基于成分含量与抗肿瘤抗氧化作用相关性分析的不同产地薏苡仁质量评价研究

目的探明薏苡仁成分含量与对肝癌细胞的增殖抑制作用以及抗氧化作用的相关性,评价不同产地薏苡仁质量。方法分别采用HPLC-ELSD法和气相色谱法测定不同产地薏苡仁中甘油三油酸酯与1, 2-油酸-3-亚油酸甘油三酯、油酸与亚油酸的含量;采用清除1, 1-二苯基苦基苯肼法(DPPH)和四甲基偶氮唑盐比色法(MTT)评价不同产地薏苡仁体外抗肿瘤活性以及抗氧化能力,并对成分含量和活性结果进行多元线性回归分析。结果经多元线性回归法分析,由SPSS 21.0建立以下方程:Y_1=1.636 x_1~(**)+1.331 x_2~(**)+1.365 x_3+0.225 x_4-24.853;Y_2=1.878 x_1~(**)-0.061 x_2-4.962 x_3~*+9.918 x_4~*+35.007(~*P0.05,~(**)P0.01)。甘油三油酸酯及1, 2-油酸-3-亚油酸甘油三酯总含量与抗肿瘤作用呈正相关;甘油三油酸酯及亚油酸总含量与抗氧化作用呈正相关。结论单一成分含量高低与薏苡仁活性大小并不吻合,采用与活性为正相关的多指标成分的总含量作为薏苡仁质量评价方法,较之单一甘油三油酸酯为指标的评价方法更为科学合理。15个产地薏苡仁质量差异较大,其中以辽宁葫芦岛的薏苡仁质量较优。     

不同产地薏苡仁药材中甘油三酯和脂肪酸含量测定及其质量评价

目的对不同产地薏苡仁药材中的7种甘油三酯含量及2种不饱和脂肪酸含量进行测定,评价不同产地薏苡仁药材的质量。方法采用HPLC-ELSD法测定薏苡仁药材中7种甘油三酯含量,建立HPLC-UV法测定油酸、亚油酸含量,并结合聚类分析对薏苡仁药材质量进行评价。结果 14批薏苡仁药材中三亚油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1-棕榈酸-2油酸-3-亚油酸甘油酯、三油酸甘油酯、1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯质量分数分别在0.31%～0.83%、0.81%～1.81%、0.38%～0.95%、1.19%～2.39%、0.67%～1.58%、0.71%～1.55%、0.44%～1.13%;14批薏苡仁药材中油酸、亚油酸含量分别在0.45%～0.72%、0.37%～0.53%;聚类结果可知,以甘油三酯和脂肪酸为变量可以把薏苡仁药材聚为3类。结论不同产地薏苡仁药材甘油三酯及脂肪酸的含量存在一定的差异,聚类结果未发现其含量和产地的相关性。多组分含量测定能更全面地反映薏苡仁药材的质量。     

薏苡仁油中甘油三酯含量的快速测定

目的 建立薏苡仁油中甘油三酯含量的快速测定方法.方法 以甘油三油酸酯为对照品,采用紫外-可见光谱法在412 nm处测定薏苡仁油中甘油三酯的含量.结果 甘油三油酸酯在0.202～1.010 mg/ml范围内线性关系良好,R2=0.9966,甘油三酯平均回收率为101.20%,RSD为1.47%.结论 该方法 简便、快速、结果 准确,适用于薏苡仁油中甘油三酯含量的快速测定.     

薏苡仁油纳米粒的质量评价

目的对薏苡仁油纳米粒进行质量评价。方法透射电镜观察纳米粒的形态,纳米粒度仪测定粒径及Zeta电位,TLC法鉴别特征成分,GC法测定油酸与亚油酸含有量(两者性质不稳定,故先测定其甲酯化产物油酸甲酯和亚油酸甲酯含有量,再换算成油酸与亚油酸含有量),超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)法测定甘油三油酸酯含有量。结果所制备的纳米粒圆整光滑,大小均匀,分散性能较好。平均粒径为(193.3±0.8)nm,平均Zeta电位为-(34.40±5.82)m V。TLC斑点清晰,专属性强。油酸甲酯、亚油酸甲酯、甘油三油酸酯分别在0.025 2~0.806 4、0.021 3~0.680 3、0.142 0~15.62μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.18%(RSD=1.13%)、100.9%(RSD=0.71%)、100.8%(RSD=1.84%)。结论该方法简便准确,可用于控制薏苡仁油纳米粒的质量。     

