山西产葛根总黄酮及3种异黄酮含量的测定

目的:测定山西产葛根总黄酮及3种异黄酮的含量。方法:紫外分光光度法测定葛根总黄酮的含量,检测波长250nm。高效液相色谱法测定葛根3种异黄酮的含量,色谱柱为Uvis-201(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为室温;检测波长250nm。结果:葛根总黄酮在4.32-21.60μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.20%,RSD为1.57%;葛根素、大豆苷、大豆苷元的进样量分别在0.2124-4.2480μg、0.1207-2.4140μg、0.0883-1.7660μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.96%、99.02%、99.12%,RSD分别为1.68%、2.50%、2.19%。结论:本方法简单准确,重复性好,适用于葛根总黄酮及3种异黄酮的含量测定。     

葛根宝软胶囊的质量标准研究

目的研究葛根宝软胶囊的质量控制标准。方法采用TLC法对制剂中葛根素和大豆苷元进行定性鉴别,采用HPLC法测定葛根素和大豆苷元的含量。结果葛根素、大豆苷元的薄层色谱鉴别专属性强;葛根素在0.214～1.42μg范围内、大豆苷元在0.033～0.221μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.5%和96.6%,RSD分别为1.6%和1.8%(n=6)。结论所用方法简便、准确,可做为葛根宝软胶囊的质量控制标准。     

葛根药材HPLC指纹图谱与6种成分含量测定研究

目的 建立葛根Pueraria lobate药材HPLC指纹图谱，并测定不同产地葛根中6种成分(3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷、大豆苷元)的含量，为葛根优质药材产地与质量控制提供参考。方法 采用HPLC法，葛根药材30%乙醇提取液的分析采用Hypersil BDS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);0.1%甲酸水-乙腈为流动相，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min；检测波长250 nm；柱温25℃。建立32批葛根药材指纹图谱，并测定不同产地葛根药材6种成分的含量。结果 建立了葛根药材HPLC指纹图谱，共提取出10个共有峰，指认6个共有峰；建立了含量测定方法，并对不同产地来源的32批葛根药材中6种成分含量测定，不同产地葛根质量对比综合评分结果显示河南最高，其次为陕西。结论 建立了葛根HPLC指纹图谱方法，通过对比，各样品与对照图谱相似度均大于0.9，为葛根道地药材质量标准提供整体质量控制依据。结合产地调研信息，可将葛根优质原料药材产地优选为陕西、河南秦岭山脉。     

HPLC法测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量

目的:建立龙胆苦苷含量测定的方法,测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量,为控制药材质量提供参考。方法:采用Hypersil ODS2 C18色谱柱;以甲醇-水(25∶75)为流动相;流速为1 m L·min-1;检测波长为270 nm,柱温:30℃,测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量。结果:龙胆苦苷在0.002 15~0.107 5 g·L~(-1)的浓度范围内呈现良好的线性关系;平均回收率为100.07%,RSD为2.32%。结论:该方法快捷、简便、重复性好,通过测定不同产地龙胆药材中龙胆苦苷的含量,为不同产地龙胆质量的控制提供参考。     

HPLC法测定不同产地桃仁中苦杏仁苷的含量

目的:建立不同产地桃仁中苦杏仁苷含量的高效液相测定方法,测定不同产地桃仁药材中苦杏仁苷的含量。方法:色谱柱HypersilBDS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(17∶83)。结果:苦杏仁苷在4.94～80μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.87%,RSD=1.01%。含量测定结果表明,不同产地桃仁药材中苦杏仁苷含量存在差异。结论:该方法简便快捷,准确灵敏,重复性好,可用于桃仁药材的质量控制。     

UHPLC法同时测定不同产地葛根中5种活性成分的含量

目的:建立同时测定不同产地葛根中3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷和大豆苷元5个成分含量的UHPLC法。方法:采用Agela Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,检测波长250 nm。结果:3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷和大豆苷元分别在12.41~248.24ng(r=0.9999)、58.82~1 176.47 ng(r=0.9997)、12.65~252.94 ng(r=0.9999)、12.14~242.82 ng(r=0.9998)、1.82~36.30 ng(r=0.9997)进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.03%~100.32%,RSD值为0.26%~1.37%。结论:本方法简便可靠、快速,可有效控制葛根的质量。     

不同产地粉葛四种异黄酮含量比较

目的:考察不同产地粉葛中葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷、大豆苷元的含量,为制定粉葛药材质量标准提供参考依据。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱Hypersil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长250 nm。结果:葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷、大豆苷元的线性范围分别为12.4~620ng、1.52~76ng、2.4~120ng、3.28~164 ng,四种成分的平均加样回收率分别为101.1%、99.86%、101.78%、103.39%,RSD分别为1.43%、1.29%、0.95%、1.21%。结论:该方法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于不同产地粉葛药材中四种异黄酮类成分的含量测定。     

