HPLC同时测定肉桂中香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛的含量

 目的 建立反相高效液相色谱法测定肉桂药材中香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛的含量。方法 色谱柱为Hypersil C₁₈（4.6 mm×250 mm, 5 μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（28∶72）；流速：1 mL·min-1；测定波长：280，254 nm；柱温：30℃。结果 4种成分分离良好，均有良好的线性范围，分别为香豆素0.035 4～1.768 μg(r=1.000)，桂皮醇0.020 2～1.008 μg(r=1.000)，桂皮酸0.026 4～1.318 μg (r=1.000)，桂皮醛0.113～5.637μg (r=1.000)，平均回收率分别为101.4%（RSD为0.56%），103.7%（RSD为1.42%），100.2%（RSD为0.73%），97.4%（RSD为1.16%）。结论 本方法简便、灵敏、准确，适用于肉桂药材的质量评价。     

RP-HPLC同时测定人体内盐酸纳洛酮和艾司唑仑血药浓度

 目的 建立高效液相色谱法同时测定人血浆中盐酸纳洛酮及艾司唑仑血药浓度的方法。方法 血浆样品经处理后，采用HPLC测定。色谱柱：Kromasil-C₁₈(4.6 mm×250 mm，5 μm)柱；流动相：甲醇-乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠（用磷酸调pH至5.2）（39∶26∶35）；流速：1 mL·min^-1；柱温：30 ℃；检测波长：222 nm。采用内标法定量，以地西泮为内标物。结果 盐酸纳洛酮浓度在0.050～0.600 mg·L^-1内线性关系良好，艾司唑仑浓度在0.050～15．001 mg·L^-1内线性关系良好。提取回收率分别为80.22%~84.56%，84.66%~94.84%；方法回收率分别为98.9%~101.2%，99.3%~102.6%。日内、日间精密度分别为3.5%和3.07%，6.66%和6.73%。结论 本法简便、快捷、准确，可以用于临床盐酸纳洛酮治疗艾司唑仑中毒时血药浓度监测及药动学研究。
     

LC-MS/MS测定碘海醇及其注射剂中有关物质的研究

 目的 建立液相色谱-串联质谱联用方法，对碘海醇及其注射剂中两种有关物质进行分离和测定。方法 色谱柱：Agilent C₁₈分析柱（4.6 mm×150 mm，3.5 μm），流动相为0.05%的甲酸水溶液(A)和乙腈(B)，进行梯度洗脱，流速0.25 mL·min-1，柱温为30 ℃，采用ESI离子化-串联质谱选择离子监测（SRM）正离子模式检测，喷雾电压：3 500 V，鞘气流速：30 L·min-1，辅助气流速：5 L·min-1，毛细管温度：325 ℃，离子选择通道分别为m/z 747.8/528.9（有关物质A）、m/z 705.8/614.9（有关物质B）和m/z 328.2/237.3（内标）。结果 该方法中有关物质A、有关物质B分别在0.281 7～11.27 mg·L-1（r=0.999 4）和27.00～1 080 μg·L-1（r=0.996 3）内线性关系良好，有关物质A、有关物质B在高、中、低3个浓度的平均回收率分别为103.2%（RSD为4.4%）、105.4%（RSD为7.8%）。结论 该方法可同时测定碘海醇及其注射剂中的两种有关物质。     

HPLC法测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷

目的 建立HPLC测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷含量。方法 采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈-0.2%磷酸(19∶81)；体积流量：1.0 mL/min；检测波长：283 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 μL 。结果 橙皮苷在0.299～5.386 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9)，平均加样回收率为99.4%，RSD为1.3%(n=6)。结论 本方法简便、灵敏、准确，能有效控制小儿健脾开胃合剂的质量。     