植物油或脂肪合剂治疗炎症、免疫疾病、糖尿病、酒精中毒或创伤

本合剂含有:A.选自以下各项一个或一个以上的组分:(1)植物油或植物脂肪;(2)油酸(或衍生物);(3)亚油酸(或衍生物);(4)甘油三酸酯-甘油三酸酯混合物;(5)磷脂与二个或二个以上酸,选自油酸、亚油酸和 n-3或     

基于HPLC-ELSD指纹图谱和含量测定的薏苡仁药材质量评价研究

目的:建立薏苡仁药材HPLC-ELSD指纹图谱,并测定甘油三油酸酯的含量,为薏苡仁药材质量评价提供依据。方法:采用Merck Purospher? STAR RP-18e(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-二氯甲烷(65∶35)为流动相进行等度洗脱,建立薏苡仁药材HPLC-ELSD指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及主成分分析,同时测定甘油三油酸酯的含量。结果:18批薏苡仁药材指纹图谱有8个共有峰,相似度均大于0.9,聚类分析及主成分分析将18批药材分为3类,与相似度评价结果一致;不同产地的薏苡仁甘油三油酸酯的含量范围为0.70%～1.91%,以云南产的1批薏苡仁药材含量最高,其他产地的薏苡仁药材甘油三油酸酯的含量较稳定。结论:HPLC-ELSD指纹图谱结合定量检测可以有效评价薏苡仁药材的产品质量。     

麸炒炮制对薏苡仁中甘油三油酸酯含量的影响

目的:通过比较麸炒炮制前后薏苡仁中甘油三油酸酯的含量变化,研究麸炒炮制对薏苡仁化学成分的影响。方法:采用不同麸炒辅料炒制薏苡仁炮制品;采用HPLC-ELSD法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。色谱参数:资生堂Capcell Pak C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-二氯甲烷=60:40;柱温30℃;流速0.5ml/min;蒸发光散射检测器参数:飘移管温度70℃,载气流速2.0L/min。结果:同一批次薏苡仁的不同麸炒炮制品中甘油三油酸酯含量都有一定程度的增加,其中1/3蜜炙麸皮炒制品含量增加最高。结论:麸炒炮制可增加薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。     

不同种源薏苡仁中甘油三油酸酯含量比较△

目的:比较21个不同种源薏苡仁中甘油三油酸酯含量.方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Discovery C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(66:34),流速为0.7 mL·min-1,柱温为30℃;采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为45℃;氮气流速为1.5 L·min-1.结果:21个不同种源的薏苡仁中甘油三油酸酯含量都符合<中国药典>标准,含量最高是种子来自福建三明宁化的粳性薏苡仁,为0.793%:含量最低是种子来自浙江缙云的薏苡仁,为0.561%.结论:21个不同种源的薏苡仁中甘油三油酸酯含量有一些差异,种子来自同一地区的薏苡仁中甘油三油酸酯含量也有一些差异.     

不同种源薏苡仁中甘油三油酸酯含量比较

目的：比较21个不同种源薏苡仁中甘油三油酸酯含量。方法：采用HPLC—ELSD法,色谱柱为Discovery C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-二氯甲烷（66：34）,流速为0．7mL·min^-1,柱温为30℃;采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为45℃;氮气流速为1．5L·min^-1。结果：21个不同种源的薏苡仁中甘油三油酸酯含量都符合《中国药典》标准,含量最高是种子来自福建三明宁化的粳性薏苡仁,为0．793％;含量最低是种子来自浙江缙云的薏苡仁,为0．561％。结论：21个不同种源的薏苡仁中甘油三油酸酯含量有一些差异,种子来自同一地区的薏苡仁中甘油三油酸酯含量也有一些差异。     

不同产地薏苡仁药效成分含量与体外抗肺癌活性的相关性分析

目的:考察不同产地薏苡仁的药效成分含量及其对肺癌细胞的增殖抑制作用,阐明药效组分含量与药效的相关性,确定薏苡仁的最优产地。方法:采用HPLC-ELSD和紫外分光光度法测定5个产地薏苡仁中甘油三油酸酯和总甘油三酯的含量,通过四甲基偶氮唑盐比色法测定不同产地薏苡仁提取液对人肺癌细胞A549和SPC-A-1的抑制率。结果:河北、辽宁、福建、贵州、山东产地的薏苡仁中甘油三油酸酯质量分数分别为0.91%,1.14%,0.82%,0.77%,1.09%,总甘油三酯质量分数分别为14.83,10.88,7.85,5.26,7.71 mg·g-1。对A549的半数抑制浓度(IC50)分别为2.33,2.77,3.15,3.24,3.08 g·L-1,对SPC-A-1的IC50依次为1.64,2.15,2.63,3.01,2.99 g·L-1。结论:5个产地薏苡仁中指标成分均符合2010年版《中国药典》的规定。河北产样品中总甘油三酯含量最高,抗肺癌活性最强,提示抗肺癌药效与总甘油三酯含量呈正相关。     