不同批号葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱的同步测定及含量比较

目的建立HPLC同时测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱3种有效成分的含量的方法,并比较三个批次葛根芩连微丸此三种主要活性成分的含量。方法色谱柱为铂金ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(含0.025%磷酸+0.035%三乙胺),梯度洗脱,流速1 ml.min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果葛根素在0.0358～1.430 8μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为101.2%,RSD=0.60%(n=6);黄芩苷在0.0191～0.7631μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为100.36%,RSD=1.38%(n=6);盐酸小檗碱在0.049 9～1.998 0μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为102.16%,RSD=0.36%(n=6);三批微丸中葛根素,黄芩苷和盐酸小檗碱含量的均值分别为16.11mg/g,11.01 mg/g和17.22 mg/g。结论方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于葛根芩连微丸中3种有效成分的同步测定;葛根芩连微丸3批之间3种成分含量差异显著。     

离子液体分散液相微萃取-HPLC测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量

目的采用高效液相色谱法建立同时测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量的方法。方法样品采用离子液体分散液相微萃取法提取。色谱条件：Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液（45∶55）,检测波长250 nm,柱温35℃,流速0.8 mL/min。结果葛根素、大豆苷和大豆苷元的质量与峰面积分别在6.24×10-6～37.44μg（r=0.999 71）、5.44×10-6～27.20μg（r=0.999 85）、5.60×10-6～28.00μg（r=0.999 94）范围内呈良好的线性关系。结论该方法快速、简便、重复性好,适于同时测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元的含量。     

不同产地葛根药材的质量分析

目的:对不同产地葛根化学成分和醇溶性浸出物的含量进行测定,为制定葛根药材质量标准提供参考依据。方法:用高效液相法测定葛根中葛根素、大豆苷、大豆苷元的含量;及紫外分光光度法测定总黄酮含量。结果:不同产地葛根中葛根素、大豆苷、大豆苷元、总黄酮这4类成分和醇溶性浸出物的含量有较大差别。结论:该研究结果可作为制订葛根质量标准的参考依据。     

不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸含量测定

目的：建立采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸含量,为控制败酱草的质量提供一定参考。方法：采用Hypersil ODS2C18色谱柱,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（67∶12∶21）为流动相,检测波长为215nm,流速为1mL/min,柱温为室温。结果：败酱草中齐墩果酸在0.052～10.4μg/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9992）,平均回收率为99.4%,RSD为2.41%;熊果酸在0.048～9.6μg/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率为99.2%,RSD为2.16%。结论：使用反相高效液相色谱法测定不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸的含量,具有简便、快捷、重复性好等优点,可用于不同产地败酱草药材中齐墩果酸、熊果酸的含量测定。     

HPLC法同时测定栀子胶囊中栀子苷和葛根素含量

目的:建立栀子胶囊的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中栀子和葛根的有效成分栀子苷和葛根素进行定量研究。结果:确定同时对两种成分进行定量测定的方法,栀子苷在0.0531~5.31μg/m L、葛根素在0.0288~2.88μg/m L范围内均呈良好的线性关系,栀子苷的平均加样回收率为101.52%(RSD=0.58%,n=6),葛根素的平均加样回收率为103.41%(RSD=0.60%,n=6)。结论:建立的方法分析效率高,重复性好,准确度高。     

不同产地虎杖中各成分含量的比较

目的:比较不同产地虎杖中各成分的含量。方法:采用梯度洗脱的高效液相色谱法测定虎杖苷、白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素及大黄素甲醚的含量,色谱柱为C18柱,检测波长为306nm,流速为1.0m L/min,柱温为30℃;采用显色法测定虎杖中总黄酮含量。结果虎杖苷进样量在0.1452~1.4520μg(r=0.9999)范围内、白藜芦醇在0.01525~0.1525μg(r=0.9998)、白藜芦醇苷在0.01253~0.6265μg(r=0.9998)、大黄素在0.02358~0.2358(r=0.9998)范围内、大黄素甲醚在0.004892~0.2446μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,各成分平均回收率分别为98.2%(RSD=1.0%,n=3)、98.5%(RSD=2.0%,n=3)、99.0%(RSD=1.5%,n=3)、100.2%(RSD=1.9%,n=3)、99.7%(RSD=1.0%,n=3);总黄酮的测定以芦丁为对照,测定波长500nm,在7.24~43.44g/L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.5%(RSD=1.5%,n=3)。结论:不同产地虎杖中各成分的含量是有差别的。     

甘肃产秦艽类药材中龙胆苦苷的含量测定

目的 测定甘肃不同产地、不同品种秦艽类药材中活性成分龙胆苦苷的含量.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:Waters C18色谱柱;流动相:甲醇-水(3:7);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:室温.结果 龙胆苦苷在1.7352～17.352 0μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97.06%(RSD=2.5%).结论 甘肃产秦艽类药材中龙胆苦苷含量均高于中国药典标准,有一定的开发利用价值.     