SPG膜乳化法制备丹参酮ⅡA聚乳酸-羟基乙酸微球的工艺优化

目的：优选SPG膜乳化法制备丹参酮Ⅱ_A-聚乳酸-羟基乙酸（PLGA）微球的工艺条件。方法：采用SPG膜乳化法制备丹参酮Ⅱ_A-PLGA微球。在单因素试验基础上,以载药量、包封率及多分散系数（PDI）的综合评分为因变量,通过响应面法考察PLGA质量浓度、流动相流速、聚乙烯醇（PVA）质量浓度及油水相体积比等自变量对处方工艺的影响。结果：最佳处方工艺为PLGA质量浓度44.29 g·L^-1,流动相流速825.68 r·min^-1,PVA质量浓度2.5 g·L^-1,油水相体积比1：7.86;制备的丹参酮Ⅱ_A-PLGA微球表面光滑圆整且粒径均一,平均粒径2.338 μm,PDI指数0.328,载药量1.20%,包封率89.57%,与预测值相对误差较小。结论：采用SPG膜乳化法制备微球的工艺简单、方便,可用于提高丹参酮Ⅱ_A的生物利用度。     

反相高效液相色谱法同时测定人血浆中亚叶酸、5-甲基四氢叶酸及甲氨蝶呤的浓度及临床应用

 目的 建立一种同时测定人血浆中亚叶酸、5-甲基四氢叶酸及甲氨蝶呤（MTX）浓度的反相高效液相色谱法。方法 乙腈沉淀后，上清液用氮气吹干，残留物流动相复溶后进样。色谱条件：分析柱为Spherisob C₁₈反相柱，流动相为0.05 mol·L-1醋酸钠 + 0.07 mmol·L-1 EDTA缓冲液（pH 4.4）：甲醇梯度洗脱，流速：1.0 mL·min-1，紫外及荧光同时检测。结果 亚叶酸、5-甲基四氢叶酸及MTX的保留时间分别为11.6，16.0，27.0 min； 检测限分别为0.5，0.05，0.05 mg·L-1；线性关系良好，r分别为0.998 0、0.999 2、0.998 9 (n=6)；低、中、高浓度的回收率、日内及日间精密度均符合方法学要求。结论 本方法结果稳定，重现性好，可以用于临床大剂量MTX化疗体内药物浓度监测。     

反相高效液相色潽法测定不同月份高良姜中高良姜素的含量

 目的 建立反相高效液相色谱法测定不同月份高良姜中高良姜素含量的方法。方法 采用液相色谱-质谱联用(LC-MS) 进行峰识别和分离度判断，获得优化的色谱分离条件：Shim-pack VP-ODS柱（2.0 mm×250 mm，5 μm），流动相A为0.1％HAc水溶液，流动相B为15％乙腈+40％甲醇+45％四氢呋喃，梯度洗脱程序为0～20 min、39%～61%B；20～30 min、61%～100%B；流速0.2 mL·min-1，柱温35 ℃，检测波长280 nm。结果 高良姜素色谱峰的分离度大于1.5，高良姜素在0.020～0.64 g·L-1内呈良好线性，r=0.999 8；平均回收率为100.7%，RSD为2.82%（n=6）。结论 本方法准确、精密度高、专属性好，可用于高良姜道地药材及其制剂的质量控制。     

HPLC-MS同时测定清眩片中7种香豆素类成分的含量

 目的 建立HPLC-MS测定清眩片中东莨菪亭（1），补骨脂素（2），异茴芹内酯（3），氧化前胡内酯（4），欧前胡素（5），蛇床明素（6）和异欧前胡素（7）含量的方法。方法 采用Sapphire C₁₈柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；柱温30 ℃；甲醇-0.1%甲酸水溶液（72∶28）为流动相，以800 μL·min-1等度洗脱；质谱条件：采用电喷雾离子源进行正离子模式检测，多反应监测模式（MRM）用于定量测定。结果 在14 min内清眩片中7个香豆素类有效成分完全分离；峰面积与浓度呈良好的线性关系；加样回收率（n=3）分别为99.05%，99.57%，101.8%，101.2%，100.9%，102.1%和98.74%。RSD值分别为1.08%，1.16%，1.77%，1.24%，1.37%，1.02%和0.97%。结论 该方法简便，准确，重现性好，专属性高，可用于清眩片的质量控制。     

HPLC法测定雪地茶中松萝酸

目的 测定雪地茶中松萝酸的量，为雪地茶的质量标准建立提供参考。方法 采用高效液相色谱分析，Sepax Sapphire C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；甲醇-(50 mmol磷酸二氢钾-三乙胺缓冲液500∶1)(70∶30)为流动相，检测波长285 nm。结果 测定了5批雪地茶中松萝酸的量，质量分数0.74%～0.91%。松萝酸在3.23～103.20 μg/mL呈良好线性关系，r=0.999 8；3个质量浓度平均回收率分别为95.98%、96.37%和100.30%；RSD分别为1.9%、1.1%、1.1%。结论 本方法操作简便，结果稳定可靠，可用于雪地茶的质量评价。     