HPLC-ELSD法测定丽水薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

目的:研究丽水地区薏苡仁中主要成分的含量。方法:采用高效液相色谱法测定甘油三油酸酯的含量[1]。流动相为乙腈-二氯甲烷(65:35),色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6×250 mm,5μm),流速为1.0m L·min-1,蒸发光散射检测器检测。结果:丽水地区薏苡仁中甘油三油酸酯的含量均高于国家标准。结论:丽水地区薏苡仁质量较好。     

玉米多孔淀粉的制备及其粉末化薏苡仁油的研究

该文目的是优化多孔淀粉的制备工艺,将其应用于粉末化薏苡仁油的研究。以玉米淀粉为原料,采用糖化酶和α-淀粉酶复合酶解法制备多孔淀粉。以色拉油的吸油率为指标,通过正交试验设计优化多孔淀粉的制备工艺;采用多孔淀粉粉末化薏苡仁油,考察不同比例多孔淀粉对薏苡仁油中甘油三油酸酯收率的影响;同时考察粉末化薏苡仁油的流动性和甘油三油酸酯的释放特性。结果表明最佳工艺条件为糖化酶和α-淀粉酶配比3:1,温度 55℃,pH 5.0,水解12 h,所得多孔淀粉对色拉油的吸油率达到98.5%;用于粉末化薏苡仁油,多孔淀粉和薏苡仁油质量比4:1,粉末化的薏苡仁油中甘油三油酸酯收率为97.02%,粉末流动性良好且具有缓释性能。多孔淀粉粉末化液体油生产工艺简单、操作方便、成本低,具有推广应用 价值。     

基于多模式识别结合UPLC指纹图谱及多指标成分定量测定的薏苡仁质量评价研究

目的 建立薏苡仁UPLC指纹图谱及多指标成分定量测定方法,并将薏苡仁UPLC指纹图谱、化学模式识别和多指标成分定量测定相结合,进而对不同产地薏苡仁药材进行综合质量评价。方法 采用Waters C8色谱柱,以甲醇-纯水等度洗脱;体积流量0.2 mL/min;检测波长205 nm;柱温25℃;进样量0.3μL,建立15个不同产地薏苡仁药材指纹图谱,并进行相似度评价和化学模式识别;同时对不同产地薏苡仁药材进行一般性检查、浸出物测定及多个指标性成分含量测定。结果 15个不同产地薏苡仁药材UPLC指纹图谱共标定14个共有峰,通过对照品指认了其中7个成分,包括三亚油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯和三油酸甘油酯,上述7个成分重复性、稳定性及加样回收率结果均较好。此外,UPLC指纹图谱相似度范围为0.972～1.000;15个产地薏苡仁药材聚为3类,云南、福建样品聚为一类,贵州兴仁药材聚为一类,贵州兴义、安龙药材聚为一类;主成分综合得分表明云南、福...     

薏苡仁近红外光谱快速定性定量模型的建立

目的 建立薏苡仁主要成分甘油三油酸酯的近红外定量模型和薏苡仁生品与麸炒炮制品的近红外定性鉴别模型。方法 采用高效液相色谱法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量,然后运用傅立叶变换近红外光谱技术并结合偏最小二乘法(PLC)、选择谱段为5669.69～4,242.63cm~(-1),以"标准正则变换+一阶导数"对原始光谱进行预处理建立定量分析模型;采用校正模型的相关系数(R)、校正均方根误差(RMSEC)和预测模型相关系数(R)、预测均方根(RMSEP)对校正模型进行评价;同理选择波段9881.46～4119.20cm~(-1),选择主成分数为9,对定性鉴别模型进行校正评价。结果 所建立的定量校正模型中甘油三油酸酯的R值为0.99507,RMSEC为0.0133,RMSEP为0.0231;所建立的定性校正模型的性能指数PI值为92.3,模型预测率为100%。结论 该研究建立的近红外定量定性模型稳定性较好、预测结果较准确,可用于薏苡仁甘油三油酸酯含量的快速测定和薏苡仁不同炮制品的快速鉴定。     