RP-HPLC法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。方法:采用kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长为250nm及320nm;柱温:30℃。结果:葛根素进样量在232～29μg范围内(r=0.9998),二苯乙烯苷进样量在220～19.5μg范围内(r=0.9997)线性关系良好,平均回收率葛根素为97.2%(RSD=0.8%),二苯乙烯苷为97.6%(RSD=0.7%)。结论:该方法操作简便,分离度高,重复性好,可同时测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。     

HPLC同时测定加味香薷口服液中6种主要活性成分的含量

目的:建立同时测定加味香薷口服液(葛根、香薷、厚朴、陈皮、蚕沙、白扁豆)中葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%冰乙酸溶液(梯度洗脱),流速1 m L·min~(-1),检测波长277 nm,柱温30℃。结果:葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷分别在0.384~4.80μg(r=0.999 3),0.048~0.60μg(r=0.999 7),0.015 6~0.195μg(r=0.999 8),0.018 2~0.227 5μg(r=0.999 2),0.226~2.825μg(r=0.999 6),0.228~2.850μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别是葛根素97.98%,RSD 2.1%,麝香草酚98.88%,RSD 1.8%,香荆芥酚98.10%,RSD 2.1%,和厚朴酚100.12%,RSD 1.5%,橙皮苷100.40%,RSD 2.6%,大豆苷96.70%,RSD 1.6%。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于加味香薷口服液中葛根素、麝香草酚、香荆芥酚、和厚朴酚、橙皮苷、大豆苷含量的同时测定。     

葛根主产区药材质量研究

目的:对葛根主产区13个样品的化学成分含量进行分析评价,比较各产区的药材质量,为葛根资源的开发利用提供实验依据。方法:参照2015年版《中国药典》的方法测定样品醇浸出物含量,UV法测定总黄酮含量,HPLC法测定葛根素、大豆苷、大豆苷元含量。结果:研究发现不同产地葛根药材的醇浸出物含量、总黄酮含量和葛根素含量基本呈正比,以其作为指标性成分评价各产地葛根药材的质量具有可行性。不同产地之间比较,以陕西省平利县和江西省信丰县产葛根药材质量最优,其他产区样品亦符合《中国药典》标准。结论:不同产地葛根药材的化学成分含量具有一定差异,但均属于合格产品,其中陕西产葛根药材的质量较优,具有较大的发展利用潜力。     

山茱萸药材质量评价研究

目的:比较不同产地山茱萸中马钱苷的含量,考察山茱萸药材3年的稳定性和含果核多少对山茱萸中马钱苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法对山茱萸中马钱苷进行含量测定。结果:马钱苷进样量在0.077376～4.836μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.9%,RSD=1.30%。结论:不同产地山茱萸药材中马钱苷含量在0.79%～0.92%范围内,药材中马钱苷含量在3年内稳定性良好。未去核山茱萸的马钱苷含量低于0.60%,其他16批山茱萸药材含马钱苷不少于0.60%。     

高效液相色谱法同时测定活血康脑胶囊中葛根素和黄芩苷的含量

目的建立活血康脑胶囊中葛根素和黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以XDB-C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,乙腈-0.5%磷酸梯度洗脱,流量为1.0mL/min,检测波长分别为250、278nm。结果葛根素在6.34～77μg/mL、黄芩苷在6.92～84μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）;葛根素平均回收率为96.24%,RSD2.11%、黄芩苷为95.20%,RSD1.40%。结论本方法简单,稳定易行,可控性强,重复性好,可同时测定活血康脑胶囊中葛根素和黄芩苷的含量。     

HPLC法测定不同产地叶下珠中没食子酸的含量

目的:对不同产地叶下珠中没食子酸的含量进行测定,为药材的使用及药材标准的制定提供依据。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamosil C1 8柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(3:97),流速为1.0mL/min,检测波长为271nm。结果:没食子酸的进样量在0.2337¹.6359μg范围内与峰面积积分值有良好的线性关系,R=0.9999,平均加样回收率为99.61%(n=6),RSD为0.88%。不同产地叶下珠中没食子酸含量在1.63%1.6359μg范围内与峰面积积分值有良好的线性关系,R=0.9999,平均加样回收率为99.61%(n=6),RSD为0.88%。不同产地叶下珠中没食子酸含量在1.63%².34%。结论:不同产地叶下珠中没食子酸的含量差别较大,以陕西紫阳广城含量最高。