大鼠肠道水解酶对淫羊藿黄酮苷的处置影响

 目的 研究大鼠肠道水解酶对淫羊藿所含黄酮成分淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C在肠道处置的影响。方法 应用大鼠在体肠灌流模型，用高效液相法测定药物浓度，比较淫羊藿黄酮苷在加入肠道乳糖酶根皮苷水解酶（LPH酶）抑制剂葡糖酸内酯（gluconolactone）前后表观渗透系数的变化。结果 加入抑制剂后，4个淫羊藿黄酮苷在大鼠十二指肠、空肠、回肠、结肠的表观渗透系数都有不同程度的下降，其中淫羊藿苷在4个肠段的水解抑制率分别为：62%，50%，40%，46%；朝藿定A分别为：55%，26%，21%，14%；朝藿定B分别为：42%，40%，74%，22%；朝藿定C分别为：42%，40%，52%，35%。结论 LPH酶抑制剂葡糖酸内酯能不同程度地抑制淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C在大鼠肠道的水解，说明大鼠肠黏膜上的LPH酶参与了淫羊藿苷、朝藿定A，B，C在肠道的代谢。     

高效液相色谱法测定丹参酮滴耳液中4种丹参酮成分含量

 目的 利用梯度洗脱，建立高效液相色谱测定丹参酮滴耳液中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A含量的方法。方法 采用高效液相色谱法。Intersil C₁₈分析色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm），流动相为乙腈-10%乙腈梯度洗脱，流速1.6 mL·min^-1,检测波长254 nm。结果 二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A保留时间分别为11.9，19.2，21.3和28.5 min,与各自相邻峰的分离度均大于1.5，理论板数分别为3?310，4 278，3 624和20 677。二氢丹参酮Ⅰ平均回收率为101.3%，RSD=2.2%，隐丹参酮平均回收率为97.2%，RSD=2.2%，丹参酮Ⅰ平均回收率为102.1%，RSD=3.0%，丹参酮ⅡA平均回收率为99.5%，RSD=1.9%。二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A最低检出浓度分别约为0.6，0.9，0.6和0.3 μg·mL^-1。结论 本法操作简便,测定结果准确可靠，可用于丹参酮滴耳液中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量测定。     

高效液相法测定9种丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮ⅡA

目的测定9种丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6mm×150 mm)色谱柱;20 mmol/L乙酸铵-乙腈(30∶70,v/v)为流动相,体积流量为1.0 mL/min;紫外检测波长为270 nm。结果三者在0.01～3.00μg/mL质量浓度内线性范围良好,隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA3种化合物的日内精密度RSD<15%,准确度为85%～115%。结论建立的测定丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的方法符合化学样品测定要求,能准确测定样品中目标物。     

心脑疏通胶囊指纹图谱研究

目的:建立心脑疏通胶囊的HPLC指纹图谱。方法:Waters XSelect C18 (4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0. 1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长270nm,柱温25℃。以丹参酮ⅡA为参照,绘制10批心脑疏通胶囊指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(版本2004 A)"进行相似度评价。结果:10批样品相似度均在0. 95以上,确认共有峰20个,标示3个已知化合物(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性和专属性,可为该制剂的质量控制提供一定参考。     

复方丹参片指纹图谱研究

目的采用HPLC法构建了复方丹参片的指纹图谱。方法色谱柱为Waters Sunfire C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm。结果该指纹图谱有25个共有特征峰,确认了其中8个色谱峰的成分分别为丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸。结论该法操作简便,专属性强、重复性好,为该产品的质量监控提供了有效手段。     