不同产地薏苡中有效成分甘油三油酸酯和薏苡素的测定

目的比较不同产地薏苡Coix lacrymajobi有效成分甘油三油酸酯和薏苡素量的差异。方法甘油三油酸酯的检测以Discovery C_(18)为色谱柱,乙腈-二氯甲烷(66∶34)为流动相,体积流量0.7 m L/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器,漂移管温度45℃,氮气体积流量1.5 L/min;薏苡素检测采用HPLC法,以Agilent ZORBAX SB-C_(18)为色谱柱,乙腈-水(25∶75)为流动相,体积流量1 m L/min,柱温25℃,检测波长232 nm。结果浙江泰顺薏苡仁中甘油三油酸酯量最高,达到1.04%,质量分数最低的是安徽亳州产薏苡仁,为0.53%;上海产薏苡中的薏苡素量最高,达到3.469 7 mg/g,但安徽产薏苡中的薏苡素质量分数最低,为0.619 3 mg/g。结论 8个不同产地的薏苡中甘油三油酸酯和薏苡素的量均存在较大差异,其中浙江、福建2地产薏苡甘油三油酸酯和薏苡素量相对较高,药材品质较佳。     

不同炮制方法对薏苡仁抗肿瘤成分甘油三油酸酯含量的影响

目的比较炮制对薏苡仁中甘油三油酸酯含量的影响。方法按照《中国药典》和炮制规范制备炮制品;HPLCELSD法测定含量:Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;乙腈:二氯甲烷(65∶35)为流动相;柱温30℃;流速0.7m L·min-1;载气流速1.4 L·min-1,漂移管温度60℃。理论塔板数不低于5000。结果不同方法炮制后薏苡仁中甘油三油酸酯的含量较生品均有提高:土炒品0.7618%清炒品0.7016麸炒品0.5682生品0.5442%。结论炮制提高薏苡仁中甘油三油酸酯的含量,土炒法较其他炮制方法增加明显;薏苡仁炮制后甘油三油酸酯的含量升高可能是不同饮片规格功效变化的重要原因。     

不同产地薏苡仁HPLC指纹图谱建立及甘油三油酸酯测定

目的建立薏苡仁HPLC指纹图谱,并测定甘油三油酸酯含量。方法薏苡仁粉乙腈-二氯甲烷提取液的分析采用安捷伦反相C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-二氯甲烷;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果11批样品指纹图谱中有7个共有峰,相似度0.705~0.990。甘油三油酸酯在0.223~8.625 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9993),平均加样回收率为99.84%,RSD为1.09%。结论该方法稳定可靠,可用于薏苡仁的质量控制。     

薏苡仁的药理作用

药用薏苡仁系禾本科植物薏苡(Coix lachry-ma-jobi var.ma-yuen)的种仁。近年来对薏苡仁进行了深入研究,发现一些新的活性成分。一、薏苡仁的化学成分:薏苡仁的一般成分有淀粉(50～79％)、蛋白质(16～19％)、脂肪油(2～7％,系棕榈酸、硬脂酸、油酸,亚油酸、肉豆蔻酸、亚麻酸的甘油脂)、类脂(糖脂5.67％,磷脂1.83％)、维生素B_1(330mg％)、亮氨酸、赖氨酸、精氨酸、酪氨酸等氨基酸、腺苷以及磷、钙、铁等矿物质;特殊成分有薏苡仁酯(coixenolide)、薏苡素(coixol)、阿魏酰豆甾醇(feruloyl stigma-sterol)、阿魏酰菜子甾醇(feruloyl campe-sterol)、薏苡多糖A、B、C(coixan A、B、C)、中性葡聚糖1～7、酸性多糖CA-1、CA-2、4-酮松脂醇     

麸炒薏苡仁炮制工艺的优化

目的:优选麸炒薏苡仁最佳炮制工艺。方法:以薏苡仁中甘油三油酸酯、多糖为指标,采用正交试验法对温度、时间、加麸量3因素,每个因素取3个水平,进行薏苡仁麸炒工艺的优选。结果:温度、时间对实验结果有显著影响,加麸量对实验结果无显著影响。确定麸炒薏苡仁最佳工艺为:温度210～220℃,时间60 s,加麸量20%。结论:该工艺合理可行。     

HPLC-ELSD法测定闽台薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-二氯甲烷(60∶40);流速:1.0 m L/min;柱温:30℃。ELSD检测器参数:漂移管温度70℃,氮气流速1.5 L/min。结果甘油三油酸酯进样量在3.068~15.43μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.76%,RSD为1.32%(n=5)。结论该方法操作简便、准确,重现性好。