的残留量

目的:建立天麻、玉竹、平贝母、牛蒡子中有机氯类农药六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、五氯硝基苯、六氯苯、百菌清、三唑酮残留量的测定方法,考察不同产地药材中农药残留情况。方法:样品用非极性混合溶剂提取,硫酸磺化,采用DB-1701毛细管柱及电子捕获检测器,外标法测定。结果:12种农药在0.4～250μg.L-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率为68.5%～117.5%。结论:毛细管气相色谱法测定天麻、玉竹等中药材中12种有机氯农药的残留量的测定方法可靠。     

湖南省部分市售药材中有机氯农药残留情况研究

 目的考察湖南省部分市售药材中有机氯农药:六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量情况。方法采用毛细管气相色谱法,样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(0.53 mm×30 m,1 μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果高、中、低3个浓度的平均加样回收率为89.31%～102.46%,RSD为0.5%～8.9%。结论本方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。     

55种中药材的有机氯农药残留状况调查报告

目的：在全国范围对55种药材中的16种有机氯农药（四氯硝基苯、五氯硝基苯、六氯苯、α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p，p’-DDE、o，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT、七氯、环氧七氯、艾氏剂、反式氯丹、顺式氯丹）残留状况进行调查研究。结果：总体检出率74．8％，超标率5％。根类药材污染较其他药材严重，尤其种植历史较长病虫害发生严重的药材如人参；动物药材水蛭也有较高的污染。结论：应尽快制订更多药材的农药残留标准，加强检验监督，提高药材整体质量。     

气相色谱-质谱联用检测中药材中16种残留农药

 目的建立中药材中有机氯、有机磷及拟除虫菊酯等16种残留农药的气相色谱-质谱联用分析方法。方法中药材样品以丙酮提取,并经弗罗里硅土净化处理,在DB-5MS弹性石英毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果16种农药可在55min内完全分离,在3个水平添加时的回收率在70.5%～105.0%之间,相对标准偏差小于10.9%。该方法对各农药的检测限为0.03～7.23μg·kg^-1,定量限0.13～9.04μg·kg^-1。在18种中药材中均检出有农药残留。结论本方法灵敏度高,重现性好,可用于中药材中16种残留农药的检测。     

毛细管气相色谱法测定当归中有机氯农药

 目的　测定当归中残留的DDT,BHC,PCNB,HEPT,PCA及MPCPS。方法　样品经USP/NF方法提取后,GC法测定,采用HP-608弹性石英毛细管柱及电子捕获检测器,外标法计算含量。结果　高、中、低3个浓度的平均回收率为85.2%～100.1%,RSD为2.9%～11.3%。结论　方法简便 ,重复性好。     

毛细管气相色谱法测定人参中五氯硝基苯及六六六异构体残留量

建立了同时测定人参中五氯硝基苯及四种六六六异构体的方法。人参经丙酮－正已烷（1∶2）提取、浓硫酸纯化后，采用OV－1701弹性玻璃毛细管柱、电子捕获检测器测定上述5种有机氯农药。方法快速、简便、准确。