UHPLC法同时测定并比较不同厂家、不同剂型益心舒制剂中7种成分含量

目的建立UHPLC法同时测定不同厂家、不同剂型益心舒制剂中阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、洋川芎内酯Ⅰ、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮ⅡA7种成分的含量,为进一步提升益心舒制剂的质量控制水平奠定基础。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温37℃,检测波长:阿魏酸为322 nm,迷迭香酸、紫草酸、洋川芎内酯I和丹酚酸B为280 nm,隐丹参酮和丹参酮ⅡA为265nm。采用所建立的含量测定方法测定不同批次、不同厂家、不同剂型的益心舒制剂中7种化学成分的含量,并进一步比较分析。结果所检测的7种成分在15 min内全部出峰,且在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995,精密度、稳定性和重复性的RSD小于2.46%,平均加样回收率为97.56%~104.44%,RSD值均小于3.72%。不同厂家生产的益心舒制剂中7种成分含量差异显著;成分中,来自丹参药材的成分含量差异相对较小,而来自川芎药材的阿魏酸和洋川芎内酯Ⅰ含量差异较大。结论该方法简便快捷、稳定,测定结果准确可靠,不仅实现了从成分含量上对川芎的质量评价,同时通过对多个成分的测定完善了对丹参的质量评价,一方面为进一步提升益心舒制剂的整体质量控制水平奠定基础,另一方面也为不同厂家、不同剂型的益心舒制剂的质量对比研究提供参考。     

高效液相色谱法同时测定丹膝颗粒中8种成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定丹膝颗粒中天麻素、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、橙黄决明素、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。方法以70%甲醇提取供试样品;采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃,检测波长为220、238、280 nm。结果天麻素、栀子苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、橙黄决明素、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA质量浓度分别在2.105~21.05μg·mL-1(r=0.9994)、10.54~105.4μg·mL-1(r=0.9993)、23.52~235.2μg·mL-1(r=0.9998)、3.409~34.09μg·mL-1(r=0.9997)、0.6834~6.834μg·mL-1(r=0.9999)、1.013~10.13μg·mL-1(r=0.9997)、1.394~13.94μg·mL-1(r=0.9998)和1.491~14.91μg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.56%(RSD=2.74%)、98.99%(RSD=1.16%)、100.34%(RSD=2.09%)、97.86%(RSD=1.41%)、94.66%(RSD=2.05%)、99.49%(RSD=2.61%)、95.89%(RSD=1.24%)和101.07%(RSD=2.97%)。结论该方法准确度高、重复性好,可为丹膝颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC测定不同产地丹参药材中脂溶性成分

目的:研究不同产地丹参中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量和测定方法.方法:用HPLC法测定,以1%醋酸甲醇溶液和1%醋酸水溶液为流动相作梯度洗脱,检测波长为280nm.结果:所测4种成分的平均回收率均大于97%,RSD小于1.2%,线性良好.结论:本分析方法稳定可靠,重现性好.     

柱切换高效液相色谱法分析4种鼠尾草属植物的化学成分

目的应用柱切换高效液相色谱技术实现鼠尾草属植物中水溶性和脂溶性化学成分在不同色谱柱上的分析,实现更多成分的分离。方法在HPLC基础上利用二位十通切换阀实现水溶性成分和脂溶性成分的切割,以Megres-C18色谱柱(4.6 mm×10 mm,5μm)为预吸附柱,用Zorbax Sb-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)完成水溶性成分分析,用Eclips XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)完成脂溶性成分分析。结果建立了柱切换高效液相色谱技术分离鼠尾草属植物化学成分的方法,完成其中7种成分(丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸、咖啡酸、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA)的定性和定量分析。结论利用柱切换高效液相色谱技术可以很好地实现鼠尾草植物中极性差异较大化学成分的分离和分析,为复杂中药的质量控制提供了一种方法借鉴。     

心康平原料药体内过程研究

目的　了解心康平原料药中藁本内酯、隐丹参酮、丹参酮 及丹参酮 A 的体内过程。方法　利用反相高效液相色谱法测定兔血浆及主要脏器中藁本内酯、隐丹参酮、丹参酮 和丹参酮 A。结果　血浆中藁本内酯、隐丹参酮、丹参酮 及丹参酮 A 均未测出 ,仅在胆汁和肝脏中测得这几种有效成分。讨论　药物口服后其主要有效部位在体内吸收很差 ,只有一小部分由肝脏代谢后经胆汁排泄     

丹参最佳采收期初讨

目的探讨丹参最佳采收期。方法丹参干重以电子天平称定，HPLC法测定丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素和隐丹参酮的含量。结果10月采收药材干重最大，丹参酮ⅡA、丹参素和隐丹参酮含量在9月采收最高，丹酚酸B百分含量在4月最高。结论丹参最佳采收期以10月份为最佳。